气相色谱法习题答案

1、气相色谱法思考题和习题在GC中，改变下列一个色谱条件，其余色谱条件不变，问：对色谱峰形有何影响？并说明理由。（1）柱长增加一倍;（2）载气流速增加；（3）载气摩尔质量减少，并在低流速区工作；（4）采用黏度较小的固定液。（1）柱长增加一倍，H不变。L-2L原，则n-2n原，tR-2tR原，且由n=16（t/W）2知W为込惦根据色谱分离方程，柱长增加，分离度R增加到原来的.2倍。（2）载气流速增加，在柱中纵向扩散减小，H减小，tR变小，峰变窄。随着保留时间的减小，分离度降低。（3）在低流速区，以B/u为主，B=2?D，载气摩尔质量减小，Df,Bf,Hf,n（,Wf,R（,mm所以在低流速区，载气摩

2、尔质量减小，色谱峰变宽，分离度可能降低。（4）速率方程中，c=2kdfu，固定液黏度较变小，Dif,C；,H；,nf,W；。固采u3（1+k）2D1l用黏度较小的固定液可使峰宽变窄。用一根色谱柱分离A和B两组分，A与B的保留时间分别为320秒和350秒，死时间25秒，若两峰峰宽相等，要使两峰完全分离，柱长至少为多少？（假设塔板高度0.11mm）t350-25“a=-rt=1.1t350-25“a=-rt=1.1t320-25R1n=16(tRT)t2W2=16-右nt-RT/、/t2=n-(-Rr)2=n-(ott+1R2R20t0L(k+1、-()2kHfa-11+k42a1.1L=16-R

3、2()2H=16x1.52x()2x0.11=478mm=48cma-1eff1.1-1n=1eff)2=n-(k、2)2k+12n=n-(2)effk2k+1、L/k+1、2=()2Hkeff2na-1R=-4ak21+k23.一气相色谱柱在VanDeemter方程中A、B、C值各为0.013cm,0.40cm2?s?1,。试计算最小塔板高度及最佳流速。通过对速率方程求导，可得出H最小时的流速为下式：打恳I0.40”,、U=8.7（cm/s）optC0.0053最佳流速时对应的板高为最小塔板高度H=A+C-U=0.013+040+0.0053x8.7=0.11cmminUopt8.7opt气

4、相色谱定量分析时，为什么要引入定量校正因子？色谱定量分析是基于被测物质的量与其蜂面积的正比关系。但是由于同一检测器对不同的物质具有不同的响应值，所以两个相等量的物质得出的峰面积往往不相等，这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量。为了使检测器产生的响应讯号能真实地反映出物质的含量，就要对响应值进行校正，因此引人“定量校正因子”。99、5、计算样品中A的质量分数。AsBAxmsBAAxmAsB4&0 x14x0.2941=0.94085.450 x104x0.2673xx100%=4.77%W%=AAXsBX100%=AAmsB1.563x104x0.94080.2537X1.432x1045.4

5、566、求某五元混合物各组分的百分含量。（归一化法）w(i)i0.87xl200.87x120+0.95x85+0.76x68+0.97x132+0.90 x96xlOO%=23.1%w(i)i0.95x850.87x120+0.95x85+0.76x68+0.97x132+0.90 x96x100%=17.9%w(i)id0.76x680.87x120+0.95x85+0.76x68+0.97x132+0.90 x96x100%=11.4%w(i)i0.97x1320.87x120+0.95x85+0.76x68+0.97x132+0.90 x96x100%=28.4%wew(i)i0.90 x960.87x120+0.95x85+0.76x68+0.97x132+0.90 x96x100%=19.1%7、求牛黄解毒片中冰片含量。(外标一点法)A2546m=lxm=x45=55.48mg=0.05548giAi对照2065is对照m0.05548W=件x100%=x100%=5.30%im1.0488、8、(A/A)ii试样xV(A(A/A)ii试样xV(A/A)i对照iis对照5.17rx100%二一7.5x5ml=5.17x100%=68.9%1539/1957x100%=68.9%采用标准加入法测定制剂中某药物i的质量分数。（标准加入法）A25