四氧化三铁综述

1、四氧化三铁纳米的制备应用及表征摘要：总结了磁性纳米Fe3O4粒子的制备方法，有共沉淀法、超声波沉淀法、水热法、微乳液法、水解法、溶胶-凝胶法，多元醇法等，并讨论了磁性纳米Fe3O4粒子在磁性液体、生物医学、微波吸附材料磁记录材料、催化剂载体等领域的应用。简述了Fe3O4得表征手段，最后对纳米Fe3O4的研究前景进行了展望。关键词：四氧化三铁；磁性纳米颗粒；制备；应用；表征ThePreparationandApplicationofFe3O4MagneticNano-particles【Abstract】Thechemicalpreparationmethodsweresummarizedinc

2、ludingco-precipitation,sol-gelmethod,microemulsion,hydro-thermalmethodetc.Basedontherecentprogress,relativemeritsofthosemethodswereanalyzed.TheapplicationofFe3O4nano-particlesinmagneticfluid,magneticrecordingmaterials,catalyticalandmicrowavematerialsandmedicinewereintroduced.【KeyWords】Fe3O4;magnetic

3、nanoparticle;preparation;progressFe3O4磁性纳米颗粒由于具有与生物组织的相容性、与尺寸和形貌有关的电学和磁学性能，且具有好的亲水性、生物兼容性、无毒和高的化学稳定性，所以成为生物磁应用方面的理想材料使其在电子与生物敏感材料，尤其是生物医学领域被人们广泛关注【1】。应用于生物技术的纳米颗粒需要优良的物理、化学以及磁学特性【2】：（1）具有高磁化率，使材料的磁性较强，一般为铁磁性纳米颗粒；（2）颗粒尺寸为615nm（当颗粒直径小于15nm时，就变为单磁畴磁体而具有超顺磁性并且饱和磁化强度很高），比表面积高；（3）具备超顺磁性等。另一方面，磁性纳米颗粒表面需要被特

4、种有机物质修饰，才能具有独特的生物医学功能。磁性纳米微粒的制备方法主要有物理方法和化学方法【3-4】。物理方法制备纳米微粒一般采用真空冷凝法、物理粉碎法、机械球磨法等。但是用物理方法制备的样品一般产品纯度低、颗粒分布不均匀，易被氧化，且很难制备出10nm以下的纳米微粒，所以在工业生产和试验中很少被采纳。化学方法主要有共沉淀法、超声波沉淀法、水热法、微乳液法、水解法、溶胶-凝胶法，多元醇法等。采用化学方法获得的纳米微粒的粒子一般质量较好，颗粒度较小，操作方法也较为容易,生产成本也较低,是目前研究生产中主要采用的方法【5-8】。1、制备方法1.1共沉淀法共沉淀法是在包含两种或两种以上金属离子的可溶

5、性盐溶液中,加入适当的沉淀剂,使金属离子均匀沉淀或结晶出来,再将沉淀物脱水或热分解而制得纳米微粉.共沉淀法是目前最普遍使用的方法，其反应原理是：Fe2+Fe3+8OH=Fe3O4+4H2O付云芝等采用共沉淀法制备出立方晶系的单分散、小粒径Fe3O4颗粒。通过控制制备最佳条件为:铁盐溶液浓度为0.5mol/L,沉淀剂溶液浓度为0.2mol/L,Fe2+:Fe3+:OH-=1.00:1.00:6.00,反应温度为30C,搅拌速度为1000r/min.T.Fried【10】等在80C氩气保护下将氨水缓慢滴加到FeCl2与FeCl3的混合溶液中得到纳米Fe3O4颗粒，并使用油酸对其进行包覆，得到了平均

6、粒径为2nm的Fe3O4颗粒膜。Yong-kangsun【11】等人采用部分限制共沉淀法，只是向酸化了的磁性纳米悬浮液中通入空气进行氧化的情况下制备了平均粒径为713nm的纳米Fe3O4。陈亭汝【等在搅拌速度较快的情况下，n（Fe3+）/n（Fe2+）为1.8:1，熟化温度70C，熟化时间30min，以氨水作沉淀剂最佳pH值是9左右，可制得纯度较高的Fe3O4磁性粒子。采用化学共沉淀法制备了分散良好的Fe3O4磁性纳米颗粒，所制备的纳米颗粒均为单相Fe3O4，颗粒呈球形，大小均匀，分散性良好，平均粒径约13nm。Fe3O4磁性纳米颗粒的磁性能显示出典型的超顺磁行为。但反应过程中影响因素比较多,

7、如铁盐的类型、沉淀剂的种类及加入方式、反应终点的pH值、熟化等处理都有影响。1.2超声沉淀法超声波对化学反应起作用的主要原因在于超声波所产生的超声波气化泡日形成局部的高温高压环境和具有强烈冲击力的微射流。Vijayakumar【i3】等在5V、0.15MPa的氩气环境下，在高强度超声波环境里从乙酸铁盐水溶液中制得粒径为10nm、具有超顺磁性的Fe3O4纳米颗粒，室温下磁化强度约为1.25emu/g溶胶-凝胶法溶胶-凝胶方法(Sol-Gel)是日本科学家Sugimoto等于上世纪90年代发展起来的一种液相制备单分散金属氧化物颗粒的新工艺溶胶-凝胶法基本原理是:将金属醇盐或无机盐经水解直接形成溶胶

8、或经解凝形成溶胶,然后使溶质聚合凝胶化,再将凝胶干燥、焙烧去除有机成分,最后得到无机材料。溶胶-凝胶方法包括以下几个过程:(1)水解;(2)单体发生缩合和聚合反应形成颗粒;(3)颗粒长大;(4)颗粒团聚,随后在整个液相中形成网状结构,溶胶变稠形成凝胶。其中，控制溶胶凝胶化的主要参数有溶液的pH值、溶液浓度、反应温度和时间等。通过调节工艺条件,可以制备出粒径小、粒径分布窄的纳米微粒。Tang【14】等在300C以溶胶-凝胶方法合成了具有纳米结构的磁性Fe3O4薄膜，且薄膜表面无一裂缝，在所加磁场为0119T时，表现出磁光效应Xu【15】等利用溶胶-凝胶法在真空退火的条件下合成磁性Fe3O4纳米粒

9、子，磁性粒子的大小、饱和磁化强度以及矫顽力都随着合成温度的增加而增大，而且Fe3O4粒子的相态随着不同的反应温度和气氛而变化。此种方法能够比较严格区分晶体结晶成核和生长两个阶段，避免晶粒在生长过程中的大量聚沉现象，从而获得高度单分散的纳米颗粒。但Sol-gel方法采用金属醇盐作为原料，致使成本偏高，且凝胶化过程缓慢，合成周期长。周洁等将20mL的KOH溶液倒入烧瓶中搅拌，再将20mL的KNO3溶液加入其中，充分搅拌后，将10mL的FeSO4溶液缓慢加入，产生一些絮状物质，90的水浴中陈化4h,便可得到Fe3O4凝胶液.将凝胶溶液置于磁场中分离，可制备出粒径最小为36nm的Fe3O4粒子。溶胶凝

10、胶法的优点是能够保证严格控制化学计量比，易实现高纯化；工艺简单，反应周期短，反应温度低；产物粒径小，分布均匀，分散性好。微乳液法微乳液是由油、水、表面活性剂有时存在助表面活性剂组成的透明、各向同性、低黏度的热力学稳定体系,其中不溶于水的非极性物质作为分散介质,反应物水溶液为分散相,表面活性剂为乳化剂，形成油包水型(WP0)或水包油(OPW)微乳液。这样反应空间仅限于微乳液滴这一微型反应器的内部,可有效避免颗粒之间的进一步团聚。因而得到的纳米粉体粒径分布窄、形态规则、分散性能好且大多为球形。同时,可通过控制微乳化液体中水的体积及各种反应物的浓度来控制成核、生长,以获得各种粒径的单分散纳米微粒。A

11、rturoM【16】等在AOT-H2O-n-Heptance体系中，将含有0.15molPLFeCl2和0.3molPLFeCl3的微乳液与含有NH4OH的微乳液混合，充分反应，产物离心分离后，用庚烷、丙酮洗涤并干燥得到粒径为4nm的Fe3O4纳米颗粒。该方法具有实验装置简单、操作方便、能耗低、应用领域广等优点，在合成磁性纳米铁及铁系金属和化合物方面得到了广泛的应用。但由于反应的温度低，因而得到的粒子的结晶性能较差，使得粒子的磁性质也受到影响。水热法水热法是在密闭高压釜内的高温、高压反应环境中，采用水作为反应介质，使通常难溶或不溶的前驱体溶解，从而使其反应结晶的一种方法。即提供了一个在常压条件

12、下无法得到的特殊的物理化学环境,使前驱物在反应系统中得到充分的溶解，形成原子或分子生长基元,最后成核结晶，反应过程中还可进行重结晶水热条件下，水作为溶剂和矿化剂，同时还起到以下两个作用:(1)液态或气态水都是传递压力的媒介；(2)在高压下，绝大多数反应物均能部分溶解于水，促使反应在液相或者气相中进行。吴明【17】在等人以(C2H5)2Fe和FeCl2.4H2O为反应前驱物,沿着不同的化学反应路线，采用水热处理工艺制备出了球形、方形以及棒形的Fe3O4粒子。ChenD【i8】等用N2做作为环境气体，Fe(OMOE)2(甲氧基亚铁)在MOE(甲氧乙醇)中回流4h,在磁搅拌下加入一定量MOE与H2O

13、的混合溶液，得到的悬浮物在水热釜中反应得到了不同粒径的Fe3O4颗粒。FanR【i9】等在高压釜内放入适量的FeSO4、Na2S2O3和蒸馏水，缓慢向混合液中滴加1.0mol/L的NaOH溶液并不断搅拌，反应温度为140,12h后冷却至室温，得到平均粒径为50nm的准球型多面体Fe3O4纳米晶体，产率高于90%。该法的优点是制备出的粒子具有纯度高、晶形好、大小可控、晶形发育完整等特点，但是由于水热法要求使用耐高温和耐高压设备,因而在实际应用中受到一些影响，而且得到的粒子溶解性和分散性也比较差。水解法水解法可以分为两种:一种是Massart水解法,即将摩尔比为2：1的三价铁盐(Fe3+)与二价铁

14、盐(Fe2+)混合溶液直接加到强碱性的水溶液中，铁盐瞬间水解、结晶，形成Fe3O4微粒；另一种为滴定水解法，是将稀碱溶液逐渐滴加到摩尔比为2：1的三价铁盐(Fe3+)与二价铁盐(Fe2+)混合溶液中，使铁盐的pH值逐渐升高，水解后生成Fe3O4纳米晶粒。郑举功【20】等用十二烷基苯磺酸钠作为表面改性剂，Fe2+与Fe3+摩尔比1：1.75，恒温熟化的温度为80C，制备出平均粒径尺寸为60nm左右、窄分布、纯度较高、结晶好的Fe3O4粉体。水解法对设备的要求低，反应可以在较为温和的条件下进行，所用的原材料为廉价的无机盐，工艺流程简单，且反应过程中成核容易控制，反应产物纯度高，粒子分散性比较好。但

15、在制备过程中要求考虑影响粉末粒径和磁学性能的因素较多，工艺参数必须严格控制。多元醇法多元醇法常被用来制备金属纳米Co、Ni是合成金属和金属氧化物纳米颗粒的重要方法,被用来制备纳米Fe的报道还很少。该方法主要利用多元醇作为还原剂，在搅拌状态下将金属盐溶于或悬浮于乙二醇(EG)或聚合乙二醇(PEG)等多元醇中，加热至醇的沸点时，将金属还原。通过控制反应温度或引入外界成核剂，可得到纳米级金属粒子。其过程:在高温下，部分3价铁离子被乙二醇溶剂还原为亚铁离子，同时铁盐在碱性条件下发生水解生成Fe3O4粒子；随着Fe3O4粒子的生成，分散剂丁二酸结合在粒子表面，使粒子具有较强的亲水性，亲水性粒子与相对极性

16、较弱的溶剂间存在极性范德华力，使Fe3O4粒子趋于团聚并自组装成磁性微球。刘飚【21】等用氯化亚铁为前驱物，1，2-丙二醇为还原剂，获得了大小为5070nm的Fe3O4纳米粒子。根据标准状态下氧化还原反应的电池电动势研究了反应机理表明，Fe2+发生了歧化反应，反应主要向Fe2+被氧化的方向进行，产物为纳米Fe3O4，在碱性的环境下，纯度为99.38%；作者在另外一篇报道中对Fe3O4静磁性能进行研究，通过X射线衍射分析样品的物相为面心立方结构的；用透射电镜观察了样品的形貌颗粒形貌为球形Fe3O4,大小为5070nm,反应机理的研究表明，Fe2+发生了歧化反应，反应主要向氧化的方向进行；振动样品

17、磁强计，测得的饱和磁化强度为74.30A%m/kg,矫顽力仅为102.68A/m，粒子具有超顺磁性。多元醇法有以下优点：首先，制备的磁性纳米颗粒表面结合有亲水的多醇基团，所以纳米颗粒易分散在水或其他极性溶剂中；第二，制备过程中高的反应温度，使颗粒结晶好而具有高的磁性能；最后，与传统制备方法相比，颗粒尺寸的单分散性更好。2、纳米四氧化三铁的应用当粒子的尺寸降至纳米量级时，由于纳米粒子的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等的影响，使其具有不同于常规体相材料的特殊的磁性质。这也使其在工业、生物医药等领域有着特殊的应用。2.1生物医药随着医学技术的发展，人们对药物的需求越来越高，控制

18、无效释放、减小副作用、提高药效、发展药物定向治疗已成为当今的研究热点。Fe3O4因具有物料性质稳定、与生物相容性较好、强度较高,且无毒副作用等特点，而被广泛地应用于生物医药的多个领域，如磁共振成像、磁分离、靶向药物载体、肿瘤热疗技术、细胞标记和分离，以及作为增强显影剂、造影剂的研究、视网膜脱离的修复手术等。纳米Fe3O4可用于磁共振造影技术，磁共振造影(MRI)属于标准的医学检测方法。经过表面修饰的Fe3O4纳米粒子作为一种常用的造影剂，通过静脉注射进入血液。肝、脾网状内皮系统中的Kupffer氏细胞将Fe3O4纳米粒子作为血液中的异物进行吞噬而进入肝、脾组织,而异常组织(如肿瘤)中网状内皮系

19、统较少，因而较少吞噬Fe3O4纳米粒子，由此形成Fe3O4纳米粒子在正常组织和异常组织的分布差别，能显著增加对比成像效果。纳米Fe3O4可用于磁分离，磁性纳米粒子在分离癌细胞和正常细胞方面经动物临床试验已获成功，显示出了引人注目的应用前景。在药物诊断中常用的生物技术手段就是磁细胞分离技术。利用磁性纳米粒子分离癌细胞的技术主要使用约50nm的Fe3O4纳米粒子。利用表面改性技术可用某种抗体或蛋白质包覆纳米磁性粒子。这种聚合物便可在外加磁场的作用下用来分离细胞、DNA或细菌。利用磁分离装置很容易将癌细胞从骨髓中分离出来，其分离度可达99.9%以上。纳米Fe3O4也用于靶向药物载体，表面包覆高分子，

20、外部结合蛋白，将其注入动物体内，在外加磁场下通过纳米微粒的磁性导航，使其移向病变部位，达到定向治疗的目的。张姝】等制备了聚乙二醇(PEG)和维生素(BFA)改性的Fe3O4纳米颗粒，与癌细胞有较好的生物相容性；韩涛【23】等进行了纳米磁性药物载体的阿霉素吸附脱附实验，研究表明，磁性载药微球在水中可以缓慢地释放药物，并保持了亚微米级的粒径。马明。4】等将纳米Fe3O4粒子加入癌细胞株7901和MKN-45的培养液中，通过TEM观测细胞形貌，发现Fe3O4纳米粒子被摄入到癌细胞内，通过原子吸收光谱测量了细胞对Fe3O4纳米粒子的摄入量。实验结果为利用Fe3O4纳米粒子的磁过热疗法治疗肿瘤，提供了细

21、胞层次的实验和理论基础.李凤生制备了磁响应纳米四氧化三铁/壳聚糖复合微球。该球既具有磁响应的功能，又具有生物可降解特性，因此在医学等领域都具有十分好的应用前景。2.2磁性液体磁性液体是一种新型功能材料，由磁性颗粒、表面活性剂和载液3部分组成，具有固体的磁性和液体的流动性，在磁场作用下显示出优于其他磁性材料的优良性能。它是将众多的纳米级的铁磁性或亚铁磁性微粒高度弥散于液态载液中而构成的一种高稳定的胶体溶液，微粒与载液通过表面活性剂混成的这种磁性液体即使在重力场、电场、磁场作用下也能长期稳定地存在，不产生沉淀与分离。目前，磁性流体已经广泛应用于选矿技术、精密研磨、磁性液体阻尼装置、磁性液体密封、磁

22、性液体轴承、磁性液体印刷、磁性液体润滑、磁性液体燃料、磁性液体染料、磁性液体速度传感器和加速度传感器、磁性液体变频器、磁性液体陀螺仪、水下低频声波发生器、用于移位寄存器显示等。2.3催化剂载体Fe3O4颗粒在很多工业反应中被用作催化剂，如制取NH3（Haber制氨法）、高温水气转移反应和天然气的去硫反应等。在多相催化体系中，由于Fe3O4纳米微粒尺寸小，比表面积大，且纳米颗粒表面光滑性差，形成了凹凸不平的原子台阶，增加了化学反应的接触面。但因难以分离和回收，限制了其广泛应用。而以Fe3O4颗粒为载体，催化剂成分包覆在颗粒表面,制得核-壳结构的催化剂超细粒子,既保持了催化剂高的催化性能,又使催化

23、剂易于分离回收。包淑娟】等采用溶胶-凝胶法制备了TiO/SiO/Fe3O4复合光催化剂，以具有偶氮染料结构的甲基橙水溶液为目标反应物,评价其光催化活性。结果表明,所制复合光催化剂的光催化活性高,并可回收重用的特点,具有广阔的应用前景。微波吸波材料纳米微粒由于小尺寸效应使它具有常规大块材料不具备的光学特性，如光学非线性，以及光吸收、光反射过程中的能量损耗等，都与纳米微粒的尺寸有很大的依赖关系。研究表明,利用纳米微粒的特殊的光学特性制备成各种光学材料将在日常生活和高技术领域得到广泛的应用。目前关于这方面研究还处在实验室阶段。由于铁氧体是一种双复介质，它不但具有一般介质材料的欧姆损耗、极化损耗、离子

24、和电子共振损耗，还具有铁氧体特有的畴壁共振损耗、磁矩自然共振损耗和粒子共振损耗，因此至今仍是微波吸收材料的主要成分之一。但由于单一的铁氧体制成吸波材料,难以满足吸收频带宽、质量轻、厚度薄的要求.纳米微粒的量子尺寸效应等使它对某种波长的光吸收带有蓝移现象。纳米微粒粉体对各种波长光的吸收有宽化现象。Fe3O4磁性纳米粉由于具有高的磁导率，可以作为铁氧体吸波材料的一种，应用在微波吸收方面。周一平【26】等用共沉淀方法制备的Fe3O4颗粒与PANI复合体系制备轻质吸波材料。研究表明，该种材料兼具导电高分子吸波材料和纳米Fe3O4吸收剂的优点，是一种轻质强吸收宽带微波吸收材料，有较好的应用前景。磁记录材

25、料纳米Fe3O4磁性颗粒的另一个重要用途是用来做磁记录材料。纳米Fe3O4由于其尺寸小，其磁结构由多畴变为单畴，具有非常高的矫顽力,用来做磁记录材料可以大大提高信噪比，改善图像质量，而且可以达到信息记录的高密度。为了达到最好的记录效果纳米Fe3O4颗粒必须有较高的矫顽力和剩余磁化强度，尺寸较小、耐腐蚀、耐摩擦以及适应温度的改变。3、Fe3O4的表征3.1红外谱图：产品红外光谱图中在582cm-1处有吸收峰，是Fe3O4的Fe-O键的吸收峰。3404cm-1为氢键状态的羟基吸收峰，2925cm-1和1384cm-1附近为饱和烷基C-H键的相关峰，1637cm-1附近为C=C的振动吸收峰,1047

26、cm-1为C-O键的吸收峰，这些吸收峰是未洗涤干净而留下的表面活性剂和水等产生的。3.2元素分析：测定Fe3O4微粒中O元素含量，分析结果平均值为：(O)=27.08%,而Fe3O4中囹(0)的理论为27.58%,与理论值接近，可以确定实验制得的产物为Fe3O4。3.3电镜图：将Fe3O4悬浊液滴加于载玻片上，晾干，作扫描电镜，得到如图3照片，实验得到的球形颗粒，大小较均匀，粒径大约在50100nm之间】。四氧化三铁微粒的SEM图3.4Fe304空心微球的结构表征图1【28】为在220C保温12h所得产物的SEM和XRD图谱。从图1a可看出产物为大量分散很好、大小均匀、平均直径为400nm的微

27、球。图1b为微球放大后的SEM照片，从图中可看到一些由许多尺寸约2040nm的小纳米颗粒组装而成的、表面粗糙的、多孔的单分散的空心球，从其中一个竖立的半碗状球可确认所制备产物的空心结构。图1c为该产物的XRD图，图中2为30.1，35.4，43.1，53.4，57.0，62.6，71.4和74.0处的衍射峰分别对应立方结构Fe3O4的(220)，(311),(400)，(422),(511),(440)，(620)和(533)面的衍射峰(JCPDS卡片:85：1436)，此外，图1c中没有观测到其它杂峰，说明所制备的产物是立方结构的Fe3O4空心微球。按照Scherrer公式计算得其平均晶粒尺

28、寸约30nm,这与SEM观测结果相近。图1：Fe3O4空心微球的SEM照片（a,b）和XRD图谱（c）Fig.1：SEMimages（a,b）andXRDpattern（c）ofFe3O4hollowmicrospheres图2Fe3O4空心微球的（a）TEM图，（b）HRTEM图，（c）SEAD谱Fie.2faITEM（hiHRTEMSEADnfKe-O.hollowmirmsnheres为了进一步研究Fe3O4空心微球的结构，对产物进行了TEM分析，如图2示。图2a所得产物的TEM照片，图中产物的尺寸均匀、分散得很好，与SEM观察的结果一致，由微球黑色边缘和白色中心的对比可以进一步确认Fe

29、3O4微球的空心结构。图2b和2c分别为Fe3O4空心微球的HRTEM照片和相应的选区电子衍射图谱（SAED），图2b中晶面间距约0.25nm的晶面正好对应于Fe3O4立方结构的（311）面，图2c展示了一种典型的单晶图谱，其中的衍射斑点对应于Fe3O4立方晶体的（220）和（311）。HRTEM和SAED表明所制备的单分散Fe3O4空心微球具有立方单晶结构。4、展望随着纳米磁性材料在各个领域的广泛应用，作为一种重要的磁性材料-纳米Fe3O4的研究和开发已经受到了普遍关注。由于纳米Fe3O4颗粒粒径小，具有很高的比表面积，且本身又具有磁性，存在永久性的团聚作用，因此，制备颗粒尺寸均匀可控的Fe

30、3O4、开发分散性好的多功能磁性材料仍是今后研究的热点。另外，如何进行无毒、无危险性的大规模生产也将是今后研究的重要课题。参考文献：1郑志刚，钟喜春，余红雅，苏昆朋，刘仲武，曾德长Fe3O4磁性纳米颗粒的制备及性能表征J电子元件与材料，2010,29(7)：27-29.2LiuSH,HanMY.Synthesis,functionalization,andbioconjugationofmonodisperse,silica-coatedgoldnanoparticles:RobustbioprobesJ.AdvFunctMater,2005,15:961-967.薛群基，徐康，纳米化学J.化

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