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文档简介
1、ICS 71.040. 40G152010-05-25 实施DB13河 北 省 地 方 标 准DB13/T 12272010有机化工产品中蒸发残渣测定方法Determination of evaporation residual for organic chemical products2010-05-1。发布河北省质量技术监督局 发布DB13/T 12272010本标准按照GB/T 1. 12009给出的规则起草。 本标准由河北省产品质量监督检验院提出。 本标准起草单位:河北省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人:田旭张爱菊张红玲。有机化工产品中蒸发残渣测定方法1范围本标准规定了用重量法测
2、定蒸发残渣的方法。本标准适用于有机化工产品蒸发残渣的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 4472化工产品密度相对密度测定通则3方法提要利用样品主体与残渣挥发性质的差异,在水浴上将样品蒸干,并在烘箱中干燥至恒量,使样品主体 与残渣完全分离,可用天平称出残渣的质量。4仪器除实验室常规仪器外,还包括下列仪器设备:4.1蒸发容器:蒸发皿、址蜗或烧杯(容积约150 mL),根据样品的性质,材质可选用钳、石英、 硼硅玻璃或陶瓷。4.2恒温水浴锅。4.3电
3、热恒温干燥箱:温度可保持在105C2Co4. 4 天平:0. 01 go4. 5分析天平:分度值为0. 1 mg。5分析步骤取适当量的样品(蒸发残渣1 mg,精确到0.01 g),或用移液管移取适当量的样品(精确到0.1 mL),根据样品的性质选定适当材质的蒸发容器,置于用水洗净并在105C2-C干燥至质量恒重的规 定的蒸发容器中,将试料在适当温度的水浴上(低于样品沸点,必要时此操作在通风橱中进行)蒸干。 蒸发容器外面用擦镜纸擦干净,再将其放入105-C+2-C的电热恒温干燥箱中干燥加热2 h,放入干燥器 中冷却至周围环境温度,称重(准至0. 000 1 g),重复上述操作,直至质量恒定,即相
4、邻两次称重的差 值不超过0. 000 2 g=6结果计算蒸发残渣的质量百分数3,数值以表示,按式(1)或式(2)计算:co, = xlOO (1)m竺二xioo (2)2 p-V式中:m2残渣和空皿质量的数值,单位为克(g); mi 空皿质量的数值,单位为克(g);m样品质量的数值,单位为克(g); DB13/T 122720102p-试验温度下试样的密度值,单位为克每毫升(g/mL)(按GB/T4472的规定测得); V-液体样品体积的数值,单位为毫升(mL).取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。7允许差当蒸发残渣的质量分数3 N0. 01 %时,两次平行测定结果的绝对差值不大于0. 001
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