小分子气体调控合成Pt-M（Fe,Co,Ni）双金属纳米材料

1、苏州大学本科生毕业设计（论文）目录 TOC o 1-4 h z u HYPERLINK l _Toc514402490 摘要 PAGEREF _Toc514402490 h 1 HYPERLINK l _Toc514402491 Abstract PAGEREF _Toc514402491 h 1 HYPERLINK l _Toc514402492 1前言 PAGEREF _Toc514402492 h 3 HYPERLINK l _Toc514402493 1.1纳米材料的研究进展 PAGEREF _Toc514402493 h 3 HYPERLINK l _Toc514402494 1.2

2、纳米材料在催化领域的发展 PAGEREF _Toc514402494 h 3 HYPERLINK l _Toc514402495 2实验部分 PAGEREF _Toc514402495 h 5 HYPERLINK l _Toc514402496 2.1实验试剂和实验设备 PAGEREF _Toc514402496 h 5 HYPERLINK l _Toc514402497 2.1.1实验试剂 PAGEREF _Toc514402497 h 5 HYPERLINK l _Toc514402498 2.1.2实验设备 PAGEREF _Toc514402498 h 5 HYPERLINK l _T

3、oc514402499 2.2实验原理 PAGEREF _Toc514402499 h 6 HYPERLINK l _Toc514402500 2.3实验步骤 PAGEREF _Toc514402500 h 6 HYPERLINK l _Toc514402501 2.3.1PtFe纳米材料的合成 PAGEREF _Toc514402501 h 6 HYPERLINK l _Toc514402502 前驱体的准备 PAGEREF _Toc514402502 h 6 HYPERLINK l _Toc514402503 升温 PAGEREF _Toc514402503 h 6 HYPERLINK l

4、 _Toc514402504 产物处理 PAGEREF _Toc514402504 h 7 HYPERLINK l _Toc514402505 后续测试 PAGEREF _Toc514402505 h 7 HYPERLINK l _Toc514402506 结果与讨论 PAGEREF _Toc514402506 h 7 HYPERLINK l _Toc514402507 2.3.2PtNi材料的合成 PAGEREF _Toc514402507 h 10 HYPERLINK l _Toc514402508 前驱体的准备 PAGEREF _Toc514402508 h 10 HYPERLINK l

5、 _Toc514402509 升温 PAGEREF _Toc514402509 h 11 HYPERLINK l _Toc514402510 产物处理 PAGEREF _Toc514402510 h 11 HYPERLINK l _Toc514402511 后续测试 PAGEREF _Toc514402511 h 11 HYPERLINK l _Toc514402512 结果讨论 PAGEREF _Toc514402512 h 11 HYPERLINK l _Toc514402513 2.3.3PtCo材料的合成 PAGEREF _Toc514402513 h 15 HYPERLINK l _

6、Toc514402514 前驱体准备 PAGEREF _Toc514402514 h 15 HYPERLINK l _Toc514402515 升温 PAGEREF _Toc514402515 h 16 HYPERLINK l _Toc514402516 产物处理 PAGEREF _Toc514402516 h 16 HYPERLINK l _Toc514402517 结果讨论 PAGEREF _Toc514402517 h 16 HYPERLINK l _Toc514402518 3结论 PAGEREF _Toc514402518 h 17 HYPERLINK l _Toc514402519

7、 4参考文献 PAGEREF _Toc514402519 h 18 HYPERLINK l _Toc514402520 5致谢 PAGEREF _Toc514402520 h 19小分子气体调控合成Pt-M（Fe,Co,Ni）双金属纳米材料摘要：二十一世纪，纳米材料已经成为时代主题之一，渗透到化工生产的各个部分。设计出高效环保的纳米催化材料对化工生产尤为重要。纳米材料颗粒尺寸小、表面能高、比表面积大、表面原子所占比例大。而且相比于体相材料，具有小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等独特的性质。其中金属纳米材料的应用如今也愈为普遍。本文以乙酰丙酮铂为原料之一，选取乙酰丙酮铁（或钴，镍）作为另一

8、种金属前驱体，以油胺作为溶剂，以小分子气体氢气作为调控气体，合成双金属纳米材料。通过对浓度配比，升温速度，反应时长，卤素调节剂等多种因素进行优化调节，得到了一系列具有新颖结构的双金属纳米材料。本文主要工作如下:（1）PtFe双金属纳米材料的合成。通过改变升温速度或者前驱体浓度比，能够获得两种不同形貌的PtFe双金属纳米材料（表面粗糙的三支纳米材料和花状纳米材料）。通过优化反应过程，得到生成均一形貌产物的最优条件。（2）PtNi双金属纳米材料的合成。通过改变前驱体浓度比，能够获得具有相同形貌，比例不同的PtNi花状纳米材料，通过改变反应时间，可以在花状纳米材料外延继续生长纳米线。（3）PtCo双

9、金属纳米材料的合成。通过改变前驱体浓度比，能够获得主要为六面是凹面的立方体。关键字：Pt基纳米材料；双金属纳米催化剂；形貌；催化Abstract: In the 21st century, nanomaterials have become one of the topics of the times and penetrated into every part of chemical production. The design of highly efficient and environmentally friendly nanocatalytic materials is partic

10、ularly important for chemical production. Nanomaterials have the characteristics of small particle size, large specific surface area, high surface energy, and a large proportion of surface atoms. Compared with bulk materials, it has unique properties such as surface effect, small size effect and mac

11、roscopic quantum tunneling effect. Among them, the application of metallic nanomaterials is becoming more common nowadays.In this paper, acetylacetonate platinum is used as one of the raw materials, iron acetylacetonate (or cobalt, nickel) is selected as another metal precursor, oleylamine is used a

12、s a solvent, and small molecule gas hydrogen is used as a regulated gas to synthesize bimetallic nanomaterials. Through a variety of factors such as concentration ratio, heating rate, reaction time and halogen regulator, a series of novel bimetallic nanomaterials were obtained. The main work of this

13、 article is as follows:(1) Synthesis of PtFe bimetallic nanomaterials. By changing the heating rate or the concentration ratio of precursors, two different PtFe bimetallic nanomaterials (rough-surfaced nanomaterials and flowerlike nanomaterials) can be obtained. By optimizing the reaction process, t

14、he optimal conditions for the production of uniform morphology products are obtained.(2) Synthesis of PtNi bimetallic nanomaterials. By changing the precursor concentration ratio, PtNi flower-like nanomaterials with the same morphology and different proportions can be obtained. By changing the react

15、ion time, nanowires can be grown on flower-like nanomaterials by epitaxy.(3) Synthesis of PtCo bimetallic nanomaterials. By changing the precursor concentration ratio, it is possible to obtain a cube with a mainly six-sided concave surface.Key words: Pt-based nanomaterials; bimetallic nanocatalyst;

16、morphology; catalysis前言纳米材料的研究进展二十世纪60年代，Feyneman1最早提出关于纳米材料的描述：当物体在极小的尺寸范围进行调控时，能够得到体相材料所不具有的性能2。例如，在日常生活中极易受损的陶瓷，纳米化后却可以用来加工制造发动机零件；体相材料的金属，有着各自不同的颜色，但当它们细化到纳米级时，都变成黑色。1984年，德国科学家Gleiter3首次制备了金属纳米材料。在此之后，纳米材料成为世界性的科技热点之一。它在化学，物理，生物及电子工程等交叉领域都具有不可取代的地位，研究纳米科学技术，具有跨世纪的战略性意义。它的迅猛发展使本世纪工业领域产生一场巨大的变化4。

17、IBM的首席科学家Amotrong曾预言：“正像七十年代微电子技术引发了信息革命一样，纳米科学技术将成为下世纪信息时代的核心。”5现实的发展无疑证明了其预言的先见性。在工业的发展长河中，纳米技术的研究和应用日益受到各国的关注。发达国家投入大量人力物力进行纳米材料的研究，如美国的Nano中心，日本的Nano ST等等，都是发达国家的重点开发项目。同时发展中国家为了发展，也需要投入人力财力物力来研究纳米材料，我国“863”计划，“973”计划等都对纳米材料研究给予了大力支持。仅仅在十五期间，我国用于研究纳米科技的总投入已达到8.3亿人民币，达到甚至高于国际基础研究的平均水平6。纳米科技即在纳米尺度

18、(1-100 nm)上，研究电子、原子、分子的特性和相互作用并利用这些特性的高新技术学科，研究出性能良好的纳米材料及其应用是其最终目的。纳米材料是指至少有一个维度上，其特征尺寸在纳米数量级的材料。纳米材料可以是纳米粒子这种零维材料，也可以是纳米棒这种一维材料，同样也可以是纳米薄片这种二维材料，又或者是纳米球这种三维材料8。纳米材料具有小尺寸效应，表面与界面效应，介电限域效应及宏观量子隧道效应，这导致纳米微粒具有不同于正常粒子的化学、催化、光学、电磁等性能。纳米材料在催化领域的发展化学是人类社会进步离不开的一门学科，几乎所有的化学反应都离不开化学催化过程。金属纳米催化材料作为纳米催化材料中极其重

19、要的一支，其作用日益受到科学家们的重视，它广泛应用在光学、磁学、生物医学、催化领域。最为重要的便是作为金属纳米催化剂在催化领域的应用，最早在50年代，人们就已经系统地研究了金属纳米材料的催化性能，发现其在一定的条件下可以催化断裂H-H、C-C、C-H和C-O键。这主要是因为纳米材料的比表面积大，导致出现在表面上的活性中心数增多，增强了催化剂的反应活性。时至今日，人们在研究新型催化剂时，不单单是注重其催化性能，同时，也很重视材料的绿色环保。过去传统的催化很多使用的是贵金属催化剂，但这些催化剂在拥有很好的催化活性的同时，却也存在着许多不可避免的问题。它们制备复杂，自身不稳定，往往对环境不友好，具有

20、毒性，这些因素直接导致长期以来人们谈化学色变。发展简单高效，绿色环保，生态友好，并且便于重复使用的催化剂，成了当今科技研究的热门9。而纳米粒子表面活性中心多，作为催化剂具有高催化活性、高选择性、寿命较长、对环境友好等优点。纳米催化剂可应用于多种化学反应，其中主要包括还原反应、氧化反应、偶联反应以及电化学反应等10。例如，纳米金、纳米铂可以有效地催化氧化醇类化合物生成醛或酸11,12；纳米钯、纳米铜可以高效地催化Suzuki、Heck等经典偶联反应。由于纳米粒子较小，具有较大的表面能，不太能稳定独立存在。使用时要将其负载在载体上，这样也有利于其随着载体一同回收利用，绿色环保13,14。随着技术发

21、展，纳米材料也有不同的形貌，除了纳米粒子，还有纳米线纳米管等，在拥有高催化活性的同时，还有长度上的宏观特点，无需载体便能独立分离15。近年来，对于双金属纳米催化剂的研究火热。双金属纳米催化剂的合成过程中可以对其组成，结构晶粒大小进行调控，借此来得到想要的催化性能16。尺寸均一、结构可控对于制备高效催化剂材料和研究催化反应机理是极为重要的因素。通过加入第二类金属，合理调控，形成双金属纳米材料，增加反应活性和选择性是重要的研究方向。与部分单金属纳米材料相比，双金属纳米材料可以更好地调节催化剂形貌，同时还可以利用一些成本相对较低的金属材料，制成催化活性接近甚至更好但成本更低的纳米催化材料。除此之外，

22、作为阳极催化材料，氢源中CO对碳载Pt催化剂有着很强的毒化作用，通过加入第二金属合成双金属纳米催化材料，可以有效地解决阳极CO中毒问题。实验部分实验试剂和实验设备实验试剂试剂名称分子式供应商油胺C18H37N赛默飞世尔科技（中国）有限公司正己烷C6H14上海凌峰化学试剂有限公司无水乙醇C2H6O上海凌峰化学试剂有限公司乙酰丙酮铂C10H14O4Pt阿法埃莎化学有限公司乙酰丙酮铁C15H21O6Fe阿拉丁试剂有限公司乙酰丙酮镍C10H14O4Ni北京百灵威科技有限公司乙酰丙酮钴C15H21O6Co国药集团化学试剂有限公司环己烷C6H12国药集团化学试剂有限公司三氯甲烷CHCl3江苏强盛功能化学股

23、份有限公司甲醇CH3OH上海凌峰化学试剂有限公司实验设备仪器名称供应商台式高速离心机（GT10-1）北京时代北利离心机有限公司电热恒温鼓风干燥箱（DHG-914385-III）上海新苗医疗器械制造有限公司冷冻干燥机北京博医康实验仪器有限公司超声波清洗机（SB42000）宁波新芝生物科技股份有限公司精密数字压力表（ACD-200 0-1.6MPa）西安安森智能仪器股份有限公司数显加热磁力搅拌器（HPCO7SA）耐士科技有限公司Acculab电子天平赛多利科学仪器(北京)有限公司X射线多晶衍射仪(XPert-Pro MPD)荷兰帕纳科公司扫描电子显微镜(S-570)日本日立公司高分辨透射电镜(Te

24、cnaiG220)美国FEI公司实验原理本文是探索以乙酰丙酮铂为基础，分别与乙酰丙酮铁、镍和钴，在一定温度，一定氢气压下，合成Pt基双金属纳米材料。在合成不同的双金属纳米材料（PtFe，PtCo，PtNi）过程中，所影响的因素也不尽相同，包括升温速度、加热时间、反应物浓度比等等。本文主要探索的Pt-M(Fe、Co、Ni)材料的合成，现本科阶段主要是对形貌进行调控，目的是得到尺寸较为均匀、形貌较为均一的产物。实验步骤PtFe纳米材料的合成前驱体的准备称取所需量的乙酰丙酮铂和乙酰丙酮铁放到反应瓶中，加入油胺（油胺需要全部液态，如天气太冷有固态油胺存在，将其放到50水浴中加热）5 ml，放入搅拌子。

25、反应瓶需要盖上盖子，50油浴，搅拌大约30 min至溶液澄清无固体不溶物。升温（1）快速升温（PtFefast）将预处理的前驱体混合物转移到压力釜中，关紧反应釜，通过抽滤装置排去釜中空气，然后反复充放氢气以达到最后釜中几乎是纯净的氢气，气压为4 atm。压力釜放到油浴锅中，固定装置，温度直接设置到165，温度升至165时开始计时，四小时后反应结束。（2）程序升温（PtFeslow）具体操作步骤与快速升温一样。不同的是，反应升温时先升温到100，维持10 min后升温10至110再维持10 min。不断重复，直至最终升温到165开始计时，四小时后反应结束。产物处理反应结束后，将产物趁热倒入离心管

26、，加入少量乙醇后离心。离心得到的固体加入少量正己烷超声均匀后，用乙醇离心，至少三次，最终加入少量正己烷分散后保存。为获取粉末状样品进行测试，离心后固体产物用环己烷分散均匀，放到-30冰箱至其凝固。随后放置于真空冷冻干燥箱，干燥至产物成粉尘状备用，以便后续测试。后续测试利用透射电子显微镜（TEM）、X-射线衍射（XRD）等表征手段，来分别获得所制备的PtFe纳米粒子的形貌、元素组成、晶面类型和表面结构等信息。结果与讨论（1）实验内容项目序号药品物质的量/mmol质量/mg升温方式PtFe-1Pt(acac)20.062524.5快Fe(acac)30.062522.0PtFe-2Pt(acac)

27、20.0625*373.5快Fe(acac)30.062522.0PtFe-3Pt(acac)20.062524.5快Fe(acac)30.0625*366.0PtFe-4Pt(acac)20.062524.5慢Fe(acac)30.062522.0PtFe-5Pt(acac)20.0625*373.5慢Fe(acac)30.062522.0PtFe-6Pt(acac)20.062524.5慢Fe(acac)30.0625*366.0（2）TEM结果图1. Pt:Fe=1:1时，快速升温。在样品PtFe-1中，产物形貌有两种，分别为表面粗糙的三支纳米材料和花状纳米材料（图1）。为了得到均一形貌

28、产物，首先通过改变原料配比来尝试调控反应过程，结果如图2所示。图2. 升温方式仍是快速升温，改变原料配比。 a、b为Pt:Fe=1:3; c、d为Pt:Fe=3:1图2a-b为Pt:Fe=1:3，图2c-d为Pt:Fe=3:1，我们发现，产物仍有两种形貌，Pt:Fe=1:3时，得到的主要为花状纳米材料。Pt:Fe=3:1时，得到的主要为表面粗糙的三支纳米材料。我们认为，在快速升温的过程中，乙酰丙酮铂率先被分解还原，得到了Pt的晶种。当Pt前驱体浓度较低时，Fe迅速在形成的Pt晶种表面沉积，形成主要为花状的纳米结构，如图2a-b所示。当Pt前驱体浓度较高时，由于氢气的作用，容易先形成三支状，随后

29、在表面进一步沉积Fe，最终形成了表面粗糙的三支状纳米结构，如图2c-d所示。在初步理解了Pt、Fe前驱体浓度比对于最终形貌的影响之后，我们进一步改变反应的升温条件来控制反应过程的动力学。通过程序升温的方式，我们能够减慢前驱体还原的动力学。同样采用不同的原料配比，所对应的程序升温产物PtFe-4, PtFe-5, PtFe-6如图3所示。图3. 程序升温。 a、b为Pt:Fe=1:1; c、d为Pt:Fe=1:3, e、f为Pt:Fe=3:1由图3a-b，我们可以发现，当Pt:Fe=1:1时，得到的主要产物是表面粗糙的三支状纳米结构，而当Pt的浓度升高，Pt:Fe=3:1时，得到的主要产物是花状

30、纳米材料。我们认为，在程序升温过程中，Pt的前驱体还原速率较慢，乙酰丙酮铂浓度较高时，容易生产较多分散的Pt的晶种，进而Fe在表面沉积形成花状纳米材料。而当Pt:Fe=1:1时，还原速率和浓度之间得到平衡，得到的主要是表面粗糙的三支状纳米结构。为了得到形貌较为均一的产物，本文从药品浓度比、升温速度、反应时间方面进行调节。为了得到纯度更高的，具有单一形貌的纳米催化剂，我们在后续处理过程中，通过调整离心速度来尝试分离出两种不同形貌的产物。离心速度从7 kr/min降到2 kr/min，离心时间从8 min增加至15 min，并没有明显的产物分离出，再降到1.2 kr/min, 1 kr/min,

31、0.8 kr/min都没有较多产物分离出。将离心出的少量产物和剩下的产物分别制TEM样，得到的结果与图1并没有明显区别。这可能是由于表面粗糙的三支状纳米结构和花状纳米材料具有较为接近的质量，我们在后续的工作中将尝试更多的方法对合成的产物进行分离。PtNi材料的合成前驱体的准备称取所需量的乙酰丙酮铂和乙酰丙酮镍放到反应瓶中，其余具体操作与PtFe前驱体的准备一样。升温快速升温和程序升温方式的实验步骤与PtFe的类似，所得到的PtNi纳米催化剂分别命名为( PtNifast, PtNislow )产物处理反应结束后，将产物趁热倒入离心管，具体操作与PtFe的操作一样。需要注意的是，PtNi产物有部

32、分具有磁性，需要经过多次超声处理搅拌子，得到最终产物。后续测试利用TEM、XRD、能量分散X-射线分析（EDS）以及高角环形暗场像- HYPERLINK /s?wd=%E6%89%AB%E6%8F%8F%E9%80%8F%E5%B0%84%E7%94%B5%E5%AD%90%E6%98%BE%E5%BE%AE%E9%95%9C&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&fenlei=mv6quAkxTZn0IZRqIHckPjm4nH00T1Y3PAD3mWRvuH6kPHwbnh7b0ZwV5Hcvrjm3rH6sPfKWUMw85NP7gdKWyh9GuA7EUMICmdq8

33、uLK9uvdJX6K1TL0qnfK1TL0z5HD0IgF_5y9YIZ0lQzqlpA-bmyt8mh7GuZR8mvqVQL7dugPYpyq8Q1c1n16LPH6kPs t _blank 扫描透射电子显微镜（HAADF-STEM）等表征手段，来分别获得所制备的PtNi纳米粒子的形貌、元素组成、晶面类型和表面结构等信息。结果讨论（1）实验内容项目序号药品物质的量/mmol质量/mg升温方式PtNi-1Pt(acac)20.0625*373.5快Ni(acac)30.062516.1PtNi-2Pt(acac)20.062524.5快Ni(acac)30.0625*348.3PtNi-

34、3Pt(acac)20.0625*373.5慢Ni(acac)30.062516.1PtNi-4Pt(acac)20.062524.5慢Ni(acac)30.0625*348.3（2）TEM结果图4. Pt:Ni=1:3的快速升温结果PtNi-1具有非常均一的形貌，为花状纳米粒子，大小也非常均匀，其平均尺寸约为50 nm（图4）。改变原料配比，得到PtNi-2产物，形貌没有发生改变（图5）。图5. Pt:Ni=3:1的快速升温结果改变原料配比对产物形貌没有影响，通过改变升温速度，得到PtNi-3, PtNi-4产物（图6），得到的产物仍是形貌均一的花状粒子，没有改变。图6. 程序升温，a、b为

35、Pt:Ni=1:3；c、d为Pt:Ni=3:1 由此，我们能够得到形貌相似，比例不同的PtNi双金属纳米材料。不同比例的PtNi双金属纳米材料具有不同的性质，包括催化性能和磁性能等等。在其后续的催化应用中，我们能够深入研究其潜在的应用。以磁性能为例，在PtNi产物后续处理时，发现当PtNi比例为1:3时，溶液颜色较淡，大量产物粘在搅拌子上。而PtNi比例为3:1时，溶液颜色很深，搅拌子上无附着物。推测当PtNi比例为1:3时，产物具有较强磁性，而PtNi比例为3:1时，磁性较弱。把PtNi比例为1:3的样品放到瓶子中，加入正己烷超声后，用磁铁贴着瓶壁，观察到产物都被吸附过来（图7）。这种磁性有

36、利于纳米催化剂的回收利用，在后续的实际工业生产中具有重要的意义。图9. 磁铁靠近产物。a为Pt:Ni=1:3；b为Pt:Ni=3:1我们将超声均匀的产物制TEM样，与之前不同的是，通过在铜网两边各放一枚吸铁石，得到结果如图8-a，PtNi粒子间的排列有一定的规整度。为了更方便观察到PtNi粒子的结构，我们选取PtNi-2，对其进行了HAADF-STEM测试（图8-b）。图8. 都是Pt:Ni=1:3的快速升温结果。 a为在两个磁铁中间制样结果；b为HAADF-STEM图。从图9的mapping图可以看出，PtNi-2为核壳结构，其核心同时存在Pt跟Ni，而其外层主要为Ni。结合PtNi-2的X

37、RD图（图13），我们分析推测核为PtNi合金，在其核上Ni向外生长成花状。通过EDS结果，我们可以看到Pt的含量为11.75%（图11），且应该集中在核的位置。图9. Pt:Ni=1:3的mapping，a是Ni；b是Pt；c是PtNi一起图10. Pt:Ni=1:3快速升温的xrd图图11. PtNi的EDS结果，其中Pt的物质的量占比11.75%，Ni占比88.24%PtCo材料的合成前驱体准备（1）无卤素称取所需量的乙酰丙酮铂和乙酰丙酮钴放到反应瓶中，具体操作与PtFe、PtNi前驱体的准备一样。升温PtCo双金属纳米材料采用快速升温方法（具体步骤与PtFe部分类似）所得到的PtCo纳

38、米催化剂分别命名为PtCoslow。产物处理反应结束后，将产物趁热倒入离心管，具体洗涤操作与PtFe、PtNi的操作一致。结果讨论（1）实验内容项目序号药品物质的量/mmol质量/mg升温方式PtCo -1Pt(acac)20.027.84快Co(acac)30.027.14PtCo -2Pt(acac)20.027.84快Co(acac)30.0621.42PtCo -3Pt(acac)20.0623.52快Co(acac)30.027.14（2）TEM结果可以看到，当PtCo比例为1:1和1:3时，PtCo纳米粒子没有较为规整的形貌（图11a-b）。而当PtCo比例为3:1时，生成的纳米粒

39、子主要为六个面都为凹面的立方体。图11. 都是快速升温。a为Pt:Co=1:1；b为Pt:Co=1:3；c为Pt:Co=3:1这种内凹结构在之前的文献中有过报道，其特点是具有高折射率，有利于增强电催化性能，提高催化活性18。而与之前的报道相比，我们的方法更为简单新颖，采用的是一锅法。结论本文以研究Pt基双金属纳米材料为出发点，以H2作为调控剂，油胺作为溶剂，通过加入乙酰丙酮铂和乙酰丙酮铁、钴、镍，合成双金属纳米材料。通过调节原料配比、升温速度、等等来调控产物的形貌，研究结果如下：（1）PtFe双金属纳米材料的产物有两种形貌，分别为表面粗糙的三支纳米材料和花状纳米材料，分子量接近。通过改变原料配

40、比，当Pt:Fe=1:3时，得到的主要为花状纳米材料。Pt:Fe=3:1时，得到的主要为表面粗糙的三支纳米材料。（2）PtNi的产物具有非常均一的形貌，为花状纳米粒子，大小也非常均匀，其平均尺寸约为50 nm。改变原料配比，得到的产物形貌无变化，却具有不同的磁性。（3）PtCo的产物只有PtCo比例为3:1时能得到两种形貌，主要是六面为凹面的立方体。展望：本学期时间有限，在研究生阶段将继续探索Pt基双金属纳米催化材料的合成，PtFe、PtCo材料的形貌将进一步进行调控，进一步对PtFe、PtNi材料的性能方面进行测试。参考文献1 Feynman R. P., Science.J. 1991,

41、254, 1300.2 中国粉体技术J. 2000, 05, 28.3 Bohn R, HYPERLINK /OneClickSearch.do?product=UA&search_mode=OneClickSearch&SID=5BsyKB3gPJQDtyeKIet&field=AU&value=HAUBOLD,%20T&ut=2794808&pos=2&excludeEventConfig=ExcludeIfFromFullRecPage o 查找此作者的更多记录 Haubold T, HYPERLINK /OneClickSearch.do?product=UA&search_mode=

42、OneClickSearch&SID=5BsyKB3gPJQDtyeKIet&field=AU&value=BIRRINGER,%20R&ut=210646&pos=3&excludeEventConfig=ExcludeIfFromFullRecPage o 查找此作者的更多记录 Birringer R, HYPERLINK /OneClickSearch.do?product=UA&search_mode=OneClickSearch&SID=5BsyKB3gPJQDtyeKIet&field=AU&value=GLEITER,%20H&ut=359821&pos=4&excludeEventConfig=ExcludeIfFromFullRecPage o 查找此作者的更多记录 Gleiter H, SCRIPTA METALLURGICA ET MATERIALIA.J. 1991, 25, 41