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文档简介

1、（S）-（-）-N,N-二甲基-3-羟基-3-（2-噻吩基）丙氨生产工艺简述1、工艺简述缩合工段向缩合釜中加入定量的异丙醇、2-乙酰噻吩、二甲胺盐酸盐和多聚甲醛，搅拌，然后滴加30%盐酸至反应液pH为3-4，加热回流反应6小时。反应结束后冷却至室温，将物料转移至冷冻釜中，降温至0-5搅拌析晶半小时。然后离心甩滤至干，滤饼用定量的异丙醇洗涤后转移至真空干燥箱内，60真空干燥8小时，得到中间体。离心液和洗涤液常压蒸馏回收异丙醇。 还原工段向还原釜中加入定量的甲醇、水和中间体，搅拌后溶解，然后滴加2.5mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH至8.5左右。之后向反应釜中分批加入定量的硼氢化钠，过程控制内温

2、低于40，反应12小时。反应结束后常压蒸馏回收甲醇，然后用乙酸乙酯进行萃取，有机相用水洗后再用无水硫酸钠进行干燥，过滤，滤液常压蒸馏回收乙酸乙酯，之后将物料转移至真空干燥箱，于50真空干燥8小时，得到中间体。拆分中和工段向反应釜中加入定量的乙醇、丙酮和中间体，搅拌溶解，然后加入定量的（S）-（+）-扁桃酸，加热回流反应0.5小时。反应结束后将物料转移至冷冻釜中，冷冻降温至0-5，搅拌析晶1小时，去除异构体中间体b。然后将物料离心过滤，滤饼溶于水中，加2.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至10，再加入定量的乙酸乙酯进行萃取，有机层水洗后用无水硫酸钠进行干燥，过滤，滤液常压蒸馏回收乙酸乙酯，将物料转移至真空干燥箱，于50真空干燥8小时，得到产品（S）-（-）

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