定量分析法精品课件

1、定量分析法第1页，共19页，2022年，5月20日，0点57分，星期三淫羊藿第2页，共19页，2022年，5月20日，0点57分，星期三六、比色法多糖的含量测定照分光光度法（中国药典2005年版一部附录V B）。对照品溶液的制备 精密称取经105干燥至恒重的无水葡萄糖60mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含无水葡萄糖0.6mg）。标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.0ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml，分别置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。精密量取上述溶液各2ml，置具塞试管中，各加4苯酚溶液1ml，混匀，迅速加入硫酸7.0

2、ml，摇匀，置40水浴中保温30分钟，取出，置冰水浴中5分钟，取出，以第一份为空白。照分光光度法（中国药典2005年版一部附录V B），在489nm的波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。第3页，共19页，2022年，5月20日，0点57分，星期三测定法 取本品装量差异项下的内容物约0.3g，精密称定，置10 ml量瓶中，加8ml水，水浴加热1小时，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，加乙醇8ml，搅拌，离心，取沉淀加水溶解，置50ml量瓶中，并稀释至刻度，精密量取2ml，照标准曲线的制备项下的方法，自“各加4苯酚溶液1ml”起，依法测定吸收度，从

3、标准曲线上读出供试品溶液中多糖的重量（g），计算，即得。本品每粒含多糖以无水葡萄糖（C6H6O6）计，不得少于4.0mg。第4页，共19页，2022年，5月20日，0点57分，星期三七、化学分析法 化学定量分析方法包括重量分析和容量分析。化学分析法所用仪器简单结果准确。 在中药制剂定量分析中。如矿物药、有机酸类、生物碱类、皂苷、内酯、鞣质等成分都可用本法定量。缺点:是不能用于微量和痕量分析，且专属性不高，容易受到复方制剂中其它成分的干扰。第5页，共19页，2022年，5月20日，0点57分，星期三 1、重量分析法及其应用 在重量分析法中，被测组分或被测组分的反应产物，应先经过分离纯化等过程才能

4、称重。挥发法萃取法沉淀法第6页，共19页，2022年，5月20日，0点57分，星期三挥发重量法:具有挥发性的组分例如试样中含水量的测定，可用加热的方法使水分挥发出来而后测定。第7页，共19页，2022年，5月20日，0点57分，星期三 萃取法:用溶剂将被测组分从试样中浸提出来，或者将试样制成水溶液，用与水不能互溶的有机溶剂和水一起振荡，以达萃取分离目的。第8页，共19页，2022年，5月20日，0点57分，星期三 安息香第9页，共19页，2022年，5月20日，0点57分，星期三沉淀重量法:利用沉淀反应，将被测组分转化为难溶物以沉淀形式从溶液中分离出来的方法。所得沉淀的化学组成称为沉淀形式，沉

5、淀经过处理后供最后称量的化学组成，称为称量形式，沉淀形式与称量形式有时是同一物质，有时不是同一物质。第10页，共19页，2022年，5月20日，0点57分，星期三甘草流浸膏 第11页，共19页，2022年，5月20日，0点57分，星期三2、容量分析法及其应用 1）酸碱滴定法及其应用 中药制剂中含有生物碱、有机酸、内酯类成分的都可用酸碱滴定法进行含量测定。第12页，共19页，2022年，5月20日，0点57分，星期三 第13页，共19页，2022年，5月20日，0点57分，星期三2）沉淀滴定法及其应用 、 沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的滴定方法，据沉淀反应不同又可分为银量法、四苯硼钠法和铁氰化钾法等。在中药制剂分析中，可测定生物碱的氢卤酸盐与四苯硼钠生成沉淀的一些成分第14页，共19页，2022年，5月20日，0点57分，星期三 第15页，共19页，2022年，5月20日，0点57分，星期三3）配位滴定法及其应用 利用配位反应进行定量的方法称配位滴定法。常用的标准溶液有乙二胺四乙酸二钠EDTA)、硫氰酸铵等。第16页，共19页，2022年，5月20日，0点57分，星期三白矾第17页，共19页，2022年，5月20日，0点57分，星期三4）氧化还原滴定法及其应用 氧化还原滴定法根据滴定剂的不同又可分碘量法、溴量法和高锰酸钾法等。在中药制剂分析中、含有酚类、糖类及