DB13-T1081-30-2009食品用包装材料及制品塑料第30部分-6种邻苯二甲酸酯特定迁移量的测定

1、河北省 地方 标 准DB13/T 1081.302009食品用包装材料及制品 塑料 第 30 部分：6 种邻苯二甲酸酯特定迁移量的测定Food packaging materials and articlesPlasticsDetermination of6 PAEs in food 布IDB13/T 1081.302009前 言DB13/T 1081食品用包装材料及制品塑料共分31个部分：第4 部分： 1,3-丁二烯含量的测定;第19 部分： 2- (N,N-二甲基氨基)乙醇特定迁移量的测定;第27 部分： 2,4,6-三氨基- 1,3,5-三嗪(三聚氰胺)特定迁移量的测定; 。 16种邻苯

2、二甲酸酯特定迁移量的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)。2 术语和定义2.1 食品模拟物 本标准中规定分别用蒸馏水、3%(w/v)乙酸溶液和10%(v/v)乙醇溶液分别模拟pH4.5 的水性2.2 特定迁移量3 原理4 试剂与材料4.1 正己烷。4.2 乙酸乙酯。4.3 环己烷。4.4 丙酮4.5 冰醋酸。4.6 无水乙醇。h24.8 6种邻苯二甲酸酯标准品： 邻苯二甲酸二(2-乙基)己基酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、 邻苯二甲酸苯基丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DINP)、邻苯二甲酸

3、二辛酯(DNOP)、邻苯 二甲酸二异壬酯(DINP),纯度均大于98%。4.9 3%(v/v)乙酸水溶液，取30 ml冰乙酸(5.4),用水定容至 1L。4.10 10%(v/v)乙醇水溶液，取 100ml 无水乙醇(5.6),用水定容至1L。4.11 邻苯二甲酸酯混合标准储备液(1000mg/L): 准确称取邻苯二甲酸酯标准品(5.8)0.10 g, 2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0 mg/L的系列标准中间液。5 仪器与设备5.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。5.2 电子天平，感重0.0001g,0.01g。5.4 氮吹仪。5.5 涡旋混合器。5.6 玻璃器

4、皿。6 试液制备6.1 迁移实验6.1.1 取样 6.1.2 浸泡 试液制备6.2.1 水基食品模拟物取从迁移试验获得的水性模拟物(7.1.1或7.1.2)5.0ml,加入正己烷2.0ml,涡旋1min,4000 6.2.2 橄榄油模拟物称取从迁移试验获得的橄榄油模拟物(7.1.1和7.1.2)5.0g0.01 g,用乙酸乙酯： 环己烷(1: 1)定容至10.0 ml,涡旋混合2min,30氮气流下浓缩至2 ml,过0.45微米滤膜，待测。备3准确移取邻苯二甲酸酯标准稀释溶液(5.13)0.0ml、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0 1.0mg/L、2.0mg/L、4.0m

5、g/L、6.0mg/L 和8.0mg/L。从中取5.0ml,加入正己烷2.0ml,涡旋1min, 液 中间溶液(5.14)1.0mL,从“用乙酸乙酯： 环己烷(1: 1)定容至10.0ml”开始按照7.2.2步骤 g 6.4 空白试液的制备7 测定7.1 色谱条件aHPMSm5 mm 涂膜为0.25 m,或相当者。 c)程序升温： 初始柱温60,保持1 m i n ,以 20/min升至220,保持 1min,再以5/min 升温至280,保持4 min7.2 质谱条件b)电离方式： 电子轰击源(EI)c)监测方式： 选择离子扫描模式(SIM)d)电离能量： 70 eV7.3 定性确证 子相对丰度的允许偏差范围相对丰度(%)允许偏差(%)205010207.4 绘制标准工作曲线 4按式(1)计算回归参数： HYPERLINK l _bookmark1 8 结果计算模拟物试液中邻苯二甲酸酯浓度C 按式(2)计算。 ( HYPERLINK l _bookmark2 2) HYPERLINK l _bookmark3 3)MC(4) 9 允许差DB13/T 1081.302009(资料性附录)化合物定性和定量选择离子表A甲酸酯类化合物定性和定量选择离子表中文名称定性离子及其峰度比1酯2邻苯二甲酸二(2-乙 基)己基