DB12-T346-2007农产品砷、汞联合快速测定法

1、ICS 65.020.01B04备案号：DBxxDB12/T 3462007产品中碑、汞联合快速测定法Rapid method for determination of arsenic and mercury in agricultural products2007-12-18 发布2008-01-01 实施天津市质量技术监督局发布DB12/T 3462007-XX.1刖百本标准由天津市农业科学院提出。本标准起草单位：天津市农业科学院中心实验室。 本标准主要起草人：孟兆芳、范朝晖、张玺、陈秋生。农产品中碑、汞联合快速测定法1范围本标准规定了农产品中神、汞含量的原子荧光光谱测定方法。 本标准适用

2、*农产品中神、汞含量的测定。2原理碑经过加热消解后，在酸性介质中，样品中的汞被硼氢化钾还原成原子态汞，碑被还样品中的汞、原为碑化氢，由蔥气（氧气）导入石英原子化器进行原子化分解为原子态碑，在特制汞、碑空心阴极灯 的发射光激发下菖生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测汞、碑含量成正比，与标准系列比较，求 得样品中汞、碑附含量。试剂333333333123456789硝酸（优级维）o过氧化氢（30%） o硝酸溶液（1卜9）:量取50 mL硝酸，缓缓倒入450 mL水中，混匀。碑标准储备液GBW （E） 080390 汞标准储备点GBW （E） 080392 o硫服溶液（50g/L）：称取5g硫腿，

3、溶于100 mL水中，摇匀。 抗坏血酸溶*（5 g/L）：称取5g抗坏血酸，溶于100 mL硫腿中，摇匀。 氢氧化钾（KW硼氢化钾（KBH4） 10 g/L :称取lg硼氢化钾溶于100 mL的氢氧化钾溶液（2 g/L）中，摇匀。D 2 g/L :称取0. 2g氢氧化钾溶于100 mL纯水中，摇匀。仪器4.1双道原子荧光4.2微波消解炉。分光光度计。5测定步骤 5. 1样品消解（可睥据实验室条件选用以下任何一种方法消解）5.1.1微波消解法mL,定容至刻度并混匀，放置30 min,同时做两份试剂空白。待测。精确称取经风彳、研磨过60目筛的样品0.2 g0.5 g （精确到0. 0001 g）置

4、于微波消解炉的消解罐 中，同时做两份试#空白。加入少许纯水湿润样品，然后加入3mL5mL硝酸，放置过夜；转天消解前 加入lmL2mL双氧*,根据不同种类的试样设置微波炉消解系统的最佳工作条件，进行样品消解，表 1中的样品微波消解%件供参考；至消解完全冷却后，将消解液用水洗入25畝容量瓶后，加入50 g/L 硫脈抗坏血酸溶液55.1.2电热板消解将内容物转入25 mL容量瓶或比色管中，加入50 g/L硫脈5 mL,补水至刻度并混匀, :两份试剂空白。待测。精确称取经风干|、研磨过60目筛的样品0.2 g0.5 g （精确到0. 0001 g）,置入50 mL100 mL锥 形瓶中，加硝酸10 m

5、L20 mL,加硫酸1. 25 mL,摇匀后放置过夜，次日置于电热板上加热消解。消解 完全后，冷却，用水； 放置30 min,同时做DB12/T 34620072表1样品微波消解的条件步J麋12功率（W）/ (%)300/100300/100温度/(C)120180爬坡时间丿(min)55保持时间/(min)5105.2标准曲线分别准确吸取神标准储备液（0.5 ug/mL） 1 mL,汞标准储备液（0.01 ug/mL） 5 mL, 10 mL硫脈抗 坏血酸混合溶液（50 g/L）于50mL比色管中，用硝酸溶液（1+9）定容，摇匀。汞标准系列为0.10、0. 20. 0.30、0.40、0.8

6、。、1. 00 ng/mL；神标准系列为 1.00、2.00、4.00、8.00、10. 00 ng/mLo 此标准系列 适用一般样品的*1定。5.3仪器参考条件仪器最佳工作参数的设定可根据仪器的使用说明书自行选择。使用AFS-930型仪器测量汞、神的仪器工作参数见表2表2仪器参数负高压（IDV）270载气流量（mL /min）400灯电流（mA）40、80屏蔽气流量（mL/min）800炉高（mm）10测量方法Std. curve （标准曲线）读数方式Peak. Area (峰面积)读数时间（S）10延迟时间（S）1测量重复次数15.4测定将仪器调节至愚佳工作条件，在还原剂和载流的带动下，测定标准系列各点，然后依次测定样品空 白、试样。5.4.1结果表述和计算试样中碑、汞的含量按式（1）进行计算:wxlOOO (1)式中:X C a rm样品中碑、汞含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；从校准曲线上査得神、汞元素含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；试剂空白液中汞的含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）;试样消解后定容体积，单位为毫升（mL）；试样重量，单