洁净室及洁净区中悬浮粒子洁净级别

1、洁净室及洁净区中悬浮粒子洁净级别美国联邦标准FED-STD-209E（米制）（节选）1范围和局限11范围本标准以洁净室和洁净区内空气悬浮粒子浓度为依据，建立了空气洁净度标准级别及可供选择的级别，规定了空气洁净度的检测方法以及洁净度的检测方案。本标准还为确定和描述超细粒子浓度（U值）提供了方法。12局限本标准不适用于洁净室和洁净区使用的设备或物品。本标准仅涉及悬浮粒子的尺寸分级和数量而不涉及悬浮粒子的物理、化学、生物或放射性等特性。未建立悬浮粒子和悬浮生物粒子浓度之间的普通关系。除了监测洁净送风的全部粒子污染并满足所规定的洁净度外，对于其他形态污染的监测和控制均有特殊要求。2参考文献（略）3定义

2、31悬浮粒子的洁净等级洁净度以每立方米（每立方英尺）空气中的最大允许粒子数来确定，表1给出了按5.4的统计方法所确定的级别。用国际单位时，级别名称为每立方米空气中大于等于0.5微米粒子的最大允许粒子数的常用对数值（以10为底）。用英制单位时，级别名称为每立方英尺空气中大于等于0.5微米的最大允许粒子数。32非等动力采样进入采样入口的空气平均速度与气流平均速度不等时的采样情况。由于粒子惯性，非等动力采样可能造成采样空气中的粒子浓度不同于被采样空气中的粒子浓度。33标定将未知精度的测量标准或仪器与另一已知精度的测量标准或仪器相比较，以便检测、修正、报告或通过调整消除未知精度的标准或仪器的误差。34

3、洁净区空气悬浮粒子的浓度被控制在特定的悬浮粒子洁净级别范围内的某一限定空间。35洁净室悬浮粒子浓度被控制，包含一个或多个洁净区的房间。351空态洁净室（设施）已建成并准备运行的、具有全部有关服务及功能，但室内没有生产设备和人员的洁净室（设施）。352动态洁净室（设施）服务功能齐备、生产设备已安装并可以运行。或者当规定其处于运动状态而室内无生产人员的洁净室（设施）。353动态洁净室（设施）正常运行的、具备全部服务功能的洁净室（设施）、室内的生产服务设备和人员处于正常的工作状态。6凝聚核计数器（CNC）通过光学方法测定小粒子上由蒸汽冷凝而形成的液滴，能对大于、等于约为0.01微米的悬浮粒子计数的一

4、种仪器。7粒子逐个计数器（DPC）具有分辨各个粒子响应能力的一种仪器，例如光学粒子计数器或凝聚核计数器。8入口平面垂直于单向流、直接位于关心区域（除非另外指定代表性工作区）上游的平面。于垂直于气流方向的洁净工作区横截面面积相同。39同轴向采样时进入采样入口的气流方向与被采样的单向流方向一致。310等动力采样同轴向采样时，空气进入采样头入口的平均速度与该位置的单向流的平均速度相同。311监测定期对洁净室和洁净区中悬浮粒子浓度和其他有关情况进行测定。312非单向流与单向流定义不符的气流：以前称之为“紊流”或“非层流”。313粒子尺寸一般在0.0011000微米之间的固体、液体或两者的混合物资。31

5、4粒子浓度单位体积空气中各种粒子的数量。315粒子尺寸用光学显微镜进行观测时，在观测平面上所看到的粒子的最大视在线长度，或采用自动仪器测量的到粒子当量直径。当量直径是和被测粒子在感受仪器中具有同样响应的，性质和参数已知的球体直径。3.16学生的t统计数量分部函数为：t=（样本平均值-总体平均值）/样本平均值的标准误差。有典型分部（高斯）抽样得到。可应用统计学教科书上的临界值表，（见图1）。3.17U值超细粒子的最大允许浓度（每立方米空气中粒子数）。U值作为置信上限或作为测点平均值的上限，适用时两者都可用。U值是独立的悬浮粒子洁净度等级，可单独确定或与一个至几个悬浮粒子洁净度等级一起确定级别。3

6、.18超细粒子在附录D中所描述的,粒子尺寸范围大约从0.02微米到粒子逐个计数器的检测上限值。超细粒子可用附录D中计数效率与粒子尺寸的关系来定义。3.19单向流一般具有平行流线,以单一方向并且横断面上风速一致的气流。以前称之为“层流”3.20置信上限（UCL）在指定百分比的情况下（本标准为95%）,从典型分布（高斯分布）抽样得到均值时,估计均值将大于实际抽样总体均值。以这种方法计算得到的估计均值称为置信上限。21检测检测洁净室或洁净区的空气是否符合规定的某个悬浮粒子洁净度级别或U值，或者按规定两者兼需。4悬浮粒子洁净度级别和U值依照本标准第5节,用级别界限分级系统检测空气洁净度。本节定义了空气

7、洁净度的标准级别,在规定的粒子尺寸范围内每一级别有规定的悬浮粒子浓度（见表1）。还制定了按照其他可替代的粒子尺寸定义标准级别的规定,以及定义其他非标准）级别的规定。此外还提供了用超细粒子的浓度（U值）描述空气洁净度的基础。本节给出一套适合于描述所有级别和u值的术语体系。1表1中所测的级别：对于表1的悬浮粒子的洁净度级别,可通过对表1所列的一种或几种粒径或者所规定的其他粒径的测定来检测空气洁净度级别。411按表1所列粒径的测量检测是通过对表1所列的一种或几种粒径粒子的测量来确定级别。按规定同时可用4.4.1节所述的格式给出报告。如果用5.4节统计分析确定的，对规定任何一种或几种粒径粒子浓度的测量

8、结果，在表1规定的限值以内，则认为悬浮粒子洁净级别满足该级。412对其他可替换粒子的测量在表1所列粒径之外的粒径下，鉴定空气洁净度级别时，可按下面的限制条件进行检测：所选定的一种或几种粒径，必须在表1所列各级别对应的粒径范围之内进行内插。如果用5.4节的统计分析确定的任何一种所选定粒径的粒子浓度测量结果，不超过表1所列的下一个较大粒径粒子的限值，则认为悬浮粒子洁净度级别满足该级，并用4.1.1节所述的格式报告检测结果。42非表1所列的其他悬浮粒子洁净度级别的定义原则在特殊情况下，要求使用非表1所列的其他洁净级别时（例如M2.2级、M4.3级和M6.4级，既5级，600级和70000级）可以定义

9、如下：这种洁净级别的命名，采取象表1所列的洁净级别同样的方式，依照大于等于0.5微米粒子的规定浓度界限来确定。其他各种粒子浓度限，将与表1所列的较清洁的下一洁净级别相应的粒子浓度限保持同一比例。这些浓度限制可用表1所附注的近似公式计算得到。同样，对于比M1或1级更洁净的级别，其他非0.5微米粒径的粒子浓度限也同样与M1级或1级保持相同比例。表1悬浮粒子洁净级别由每种等级限所确定的等级，以大于等于表1所列粒子的规定浓度（每单位体积粒子数）表示这些等级限值ClassnameClasslimts0.1pm0.2pm0.3pm0.4pm0.5pmVolumeunitsVolumeunitsVolume

10、unitsVolumeunitsVolumeunitsSIEnglish(m3)(ft3)(m3)(ft3)(m3)(ft3)(m3)(ft3)(m3)(ft3)M13509.9175.52.1430.90.85710.00.283M1.51124035.02657.501063.0035.31.00M2350099.175721.43098.751002.83M2.51012400350265075.0106030.035310.0M3350009917570214309087.5100028.3M3.5100350026500750106003003530100M4757002140309

11、0087510000283M4.510003530010002477.00M5100000283061817.5M5.51000035300010000247070.0M61000000283006180175M6.5100000353000010000024700700M710000000618002830001750中间级别的粒子浓度限可近似地用下列方程计算：粒子数/立方米=10M（0.5/d）22此处M是国际单位制的洁净级别表示值，d是以微米表示的粒径。或者：粒子数/立方英尺=Nc（0.5/d）22此处Nc是英制单位的洁净级别表示值，d是以微米表示的粒径。在命名和描述洁净级别时，优先采用

12、国际单位制的名称和单位；当然英制单位（美国习惯单位制）也可使用。当采用国际单位时，洁净级别的表示值是每立方米空气中，粒径大于等于0.5微米的最大允许粒子数的常用对数值。（以10为底，到小数点后一位，其余尾数舍去）当用英制单位时，洁净级别的表示值是每立方英尺空气中，粒径大于等于0.5微米的最大允许粒子数。（a）大于M4.5级（1000级）的各级别，可通过测定大于等于0.5微米或大于等于5微米范围内的粒子数来确定。如果规定也可两者都测。（b）对于大于M3.5级（100级）且小于M4.5级（1000级）的各洁净级别，可通过测定以下一个或几个粒径相应范围的粒子数来确定：大于等于0.2微米，大于等于0.

13、3微米，大于等于0.5微米。（c）对于小于M3.5级（100级）的各洁净级别，的通过测量大于等于0.1微米，大于等于0.2微米，大于等于0.3微米和大于等于0.5微米中的一个或几个粒径相应范围的粒子数来确定。3对描述超细粒子浓度（U值）的规定如果规定用3.17节中所定义的U值表示超细粒子的浓度。U值可以作为级别定义的补充，也可单独使用。U值的格式如4.4.2所述。4.1悬浮粒子洁净级别的表达格式洁净度将用“X级（在Y微米下）”这种格式表示。此处X代表悬浮粒子洁净度的数值;Y代表与规定的粒子浓度（级别）限相对应的粒径。例如：“M2.5级（在0.3微米和0.5微米下）”表示空气中大于等于0.3微米

14、的粒子数不大于1060个/立方米，大于等于0.5微米的粒子数不大于353个/立方米。“100级（在0.5微米下）”表示空气中大于等于0.5微米的粒子数不大于100个/立方英尺。4.2U值的格式U值可以单独使用，也可作为悬浮粒子洁净级别规定的补充。因为超细粒子的下限由所使用的仪器来决定的，所以没有必要规定U值的粒径（参见3.18和附录D）。U值可以用“U（X）”格式表示：此处：X表示超细粒子的最大允许浓度（每立方米空气中的粒子数）。例如：“U（20）”表示每立方米空气中含有的超细粒子数不超过20个。“M1.5级（在0.3微米时）U（2000）”表示大于等于0.3微米粒径的粒子数不超过100个/立

15、方米，同时超细粒子数不超过2000个/立方米。悬浮粒子洁净度的检测和监测1悬浮粒子洁净度的检测检测，是决定洁净室或洁净区中空气达到某一悬浮粒子洁净级别或U值，或两者兼有的过程。如同第4节所定义的那样，按第5.1.1到5.1.4设定的条件测量悬浮粒子的浓度来完成。为检测而测量的粒子粒径应按4.4节所述的适当格式来指定。5.1.1频率在最初检测之后，测试应周期间隔或按其他规定进行。512环境测试条件空气洁净度的检测应在指定的运行状态下，通过测量粒子浓度来完成。运行状态如下：5121洁净室和洁净区的检测状态洁净室或洁净区的检测状态可分为“空态”（as-built）、“静态”（at-rest）、“动态

16、”（operational）或其他指定的状态。5122环境参数检测过程中，应记录与洁净室或洁净区有关的环境参数和观察结果。这些参数可能包括（但不仅限于此）：空气流速、排气次数、室内气压、补充空气量、单向流平行度、空气紊流度、空气温度、湿度或露点温度。室内振动、设备和人员活动情况也应记录。513粒子计数检测洁净室或洁净区的洁净度时，采用恰当的粒子计数方法或第5.3节中指定的计数方法进行粒子计数。恰当的采样点号采样方案可以下小节来选定。5131单向流的采样点极其数量对于单向流，除非另有其他规定，一般采样点均匀布置在整个洁净区的入口平面处。但洁净区内设备的限制不包括在内。单向流洁净区内，检测所需的最

17、少采样点为（a）和（b）中的较小者。（a）国际单位制：A2.32此处：A入口平面面积（平方米表示）英制：A/25此处：A入口平面面积（平方英尺表示）（b）国际单位制：A*64/（10M）0.5此处：A入口平面面积（平方米表示）：M为表1所列的洁净级别在国际单位制中的级别值。英制：A/（Nc）0.5A表示入口平面面积（平方英尺）；Nc为表1所列的英制的洁净级别值。采样点的数量一般四舍五入为整数值。5132非单向流的采样点及其数量对于非单向流，除洁净区受到设备限制外，应在水平方向上均匀布置采样点，并在整个洁净区内按指定的垂直方向布置采样点。检测洁净区内非单向流的最少采样点应等于：国际单位制：A*6

18、4/（10M）0.5此处：A表示洁净区的地板面积（平方米）；M为表1所列的洁净级别值。英制：A/（Nc）0.5此处：A表示洁净区的地板面积（平方英尺）；Nc为表1所列的英制的洁净级别值。采样点的数量四舍五入为整数。5133采样点的限制任何洁净区的采样点不得少于2个。除受洁净区内设备限制之外，采样点应在整个洁净区均匀布置。每个选定的采样点（参见5.1.3.1或5.1.3.2）应至少采样一次。在一个区内总共应最少采样5次，每个采样点应多于一次，而不同采样次数可以不同。当采样点数多于最少点数时，将使各采样点的总体均值及置信上限的结果精度更高。5134采样量和采样时间应依照以下有关章节决定所需采样空气

19、量和采样时间51341表1所列洁净级别的单次采样法对于每一个指定的粒子粒径，如果粒子浓度受级别所限，为确保最少检测到20个粒子，每一测点的每一次测试都应有足够的空气量。以下公式提供了计算最小采样空气量的方法。此处，空气量为表1相应单元所列单位体积空气中粒子数的函数。采样空气量=20个粒子/表1所列的级别限（粒子数/体积）采样空气量不得少于0.00283立方米（合0.1立方英尺），并且计算所得采样量结果不得四舍五入。较大的采样量可以避免多次采样的差别，但采样量过大，将使采样时间不切实际。采样量无需每一点都相等；尽管如此，粒子浓度应整理为每立方米（或立方英尺）空气中粒子数的形式，而与采样量无关。采

20、样量也应记录。当采样量大于所要求的最小值时，会使得测点总体平均值和置信上限有更高得精度。采样时间可以用采样量除以采样速率来计算。51342其他级别或粒径下的单次采样法用于检测第4.2节所定义的其他洁净级别的所需最小采样量应与表1所列相邻较低级别，按5.1.3.4.1所述方法确定的采样量相同。采样时间可以用采样量除以采样速率来计算。其他如5.1.3.4.1节所述的有关采样量的考虑的方法，也适用于这些情况。1.3.4.3U值的单次采样法检测超细粒子浓度所需采样量，应是在指定的U值下，至少检测到20个粒子的足够空气量。用立方米表示的最小取样空气量可用U值除20计算得到。计算结果不可四舍五入，而且任何

21、情况下采样量不得少于0.00283立方米。采样时间可通过采样量除以采样速率来计算。5.1.3.4.4连续采样法在附录F中所述的连续采样法可作为检测空气是否达到悬浮粒子洁净级别为M2.5级或或更低级别（10级和更低级别）界限的一种可选用的方法，连续采样的优点在于无形中有效地减少了每一点的采样量，所以也减少了采样时间。5.1.4数据处理为检测空气是否达到悬浮粒子洁净级别或U值（或者两者兼需），粒子浓度测量数据的统计计算工作应按5.4节进行。如果采用连续采样法,就应采用附录F所述的数据分析方法。5.2悬浮粒子洁净度的监测检测之后，如果规定在运行期间应对悬浮粒子洁净度进行监测。为说明于悬浮粒子洁净度有

22、关变化趋向，对指定的5.1.2.2节所列的其他环境参数也应进行监测。5.2.1监测方法监测方法应根据规定的悬浮粒子洁净级别和为保护工艺和产品免受污染物影响而控制的污染水平来制定的。应确定监测频率，运行条件和粒子计数方法，采样点和采样点数量。采样量和数据处理方法也应被确定。5.2.2监测时的粒子计数用于监测的粒子计数应采用5.3节中一种指定的方法。应在整个洁净区或洁净度特别关键的地方，或在检测时发现粒子浓度较高处所选择的测点上测量粒子浓度。5.3悬浮粒子浓度的测试方法和装置悬浮粒子浓度的测试方法和装置应根据检测粒径来选择。以下方法试用于检测空气是否满足悬浮粒子洁净级别或U值，如适用，也可用于空气

23、洁净度的检测。如果证明其他计数方法和装置及其组合，具有同等或优于下列方法和装置的精度和重复性，那么也可以采用。应根据制造厂商的说明书对用于确定悬浮粒子浓度的装置进行适当的维护，并按规定进行标定。5.3.1粒径大于等于5微米范围的粒子浓度应根据附录A所规定的方法确定。（用光学显微镜进行粒子计数和粒径测量）除此之外，如果下述的采样、处理和测量方法符合要求的话也可以采用逐个粒子计数器（DPC）。对大于5微米的粒子逐个计数器的计数效率应依据附录B的方法（粒子逐个计数器的运行）来说明。这种粒子这个计数器只适用于大于等于5微米粒子的计数。不论采用何种方法，所选择的采样头入口尺寸，采样流速以及采样头的方位都

24、应满足等动力采样。等动力采样固然好，如果做不到，就应根据附录C（等动力采样和非等动力采样）的方法来估算采样偏差。即使采样头入口直对气流（同轴向采样）如果入口处采样气流速度不等于采样头周围的气流速度，有可能发生周围粒子浓度的人为浓缩或降低。可用有关公式来计算这种影响。532对小于5微米粒子的计数测定粒径小于5微米的粒子的浓度可依照附录B的方法采用粒子逐个计数器进行，粒子尺寸数据以标定时所用标准参考粒子的当量直径为准。如同5.3.1指出的那样对于小于等于5微米的粒子，非等动力采样所引起的偏差小于5但对于粒径大于0.5微米的粒子的偏差切非常大，如果是在一个粒径范围内或者粒径在0.5微米到微米这样一个

25、多粒径范围中进行的话，由于非等动力采样引起偏差的可能性随粒径增大而增大，这是必须对非等动力采样进行校正。533超细粒子的测量超细粒子的测量依照附录D（测量超细粒子的方法）进行。534粒子计数方法的限制不同设计和工作原理的粒子逐个计数器，对相同地点、相同采样空气的测量，给出的数据可能不同，甚至经过标定的相同设计的仪器也可能有很大的差别，在比较不同仪器的测量结果时应注意到这一点。使用粒子逐个计数器时，不能超过制造厂所规定的粒子浓度或粒子大小的上限。由于显微镜观测到的是粒子的最大尺寸，而粒子逐个计数器定义的尺寸是当量直径，所以用这种方法得到的粒子浓度不相同，注意不要混淆。535粒子计数器的标定所有仪

26、器应在规定的时间间隔，用已知的参考标准进行标定。标定的参数应包括（不仅限于此）空气流率和粒径。标定还应考虑到在鉴定中所用的各测量尺寸。54统计分析对指定的悬浮粒子洁净级别或U值进行鉴定时，悬浮粒子浓度数据的采集和分析应依照以下办法进行。该统计分析仅涉及随机误差（缺乏精度性），而不涉及非随机误差特性（偏差），如标定误差。如果采用连续采样，数据按附录F中所述的方法分析处理。附录E给出了这种标准统计方法的基本原理。541鉴定的验收原则当每个测点的平均粒子浓度值等于低于洁净级别限或U值，此外如果采样点的数量少于10，并且它们的平均值以95%的置信度等于低于洁净级别，则洁净室或洁净区符合悬浮粒子洁净级别

27、的验收原则。542确定验收的计算5421一个样点的平均粒子浓度：在某采样点处，粒子浓度的平均值A为该采样点处各次采样粒子计数浓度q的和，除以该点的采样次数N,如式（5-1）所示，仅采样一次时，平均粒子浓度则与所测粒子浓度相同。A=（C1+C2+Cn）/N（5-1）5422平均值的中值平均值的中值M为各平均值A除以采样点数L,如式（5-2）所示，所有采样点的权重相等，与各点采样次数无关。M=30+al）/L（5-2）5423平均值的标准偏差平均值的标准偏差SD等于各平均值与各中值之差的平方和除以采样点数L减1的商的平房根，口（5-3）所（A-M）2+（A2-M）2+（An-M）2SD=（5-3）

28、L-15424平均中值的标准误差平均中值M的标准误差（SF）等于标准值差SD除以采样点的平方根，如（5-4）所示。SE=SD/L-2（5-4）5425置信上限（UCL）平均值中值M的95%置信上限UCL，由中值加上适当UCL系数（见表II）与标准误差SE的乘积确定，如（5-5）所示。UCL=M+（UCL系数XSE）表II95%置信上限的UCL系数采样点L234567899UCL系数6.312.922.352.132.021.941.901.86NA当采样点多于9点时，不需要计算UCL（见5.4.1）5426采样计算采样计算见附录E中说明更改介绍与有关技术要求的矛盾联邦机构附录A悬浮粒子的光学显

29、微镜计数与度量A10范围本附录说明了确定洁净室和洁净区中大于等于5pm粒子的浓度的方法，用膜过滤器采集粒子，用光学显微镜统计粒子数，以确定采样空气的浓度。A20方法摘要A20。1说明利用真空吸入空气，并使其通过滤膜。空气流率由流量孔板和空气流量计控制，总的采样量取决于采样时间。通过对滤膜的显微观测，以确定从采样空气中收集到的大于等于m的粒子数。A20。2与光学显微镜的比较在测定粒子粒径和计数时，可以影象分析或显微投影替代光学显微镜的直接观测，所达到的精确度和可重复性同于或优于光学显微镜直接观测法。A20。3容许的采样过程本附录中描述两种容许的采样过程：A）气溶胶监测法。B）开式滤膜贮存法。A3

30、0仪器A30。1两种方法共有的仪器A30。1。1显微镜为了放大100250倍，采用目镜组合的双目显微镜，该组合显微镜的选取应满足在最大放大倍数下，目镜最小分区小于或等于5pm,物镜的数值孔径在最大放大倍数下至少为0.25。A30。1。2目镜5mm10mm尺寸内有100个分区，或者可移动的尺寸，该尺寸以nun进行分区。A50。1。3载物台测微尺通常每个分区尺度标准为0.010.1mmA30。1。4外部反光镜A30。1。5真空源当抽气率最少为0.00047m3/s（1ft3/min）时，真空泵能维持的真空度为67kpa（9.7lb/inch2）A30。1。6计时装置范围为60分钟。A30。1。7流

31、量计或流量孔板在有真空吸引的管线商进行标定。A30。1。8人工计数器A30。1。9过滤器贮存夹它室一个带盖的小盒，用于采样之后及计数时，贮存滤膜A30。1。10清洗液蒸馏水或去离子水，经滤膜过滤器过滤掉0.45mm或更小的粒子。A30。1。11镊子前端扁平，无锯齿A30。2用于气溶胶监测方法的仪器A30。2。1气溶胶监测器黑色，孔径等于或小于0.8mm,有刻制的隔栅。白色为测定黑色粒子量可作比较，孔径等于或小于0.8mm,有刻制的隔栅。A30。2。2气溶胶转接器和管A30。3开式滤膜夹法所用的仪器A30。3。1滤膜夹A30。3。2滤膜过滤器黑色，孔径等于或小于0.8mm,有刻制的隔栅。白色（当

32、测定黑色粒子量可作比较），孔径等于或小于0.8mm,有刻制的隔栅。A30。4附加设备A30。4。1影像分析A30。4。2投影显微镜和屏幕A40。仪器的准备A40。1两种方法的准备工作仪器应在洁净室中准备和存放（用保护罩或其他适当的外罩保护仪器）或者在悬浮粒子洁净级别等于或小于被监测洁净级别的洁净区中进行准备和存放。进行采样，测定粒径和计数的全体工作人员所穿服装的洁净级别应和被监测的洁净室或洁净区的悬浮粒子洁净级别一致。对于所有在采样过程之后或采样过程之中用于盛装和传送滤膜过滤器的小盒，都需用清洁液冲洗其内表面，然后在洁净的单向流空气中晾干。A40。2气溶胶监测器法的准备工作A40。2。1确定本

33、底计数器如果制造厂给出了一组监测器的平均本底计数（在有关的粒径范围内）则用A70所述方法检验改组5%的过滤器的平均本底数值，如果得出的平均本底数值等于或小于制造厂的标示值，那么就以该标示值作为这批过滤器的本底计数值，如果得出的计数值大于制造厂标示值或厂商根本未给标示值时，则需逐个确定所用的过滤器的本底计数值。A40。2。2气溶胶监测器的包装和处理在确定了本底计数值后，将气溶胶监测器放入洁净的容器中，送到采样地点，仅在采样区或取出滤膜过滤器时，才打开气溶胶监测器。A40。3开式滤膜夹法的准备工作A40。3。1确定本底计数值确定所用的每个盒中的滤膜过滤器的代表性本底计数值，按A70中所述程序在40

34、倍或更高的放大倍数下，检验每盒中俩个或两个以上的滤膜过滤器，并记录平均计数。A40。3。2滤膜夹的清洁及过滤器的安置取下并清洗滤膜过滤器夹，用清洗液清洗之后，不能擦干，应在清洁的单向流空气中晾干。并在单向流中用镊子将滤膜过滤器安置在夹上。A40。3。3包装和运输将装好的滤膜夹放在一个洁净的容器中送到采样地点，仅在即将进行采样时或取出滤膜过滤器时才能将滤膜夹打开。A50空气采样A50。1采样的方位和气流当在单向流洁净室和洁净区气流中采样时，使气溶胶检监测器或滤膜夹的方向正对气流方向并调整采样气流的速率使之处于等动力情况下（见附录D）在非单向流洁净室或洁净区气流中采样时，应使气溶胶监测器或滤膜夹开

35、口向上，除非另有规定外，一般应将进入0.25毫米过滤器的气流速率调到0.00012m3/s（0.25ft3/min）进入47毫米过滤器的气流速率调到0.00047m3/（1ft3/min）对于M4.5级（1000级）采样量不少于0.28m3（10ft3）；对于5.5级（10000级），及低洁净度级别，采样量不少于0.028m3（1ft3）A50。2气溶胶监测器法的采样A50。2。1装置在采样点处，取下气溶胶监测器的底塞，将其与气溶胶转接器，流量孔板，流量计（或流量孔板与流量计的组合）及真空泵等串联。按要求调整气溶胶监测器的位置，如果采用真空泵，为避免污染洁净环境，其排气应在采样区以外，或者排气

36、有适当的过滤，如用流量计，应将其调至规定的采样气流速率。A50。2。2采样拿掉气溶胶的顶盖，并将其放置在洁净处开启真空泵，开始计时，在选定的流率下采样一段时间，取出要求的采样量。采样时间一到，速将气溶胶监测器和真空泵分开，盖上气溶胶监测器的顶盖，底塞不必复位，用采样标志牌给气溶胶监测器作上标记，并将气溶胶监测器送到悬浮粒子洁净级别等于或更清洁于被监测洁净区洁净级别的计数区。A50。3采用开式滤膜夹的方法A50。3。1装置在采样区，将滤膜夹与流量孔板或流量计（流量孔板与流量计的组合）及真空泵等串联，滤膜夹按要求放置。如果采用泵，为避免污染洁净的环境，排气应在采样区以外，或者排气有适当的过滤，如采

37、用流量计，应将其调至规定的采样气流速率。A50。3。2采样揭开滤膜过滤器夹的保护盖，并将其置于洁净区，启动真空泵，开始计时，在选定的流率下采样一段时间，以得到要求的采样量，采样时间一到，将滤膜夹与真空泵分开用取样标牌记号，把滤膜夹送到悬浮粒子洁净级别至少等于被采样洁净区级别的计数区。A60显微镜标定A60。1装置验证显微镜目镜和物镜的组合能否提供100-250倍的放大能力，调节灯光和显微镜焦距，使整个视野区光亮均匀，将载物台测微尺放在机械台上，对每个目镜单独进行调整焦距以获得清晰的载物台测微尺寸。如果采样用影象分析或物镜显微镜，也要进行类似的标定。A60。2过程为在任意选定的放大倍下测定粒子，

38、所采用专门的目镜十字标度线和载物台测微合，应按以下步骤进行标定：a）确定并记录载物台分区数S,载物台分区尺寸M,每一放大倍数下目镜十字标度线的尺寸所覆盖的载物台测微尺分区数R。b）对某一给定的放大倍数，用以下公式来标定目镜十字标度线的尺寸。S*M/R=每个目镜十字线分区尺寸的微米数（A60-1）例如：在100倍放大倍数下，对于某一给定的目镜十字线合载物台测微尺，计150个十字标度线分区对应100个载物台测微尺分区数，每一分区长为5微米，利用A60-1计算：S*M/R=100个分区*（5微米/分区）/（150个分区数）=3.33微米每个目镜十字标度线的分区数c）计算对应于每一个指定粒径的目镜十字

39、标度线的分区数。例如：利用b）中相同的尺寸，计算粒径范围在10-20微米的目镜十字标度线的分区数。因为放大倍数为100时，目镜十字线每一分区的尺寸为3.33微米，当计数粒子粒径在20微米范围其最大尺寸跨距为3-6个分区。如果显微镜上装有变焦调节器，为了使十字线标定为整值，可以选用恰当的中间标定数，各操作者的瞳孔间距变化将改变焦距，因此需要标定。A70光学显微镜粒子计数和粒径测定A70。1装置在适用于测定粒子数和粒径的洁净室或洁净区中，用镊子将滤膜过滤器从气溶胶监测器或开式滤膜夹中取出，栅格向上，将滤膜放入洁净的Petri载片盒，并用盖盖上，将此盒放在显微镜载物台上，调节反射镜的角度和焦点，以便

40、在计数所采用的放大倍数下，使粒子清晰度最佳。用10-20度的倾斜光投射处粒子影子，将会提高粒子的清晰度。A70。2区域大小的选择选择一个包含大于或等于5微米粒子不超过50个的区域，可能的选择有：栅格方框、栅格一边和目镜十字线整个标定长度。所限定的矩形，或者有栅格一边和目镜十字线部分标定长度所限定的矩形。A70。3粒子的计数通过一个或两个选取区域来估算滤膜过滤器上全部大于等于5微米的粒子数，如果粒子总数大于500个，按70.4所说明的方法计算粒子，如果估算的粒子总数小于500，则计算出滤膜过滤器整个有效过滤面积上的粒子数。操纵载物台，对滤膜进行扫描，使粒子在目镜标尺下通过，用粒子的最大尺寸来确定

41、粒子的大小，如果必要，带有目镜测微尺的目镜可以旋转，利用手动计数器统计所有关心的粒径在规定范围内的粒子个数，并记录每一区域的粒子数。A70。4粒子统计数当计算所得得滤膜过滤器上所有粒径大于等于5微米的粒子估算的总数超过500时，应采用统计数方法，选择一个单元面积，对该单元面积内的粒子进行计数，直到满足下列统计要求。F*N500（A70-1）此处：F为所统计的单元范围数；N为在F单元范围内统计的粒子总数滤膜上总的粒子数按下式计算：P=N*A/（F*a）（A70-2）此处：P为滤膜给定尺寸范围上的粒子总数；N为在F单元范围上的粒子总数；F为所统计的单元范围数；a为一个单元范围的面积；A为滤膜总的有

42、效过滤面积A80报告从滤膜上的粒子总数中扣除本底值，用采样量除以所采集粒子数来计算所采样空气的悬浮粒子浓度，结果可用感性趣的尺寸范围来表示。A90影响准确度和精度的因素本方法的准确度和精度主要取决于人及机械误差，为减小人为误差，技术人员也应该注意必须在显微镜、粒子尺寸和计数方面受到训练。实验技术人员也应该注意到设备的缺陷，进一步降低误差的可能性，为在计数及度量方面训练技术人员，应准备标准的样本。对于给定的位置，可通过增加采样数，或增加空气采样量或两者兼有之的方法的办法来改进本方法的重复性。附录B粒子逐个计数器的操作B10范围和局限B10。1范围此附录说明了满足本联邦标准要求的粒子逐个计数器QP

43、C、S）的测试操作方法。粒子逐个计数器可几乎同时提供粒径范围为0.0110微米的悬浮粒子的浓度和粒径分布的数据。粒子逐个计数器只能对其能力范围以内的粒子进行精确测试，光学粒子计数器和凝聚核计数器是两种典型的单个粒子计数设备。B10。2局限通过粒子逐个计数器的原始标定所获得的粒子尺寸和粒径分布的数据与用于标定该计数器的粒子类型和粒子逐个计数器的设计有关。在比较粒子结构和形状与标定用粒子不相同的采样数据时应格外注意。由于粒子逐个计数器的设计不同而造成的计数差异主要是因为光学和电子系统，预先检测采样及采样处理系统不同。类似于上述差异的潜在因素应该通过使用标准的初次标定方法和减少同类设备的采样办法的差

44、异等办法将其识别并使其最小。由于这些影响显著，所用的每台粒子逐个计数器的详细说明应予记录。B10。3人员的技能人员应在粒子逐个计数器的使用和管理方面加以训练，并应了解仪器的操作，性能和局限。B20参考文献B30方法摘要B30。1详细过程采样方法要依据被鉴定或被监测空气的洁净度来确定。本附录包括了对所选用的粒子逐个计数器、采样传送系统、采样头及其他与粒子逐个计数器的操作有关的细节说明。被测的粒径尺寸范围应与采样空气的容积、采样的位置和次数相对应。如果需要测量更大范围的粒径，可能就需要多台粒子逐个计数器。用粒子逐个计数器测出粒径的精确范围随计数器的灵敏度而变化。一台测量粒径小于1微米的粒子逐个计数

45、器，其典型的有效范围为20其典型的有效范围为40粒子逐个计数器监测粒子的粒径分布区获取数据的处理系统有关。B30。2确定需要对粒子逐个计数器的粒子计数、粒径测量及流量检测进行标定。粒径尺寸可以采用各向同性粒子进行标定；浓度的标定可以用已有的标准方法（如B20.2和B20.3）所介绍的单分散或多分散粒子进行标定；粒子逐个计数器的粒径可以用经过精确测定了平均直径和标准偏差的乳胶球进行标定。另一方面用于标定的粒子可采用物理分离粒度级的方法从多分散相悬浮物中获得。可以仅以下限或既有下限又有上限来定义分级。分离装置应有一定限制，而且标定粒子的大小与规定的分离过程有关。单分散粒子也可以通过控制蒸汽的冷凝过

46、程（见2.5和2.6）或控制从振动孔的雾化过程（见2.7）来产生。当用两种方法的任一种标定粒子，所用材料的折射率不同于乳胶粒子时，必须注意的是，被标定的粒子逐个计数器显示的粒径，即使是相同尺寸的粒子，也会随材料的不同而有所不同。可以通过使计数器内部的参数标准化或其他允许的方法（见B20.1B20.4）来确保操作稳定。B30o3操作在采样点或有关采样点处对被检测或鉴定的洁净室或洁净区内的空气按已知流率进行采样，被采样空气中的粒子将通过粒子逐个计数器的感受区，每个粒子或直接或根据预检测采样处理系统的运作产生一个与粒径大小有关的信号、一个电子系统将筛分和统计已知容积采样空气中不同粒径粒子数量的脉冲信

47、号。浓度和粒径数据可以显示，打印或远距离传送。B40仪器和有关文件B40o1粒子计数系统设备中应包括一个在要求的尺寸范围内具有统计和度量单个粒子能力的粒子逐个计数器，这种粒子逐个计数器应包括一个空气采样系统、一个感受与测量粒子的系统及一个数据处理系统。在感受与测量粒子之前，粒子的感受与测量系统可能包括一个尺寸分级器；粒子逐个计数器的灵敏度（最小量测粒径）应依据对所检测区域悬浮粒子洁净级别的要求进行选择。为检测大于等于0.1微米粒径的粒子可以采用光学粒子计数器、螺纹计时颗粒筛或相应的计数器。为检测超微粒子可单独使用凝聚核粒子计数器，或者和扩散电池、微分迁移率分析仪联合使用或采用相应的装置。B40

48、o2空气采样系统空气采样系统应包括一个入口为锐缘的吸管，一根连接管，一个粒子感受和测量室，一个流量计量或控制系统及一个排气系统。气流系统中不应有尺寸的突变，采样管与把采样空气传送至粒子感受室的连接管相连。接近于等动力采样条件的采样管有助于降低采样偏差；连接管的尺寸应保证空气在管内的流动时间不超过10秒钟。B40o2o1粒子传送所需考虑的问题采样管和连接管的形状应保证雷诺数在5002500之间，对于粒径在0.13m范围内，流量为0.023m3/min（1.0ft3/min）的粒子，至多可用长的连接管，对于粒径在210pm范围内的粒子，连接管的长度不得超过3m,在此条件下才可保证在传送过程中由于扩

49、散作用而损失的小粒子和由于沉积和惯性而损失的大粒子不超过5%，在大多数应用中，这些管的形状和流动状况都满足要求，对于特殊情况，要对粒子的流动特性进行精确计算。B40o2o2流量的控制和排气的过滤空气采样系统应包括一个气流吸入装置和一个气流计量及控制装置。气流吸入装置可以是一个内部或外部的真空源；采样气流的计量和控制系统应位于粒子感受室之后，使得进行感受之前粒子的损失和人为发生量最小。如用真空泵，那么从泵排出的气体应进行适当过滤或排放，以防止采样气流中粒子和由泵产生的粒子排放到控制区域内。此外，粒子也有可能从粒子逐个计数器的内部向外部散发，例如冷风扇或由空气流经计数器的其他运动。这种带有大量粒子

50、的气流必须适当过滤或排放，以免污染被采样空气和正在使用粒子逐个计数器的洁净区。B40o3感受和测量量粒子逐个计数器的感受系统的体积必须有一定限制，以保证任何时刻多于一个粒子出现的可能性(重叠误差)小于10%(见B20.9)。粒子感受室的运动有粒子逐个计数器的特性所确定。由于未被包括在采样以内的气流可能侵入感受室，因此感受室的设计应使粒子在感受室的再循环和再计数的可能性减到最小。如果粒子特性系统在感受之前包括任一种粒子处理(如扩散电池、荷静电系统或核化室)，则用于控制或限制被计数粒子直径的粒子逐个计数器的元件必须保证在该转换过程中被计数粒子的数量不能发生太大的变化。感受室内的保护元件应设计成在运

51、行线压及环境温度变化在规定范围时，感受室能维持规定的精度。B40。4电子系统粒子逐个计数器的数据处理系统应包括能根据粒子逐个计数器检测到的粒子显示出数量及尺寸信号，并将该信号转换成粒径的元件。同时要有足够的数据处理能力，使所统计的粒子数量和采样空气容积转换为粒子浓度，并有一定的内部监测能力，以调整粒子逐个计数器的各元件使之正常运行。数据应能面板显示、打印或可以把信号传送到远处的数据接收装置，既允许直接贮存，也可以进一步处理。处理系统还应包括使粒子逐个计数器实现标准化的元件。可以人工操作，也可以自动完成标准化。B40。5标准化粒子逐个计数器应配有内部标准化或二次标定系统或其他保证稳定性的装置。标

52、准化系统应具备粒子逐个计数器的运行参数稳定的能力，二次标定系统用于检查粒子逐个计数器统计和度量的能力，并且为调节仪器任意所需的灵敏度提供稳定的参数。B40。6文件制造商提供的粒子逐个计数器的说明书应包括：粒子逐个计数器工作原理的简要说明主要组成部分的说明为稳定运行所需的环境条件(室温、相对湿度、压力)和线电压范围精确测量的粒子浓度的范围推荐的维护方法和建议的日常维护周期粒子计数和粒径测量的操作过程(G)二次标定过程(H)初次标定程序和推荐的周期以及制造者所提供的标定要求现场标定程序和性能(J)损耗元件的供应建议及估计用途B50采样的准备以下叙述的程序要在用粒子逐个计数器鉴定空气的悬浮粒子洁净度

53、级别之前进行，每台粒子逐个计数器进行这些程序都有其自身的频率要求。B50。1粒径测量粒子逐个计数器粒径测量功能的初次标定依据计数器对单分散的均质气溶胶(含有已知粒径和物理性能，具有各向同性的球形粒子)的响应来确定的，并通过调节标定控制显示出正确的粒径，随后，如果必要的话，可调节内部二次标定系统，以修正其对参数气溶胶的影响。作为特殊应用，初次标定也可用非球形粒子，然后可根据参考粒子相当的尺寸确定粒径，产生参考粒子的方法在文章中已有详细的描述。B50。2粒子计数效率粒子逐个计数器的计数效率受运行性能的影响。对于小粒径粒子，仪器的灵敏度和本底噪声很重要。对这类粒子的计数效率的确定已在B20。2中讨论

54、。对于大于5Mm的粒子，其计数效率也受粒子逐个计数器的采样效率及传送效果的影响。对这类较大的粒子，粒子逐个计数器的计数效率可根据仲裁法确定，仲裁法有一个相同于(或不同于)被测试的粒子逐个计数器试验的采样和测量系统，该方法包括从一个发生大粒子组成的气溶胶的小室，同时往粒子逐个计数器和仲裁测试系统吸入气溶胶采样装置，以及确定粒子逐个计数器和仲裁系统的计数比值的装置。B50。1。3空气采样量空气采样量时依据测量流率和采样时间间隔来标定的，如果粒子逐个计数器仅测量从气流系统中所采样的指定部分的粒子，则必须从制造者处得到资料以便同时标定入口采样量和测量粒子出的空气量，为避免误差，用于这些测量的设备不应产

55、生附加的静压降。所有的气流测量都应参照室内温度、压力或其他条件进行。B50。2错误计数或本底噪声的检查应在被测洁净室中进行错误计数或测量的本底噪声的检验。在吸入口处连一个等于或大于粒子逐个计数器所能检测到的最小粒子的过滤效率至少为99.97%的过滤器，调节流率为正确值后，记录粒子逐个计数器所能检测到的最小粒子的计数率。依照5。1。3。4的要求采集最小采样量时，粒子逐个计数器平均不应有超过一次的错误计数。如果在测量范围内超过一次错误计数，则粒子逐个计数器应用过滤器清洗至满意的水平。B50。3现场（二次）标定过程根据B50。2和B50。3进行本底噪声检查和现场标定。检查采样流率并将其调节至适当值，

56、如需要，则接通计数器中数据处理，就可以收集到有关粒子尺寸的数据。B60采样依据制造者提供的指南进行粒子逐个计数器的标定。在现场标定时，还应对初次标定中所记录的本底噪声计数率进行检验。B60。1用于鉴定的采样为确定悬浮粒子洁净级别而采样空气时，为满足5。4中的统计要求，应获得足够的数据。应按5。1。3的规定确定采样位置，按5。3的规定确定采样头的方向，采样连接管的长度应符合B40。2。1的要求。B60。2用于监测的采样采样程序应按5。2。1中的监测计划进行确定。应按5。1。3或其他合适的规定确定采样位置，采样头的方向按5。3或适用于指定的监测要求来确定，用于监测的采样空气不必象鉴定那样严格满足统

57、计要求。在没有严格按统计极限要求的应用中，作为倾向和非常规检测一般能符合要求。对于监测，采样连接管的长度可不同于B40。2。1中的规定。B70报告按鉴定洁净室或洁净区的悬浮粒子洁净级别或监测空气洁净的的不同要求记录下列数据：（A）洁净室（或洁净区域）的标志和位置（B）粒子逐个计数器的标号和标定状况（C）粒子逐个计数器的计数本底噪声（D）粒子逐个计数器的使用周期和时间（E）洁净室（或洁净区域）的状况：“空态”、“静态”、“动态”或其他状况。（F）实验类别：鉴定或监测（G）洁净室或洁净区域的鉴定指标（H）被测粒子的粒径范围（I）粒子逐个计数器入口采样量及感受器测量的采样量（J）采样点的位置（K）鉴

58、定的采样程序或监测的采样协议书（L）如果需要的话，每个采样点的原始数据附录C等动力采样和非等动力采样C10范围本附录给出了等动力采样条件下的计算公式及非等动力采样所造成的人为的浓度变化量的估算值。C20参考文献C30基本情况从气流中采样粒子气流流速与进入采样管进口的空气速度不同，由于粒子的惯性作用将引起浓度的变化，当这两个速度相同时，采样就是等动力的，否则就是非等动力采样。当采样管进口正对气流方向，并与气流平行（同轴）时，并且进入采样管进口的平均流速与该气流的平均流速相同时，既实现等动力采样。C40方法采样管进口气流的平均速度V=Q/A。式中，,为速度，Q为进入采样管的体积流量，A为采样管进口

59、的截面积。图C.1和图C.2给出了在一定的空气流速和体积流量下为满足等动力采样所要求的采样管圆形进口的直径。当流速相差在5%以内时，可以认为满足等动力采样，此时空气粒子的浓度不必进行修正。56789102空气流速V0（cm/s）图C.1等动力采样流速（V=V0）和采样管进口直径的关系（国际单位）234567891022空气流速V0（ft/min）图C.2等动力采样流速（V=V）和采样管进口的关系（英制）如不能满足等动力采样的条件，就要根据气流的浓度C,平均采样速度V和气流速度V0,用公式来求出采样浓度CO。C20.1给出的Bolyaev和Levin公式为：C/C0=l+（V0/V-l*（l-l

60、/l+2+0.62*（V/V0）*stk）（式C40-1）式中出现了stokes参数：stk=TV/D（式C40-2）0S该参数与粒子的动力学衰减时间T、气流速度V。及采样管进口直径Ds有关。T=CpQ2/18n（式C40-3）这里C为Cunningham修正C=l+0.16*10-4Cm/dp（式C40-4）,其中dp为粒子直径（CM），eep为粒子密度（g/CM3）n为空气黏度（200C时为1.81*10-4泊）因此，密度与水相等、直径为d的粒子，在室内温度压力下的动力衰减时间为（见C20-1）：d（pm）T（s）18.85*10-0.2*10-0.3*10-0.5*10-65.07.91