国家标准粮油检验大豆蛋白质脂肪含量测定近红外法编制说明

1、百度文库-好好学习，天天向上- 国家标准粮油检验大豆蛋白质、脂肪含量测定近红外法编制说明粮油检验大豆蛋白质、脂肪含量测定近红外法国家标准起草组二OO八年十月十六日工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程、国家标准主要起草人及其所做工作等）项目背景和来源近红外分析方法（NIR）是近年来在粮食质量测定中作为迅速、简便、非破坏性检测发展起来的新技术，它是利用粮食中某一成分在近红外谱段中（700nm2500nm）对特定波长近红外光能量与其含量有等比吸收的原理。近年来，我国粮食和农业部门引进了世界各国多种型号近红外分析仪，使我国近红外应用技术迅速发展，在农产品质量控制上发挥了一定作用。近红外分析方

2、法自二十世纪七十年代被美国确定为非破坏检测粮食水分、蛋白质、脂肪的标准方法以来，在美国、法国、丹麦、瑞典、日本、澳大利亚等农业发达国家已经将NIR检测装置作为大豆蛋白质、脂肪证明的认定基准装置。实践验证，近红外分析仪不仅可以为生产企业的品质控制提供直接快速的信息，使生产企业能够及时调整生产工艺，而且近红外光谱分析仪在粮食质量检测中充分体现了它快速、准确、节省人力物力等优点。多年来，粮食检验部门和加工企业陆续购置了不少近红外分析仪器，但是由于缺乏标准的支撑，近红外分析技术在粮食检验机构一直未能得到真正应用。为了规范近红外光谱仪的使用，确保测定结果的可靠性，使各级检测部门、研究机构及厂家在使用近红

3、外光谱分析仪时有标准方法可依据。通过近红外粮食质量检测系列标准的建立，将为粮食质量保证体系提供良好的技术支撑。根据国家标准化管理委员会关于下达2007年第四批国家标准制修订计划的通知（国标委计200785号）的要求，项目编号为-T-449的粮油检验大豆蛋白质、脂肪含量测定近红外法国家标准起草任务由河南工业大学负责起草。在国家粮食局标准质量中心的组织、协调下，河南工业大学连同有关单位组成了本标准起草小组。本标准制定主要工作过程本标准重点研究了AACC、ISO等关于近红外测定大豆或饲料方法的标准（草案），同时研究了国内有关近红外测定方法的标准。严格界定近红外测试大豆粗蛋白和脂肪的适用范围，避免与其

4、他标准交叉，使其具有更加科学的指导意义。在综合研究结果的基础上，确定了粮油检验大豆蛋白质、脂肪含量测定近红外方法的编制原则和验证试验方案，编制了粮油检验大豆蛋白质、脂肪含量测定近红外方法（征求意见稿）标准文本及其编制说明，在全国粮油标准化委员会秘书处和粮油储藏及流通技术工作组的协助下，先后于2007年11月和2008年3月和5月召开了三次研讨会，并广泛征求国内外近红外仪器厂商（代理商）和用户的意见，根据反馈意见汇总修改，形成了本粮油检验大豆蛋白质、脂肪含量测定近红外方法（征求意见稿）。国家标准编制原则和确定国家标准主要内容（如技术指标、参数、公式、性能要求、实验方法、检验规则等）的论据（包括试

5、验、统计数据），修订国家标准时，应增列新旧国家标准水平的对比标准编制原则本标准的制定以适应我国市场经济和粮食流通体制改革的总趋势为总体要求，以满足市场发展的的需要，立足国内，面向世界，逐步与国际接轨，有利于提高粮食产品质量，促进粮食产业的升级和产品结构的调整，为企业和“三农”服务为原则。确保标准的统一性、科学性、系统性、实用性。确定国家标准主要内容的论据参考标准：本标准依据美国谷物化学家协会AACCMethod39-20Near-InfraredReflectanceMethodforProteinandOilDeterminationinSoybeans进行重新起草，同时参考了ICCRECO

6、MMENDATIONNq.202ProcedureforNearInfrared（NIR）ReflectanceAnalysisofGroundWheatandMilledWheatProducts，ICCSTANDARDN159DeterminationofProteinbyNearInfraredReflectance（NIR）Spectroscopy，AACCMethod39-10Near-infraredreflectancemethodforproteindetermination，AACCMethod39-21Near-InfraredReflectanceMethodforWho

7、le-GrainAnalysisinSoybeans，ASTME1655-05StandardpracticesforInfrared,百度文库-好好学习，天天向上百度文库-好好学习，天天向上- Multivariate,QuantitativeAnalysis，ISO/DIS12099Animalfeedstuffs,cerealsandmilledcerealproductsGuidelinesfortheapplicationofnearinfraredspectrometry和GB/T18868-2002饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速测定近红外光谱法等国内外标

8、准。222标准规范内容：AACCMethod39-20A标准方法仅规定了定标和测试步骤，但与我国标准化工作导则(GB/T)的有关规定无论在结构还是规范性技术要素方面都有相当的不同。按照GB/T标准化工作指南第2部分：采用国际标准的规则的规定，本标准确定采用修改采用的方式重新起草。由于本标准属于分析方法标准，编制小组又按照GB/T标准编写规则第4部分：化学分析方法的规定，在本标准中增加了结果计算及表示、精密度及实验报告的要求。2.2.3采标问题：鉴于AACCMethod39-20标准方法的结构与我国GB/T标准的要求相差甚远，本标准对其内容的补充较多，加上根据需要有选择地增添了部分内容，所以本标

9、准不能等同采用国际或国外标准，只能修改采用。224技术指标的设定：依据资料报道和验证结果并参照有关标准的规定，同时考虑国产近红外分析仪生产技术以及定标模型的稳定性，确定了有关技术参数的要求。如参照GB/T5511和ISO20483：2006的规定确定了蛋白质含量重复性和再现性的参数，参照GB/T5512的规定确定了脂肪含量重复性和再现性的参数，参照ICCRECOMMENDATIONNo.202ProcedureforNearInfrared(NIR)ReflectanceAnalysisofGroundWheatandMilledWheatProducts规定了仪器中对微型计算机的要求，参照I

10、SO20483：2006规定了试验报告的内容等。225部分性能要求的确定：本标准中对仪器性能的要求在与在编的粮食近红外分析网络定标模型验证和维护通用规则国家标准相协调的前提下，对AACCMethod39-11标准方法中有关仪器的要求进行了一定程度的修改。2.2.6标准的结构：本标准的结构、技术要素及表述方法是按照GB/T标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则和GB/T标准编写规则第4部分：化学分析方法规定的要求进行编写。主要试验（或验证）的分析、综述报告，技术经济论证，预期的经济效果主要验证数据的分析：2008年3月，参照近红外定标验证实施方案，由小麦、玉米定标验证工作组（河南工业大学）

11、根据大豆品种在全国各地的产量分布情况和储备情况，采用加权的方法共采集大豆样品52份。经分样，一组样品供选定的实验室依据国家标准化学方法测试样品的水分、蛋白、脂肪含量，确定样品的化学值。同时，使用福斯公司生产的Infratec1241GrainAnalyzer近红外谷物测定仪测定蛋白和脂肪含量。验证结果见表1.表1大豆验证样品对Infratec1241GrainAnalyzer蛋白质、脂肪定标模型的预测分析结果特性指标样品数NIRaLABb数据范围（R）偏差R2相关系数NIR重复性（标准偏差）最大最小平均蛋白质（干基）52脂肪（干基）52注：a近红外分析平均结果b化学分析平均结果一个定标模型的优

12、劣取决于所建模型相关系数的高低及误差的大小。较高的相关系数和较低的标准误差对一个可靠的定标模型是十分必要的，而定标样品的数量及含量范围则决定了定标模型的适用范围。由表1可以看出，大豆蛋白和脂肪近红外分析仪测定值与化学测定值之间具有较高的决定系数，R2都在以上，相关系数较高。但有个别样品的重复性超出了本标准规定的范围，其中蛋白质含量有2个样品的重复性超出规定范围，脂肪含量有2个样品超出规定范围。经检查样品，这2个超出规定范围的大豆样品均为青豆，可能说明该类型仪器不适宜青豆的检测，或者这2个青豆样品属于疑似异常样品。但总体说明，利用近红外分析仪器检测大豆的蛋白质和脂肪含量是可行的方法。技术经济论证

13、，预期的经济效果技术论证：近红外光谱技术无论是在国外还是国内都已经得到了广泛的应用。从国际上来看，国际组织或农业发达国家均有相关的近红外光谱法检测粮食品质的标准。因此将该技术方法制定为我国粮食品质检测的快速分析方法可行的。经济论证：近红外光谱方法不需要任何化学试剂，测定速度非常快（每个样品的测定时间小于2min）,且普通化验人员只需简单培训即可进行操作，与标准化学方法相比，使用近红外方法可以为使用单位节省大量的人力和物力，并且更符合环保的要求。长期使用经济效益非常可观。预期的经济效果：根据表8我们可以看出，如果分别利用标准化学方法和近红外法对100份小麦样品的水分和粗蛋白质含量进行分析，近红外

14、方法与标准化学方法（按目前较先进的凯氏定氮仪来计算，消化炉每次能处理40个样品，每个样品都为双试样检测）相比，检测时间至少可以节省20个小时左右；检测费用可以节省2960元左右。通过计算我们可以看出，近红外分析仪主要是一次性投资，如果长期使用近红外分析仪，做的样品越多经济效益就越明显。表8标准化学方法与近红外方法的经济效益比较比较内容标准化学方法近红外方法的使用费用时间水分含量的测定2小时/个粉状样品小于2分钟/个粉状样品8个小时/个整粒样品小于2分钟/个整粒样品粗蛋白质含量的测定4个小时/个样品小于2分钟/个样品总费用水分含量的测定平均约10元/个样品约元/个样品粗蛋白质含量的测定平均约20

15、元/个样品约元/个样品采用国际标准和国外先进标准的程度，以及与国际、国外同类标准水平的对比情况，或与测试的国外样品、样机的有关数据对比情况百度文库-好好学习，天天向上百度文库-好好学习，天天向上- 国际上与近红外相关的标准已经比较多且广泛应用，但多数标准仅规定近红外反射类仪器或近红外透射类仪器，具有一定的局限性。目前国内所使用的近红外分析仪器既有反射类又有透射类，还有部分傅里叶分析仪，为了便于近红外产品在国内市场的管理和参与国际竞争，本标准没有刻意固定近红外仪器的类型，而是结合国内实际，只注重仪器的使用效能。因此，本标准修改采用国外先进标准，与国际以及国外同类标准处于同等水平，并且结合国内实际

16、在网络验证方面又有所创新。本标准的实施将会产生积极的社会经济效果。本标准根据AACCMethod39-20:1999重新制定。为方便使用，本标准做了如下编辑性修改：为了与我国现有标准的系统性相一致而改变了标准名称；按GB/T标准化工作导则第1部分:标准的结构与编写规则和GB/T标准化工作指南第2部分：采用国际标准的规则的规定，在不影响标准比较的前提下，改变了部分文本结构，将原标准中第1章“目的”调整为本标准的第4章“原理”；将原标准中的第2章“仪器”调整为本标准的第5章“仪器”；将原标准中的第3章“步骤”调整为本标准的第6章“步骤”，并增加了相对应的二级及三级条目编号；用GB/T5511代替了

17、原标准中的“Method44-61A”，因为两者所采用的测定方法是一致的；用GB/T5512代替了原标准中的“Method30-25”，因为两者所采用的测定方法是一致的；用GB/T5497代替了原标准中的“Method44-15A”，因为两者所采用的测定方法也是一致的；用GB/TXXXXX粮食近红外分析网络定标模型验证和维护通用规则代替了原标准中的“AACCMethod39-10”，因为AACCMethod39-10标准中限定使用近红外透射仪器的类型；取消了原标准中有关近红外“反射类”的限定，如在目的中的“反射”；修改了原标准中对样品粉碎设备的规定，以便于本标准适用于各类近红外分析仪；增加了第

18、1章“范围”、第2章“规范性引用文件”、第3章“术语和定义”、第7章“处理结果和表达”、第8章“异常样品的确认和处理”、第9章“精密度”和第10章“实验报告”；增加了有关微型计算机的规定。与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系本标准的制定是在遵守我国现行法律、法规的前提下制定的，并且注重与相关国家标准的衔接。重大分歧意见的处理经过和依据无重大意见分歧。国家标准作为强制性国家标准或推荐性国家标准的建议建议本标准定为国家推荐标准。贯彻国家标准的要求和措施建议（包括组织措施、技术措施、过渡办法等内容）为了更好地实施本国家标准，建议开展本国家标准技术的培训工作。废止现行有关标准的建议无其他应予说明的事项为了便于本标准使用中对国内外