实验六MFI分子筛的合成及粒径分布的测定

1、 实验六MFI分子筛的合成及粒径分布的测定一实验目的1、熟悉常规分子筛的合成方法2、熟悉常规分子筛的表征方法之一粒径分布的测定3、熟悉和掌握BT-2003激光粒度分布仪的粒度测试方法二实验内容MFI分子筛的合成和粒度分布的测定三、粒度分布测试的意义粒度分布的测量在实际应用中非常重要，在工农业生产和科学研究中的固体原料和制品，很多都是以粉体的形态存在的，粒度分布对这些产品的质量和性能起着重要的作用。例如催化剂的粒度对催化效果有着重要影响；水泥的粒度影响凝结时间及最终的强度；各种矿物填料的粒度影响制品的质量与性能；涂料的粒度影响涂饰效果和表面光泽；药物的粒度影响口感、吸收率和疗效等等。因此在粉体加

2、工与应用的领域中，有效控制与测量粉体的粒度分布，对提高产品质量，降低能源消耗，控制环境污染，保护人类的健康具有重要意义。四、一激光粒度分布仪的粒度测试原理型激光粒度仪是采用米氏散射原理对粒度分布进行测量的。当一束平行的单色光照射到颗粒上时，在傅式透镜的焦平面上将形成颗粒的散射光谱，这种散射光谱不随颗粒的运动而改变，通过米氏散射理论分析这些散射光谱就可以得出颗粒的粒度分布。假设颗粒为球形且粒径相同，则散射光能按艾理圆分布,即在透镜的焦平面形成一系列同心圆光环,光环的直径与产生散射的颗粒粒径相关，粒径越小，散射角越大，圆环直径就越大；粒径越大散射角就越小，圆环的直径也就越小。下图即为型激光粒度仪原

3、理图五、MFI分1.分子筛概分子筛:到筛分流体分子的作用，故称之为分子筛。MFI分子筛是分子表达式为（丨Na+n（H2O）6lAlnSi96nO92-MFI）、骨架由硅（铝）氧四面体通过公用顶点氧桥形成的一类分子筛如下图：MFI分子筛广泛应用于石油化工2.MFI分子筛的合成用四丙基溴化铵（TPABNa2O:0.03Al2O3:SiO)5H一:煤化工与精细化工等催）作为模板剂，以硅酸钠尔比），先进行胶态晶种的制在上述摩尔配比下计算出的原料及模板剂用量见表1表1原料及换算值试剂分子式分子量用里（mol）用里（g）备注硅酸钠Na2SiO284.220.012.84三氧化二铝101.960.011.0

4、2模板剂-四丙基溴化铵1.5TPABr水H2O1829553ml其它Na2O62SiO260.08实验步骤：将53ml水中加入2.84g硅酸钠和1.5gTPABr，搅拌均匀，缓慢加入1.02g三氧化二铝,调节PH10.511;再磁力搅拌1h,将物料置于有PTFE衬里的不锈钢釜中，180C烘箱加热晶化4872h；之后用去离子水洗直至中性，真空抽滤，105C干燥3h；研磨产物，用BT2003激光粒度分布仪测试粒度分布。六、一激光粒度分布仪使用方法测试准备i仪器及用品准备（1）仔细检查粒度仪、电脑、打印机等，看它们是否连接好，放置仪器的工作台是否牢固，并将仪器周围的杂物清理干净。向8）自动循环分散系

5、统的循环池中注入大约的水。如果是自动加水，达到水位探测器时会自动停止；如果是人工加水，水面达到探测器附近就可以了。（3）准备好样品池，蒸馏水、取样勺、搅拌器、取样器等实验用品，装好打印纸。2、取样与悬浮液的配置：激光粒度分布仪是通过对少量样品进行粒度分布测定来表征大量粉体粒度分布的。因此要求所测的样品具有充分的代表性。取样一般分三个步骤：大量粉体（千克）f实验室样品（克）一测试样品（毫克）。配制悬浮液：介质：用激光粒度分布仪进行粒度测试前要先将样品与某液体混合配制成悬浮液，用于配制悬浮液的液体叫做介质。介质的作用是使样品呈均匀的、分散的、易于输送的状态。最常用的有蒸馏水和乙醇。特殊样品可以选用

6、其它有机溶剂做介质。遮光率：遮光率大小对测试结果有一定的影响。激光粒度分布仪的最大允许遮光率范围为之间，常用的遮光率范围是之间。（2）超声波分散时间：由于样品的种类、粒度以及其它特性的差异，不同种类、不同粒度颗粒的表面能、静电、粘结等特性都不同，所以要使样品得到充分分散，不同种类的样品以及同一种类不同粒度的样品，超声波分散时间往往都有所不同。一般8-1分2钟。测试步骤1、开机：开机顺序：激光粒度仪循环分散系统打印机显示器电脑。2、启动百特激光粒度分析系统并进行粒度测试：在桌面上单击“百特激光粒度分析系统”图标进入如图的粒度测试系统,打开图24的“测量”菜单即进行一下测试。以下是测试步骤：3、测

7、量|百比昨欢*發自孑*餐znfil*?tr極iZflipEd:1：总車出耐匕EtHvCvjTffT-T*31aero卽n丄灭甘p站園蓉斬*c4*样品设置帮助H)E9IIHI文档.BT-2003型激光粒度分JT-2003激光粒度分析系统图24、(冃叠口帕？口：!1：-IIMUgit”LH.lmi-l2来记录样品息的，这些自动测试.常规测试.单次结果.连续结果.autijN测ii测试r背景g要打开循环和超声，并通过两者交替停止和启动来实现消泡，然后加入适量的样品并单击“测试”按钮实现测试。如图2。83）常规测试：单击“测量常规测试”项即进入常规测试窗口。常规测试是相对自动测试而言，需要操作者点击进

8、水、排水、循环、超声、背景等操作如图2。9图28、标准测试过程示意等非样品因素对散射光的影响，使测试中单击“确认”就完成背景测试；如果东币强囲可農丘7JK毎哦-EI紺刖网：tMu:Nm.hlttTMi”c.豪此功能常.系统首先进入测试背景状态，如图29。背景：背景是在没有加入样品时各个光统将进入背景校准窗口；“默认”是用上一次的应在1-之6间。测试背景的目的是在粒SOtfSitTEC&.3-一fcaS.?：Bt-3MSISBI番册殳置关闭图29窗口又重新进入不能重新测试背景时；“启动”是在按确认后需要重新测试背景时使用。图30是背景数据不正常的几种情况原因：之2间0，在图测试：“确认”背景后向

9、循环泵中加入样品，并将遮光率调整到中单击“单次”或“连续”按钮，就进入粒度测试状态并自动显示测试结果,如说明：背景是反映仪器的稳定性、灵敏度、光路对焦等方面的重要指标。背景小于1说明仪器灵敏度较低；大于或等于10说明光路偏移，需要进行校准；背景不稳定说明管路中有气泡、水中有杂质、样品池或镜头脏、仪器的稳定性差等，应根据情况采取对策，消除背景不稳定的情况。 # # 复性的。单击“图形设置”按钮，您可以改变测试区中信号图形的颜色和形状(柱状图或曲线)。单次：在图29中单击“单次”按钮，将得到一次的测试结果，如图32。；r红#.列號试结果，如图31。“实时”功能是用来监测测试重图在图中单击“实时”按

10、钮，将实时显示测C32处骗旦CZI连续试参H31/!就按它！二形1试中光能信形的状态1100js号1tan-国心：DE2)1ME心门畑心S$t)M1历53i曲43W0T1H73険2)!球is届0.079Cl.QSO0.1L3138o2S0-1460.蜩iQ10.060.Q7SD.倔Q.1LI価0.5550.A551遞0.K9030.(H30.D650.0790.093D.1L31330.25004450.670.91D1.DD0.02电0厭om0.DS30.1.U0曲G230神&6510购】05O.WD.wrs0.093D.1L3】39Q520.447(L筋90.9191.02a.020崩0歸

11、0懈DJ/U0.臨30血06SL09H000T0.0&6o.ojg0.0&30.L21390.2SI04430.6130-905】00aosg0(W口們0.W3o.iu。级0眞映0郵303002b0.1MO.WJfl0.碣D.1L3】葩0.2530-A500.6530.W3(K0.02aaO.0A60.0790.(D.112Q级04460.90S1.W0.丰均图33.、D.续试结9.1H0.139O.K30.别90.5490.M20.9221他Q.Cf2.僵也0dm0.0G1尬轴心4皿。.轴0.B1鼻0TOSO.T1刚1QOlH團瑋设置打印确认()单次结果：单击“单次结果”按钮会重新显示上一次

12、单次测试结果以对测试结旦J果进行保存、打印、复制、等操作。如图 (5)连续结果：单击“连续结果”按钮会重新显示上一次连续测试的测试结果。双击连续结果窗口中的任何一个结果，都可以得到与单次结果相同的窗口，并进行相应的操作，如图连续貉果祥品踣果 #序号1粒径(P-m)区间含1U.LI4LI-LI.045U.UU20.045-0.052U.UU30.052-0.060U.UU4U.LI6LI-LI.070U.UU50.070-0.0850.0060.085-0.1000.0070.1LILI-LI.130LI.UU8U.130-0.180LI.UUdU.180-0.250LI.UU10U.250-0

13、.320LI.UU110.320-0.4000.00120.400-0.5100.00130.510-0.559LI.0514.rr.*rjLI.0915图35、单次结果窗口LI.1716LI.2217u.fjy-u.aik：0.26180.812-0.8910.29190.891-0.978LI.29表格I图形丨典型结果丨拟合藉度I表格I图形编号D3(ujti)D6(ujti)DIO(ujti)DIB(ujti)D25(ujti)H50(ijjtiJir11.0281.7162.8154.8708.39419.188:21.0181.7042.8094.8578.42219.314:31.0241.7112.8154.8488.3TT19.193341.0281.7182.8324.8918.46019.373351.0071.6832.TT44.8098.3T619.21T361.0391.7262.8424.9048.48219.3473平均值1.0241.7112.8154.8608.41419.260:重复性0.83%0.43%图36、连续结果窗口 # #i试结果报告单以图形形式整体存到系统剪保存说明：在图复制的作用是将测贴板中,