二甲醚专业实验报告1

1、甲醇脱水制取清洁能源二甲醚0 前言二甲醚（DME）作为一种清洁化学品在制药、燃料、农药、化学品的合成方面有许多独 特的用途，是重要的化工原料，可以用作气雾剂的抛射剂、制冷剂、发泡剂；高浓度的二甲 醚可用做麻醉剂；还可替代 LPG 及柴油成为新型燃料，二甲醚目前的主要用途是作为气雾 剂的抛射剂。国外许多国家正在开发二甲醚代替氟氯烃作制冷剂和发泡剂；开发利用二甲醚 作为聚乙烯、聚氨基甲酸乙酯、热塑性聚酯泡沫的发泡剂。二甲醚与甲醇按一定比例的混合 物是一种理想的液体燃料，可作为城市煤气和液化气的代用品，二甲醚还可作为汽油添加剂 来生产无铅汽油，因此，对二甲醚生产方法及应用领域的研究，成为了国内外极为

2、重视的开 发课题 二甲醚原料来源也十分广泛，可以由石油、天然气、煤和生物物质（如稻草，高粱秆 及米糠等有机物质）制得，二甲醚最早由高压甲醇生产中的副产物精馏后制得。随着甲醇合 成技术的进步，甲醇脱水和合成气合成二甲醚工业生产技术很快发展起来，根据反应器的不 同，合成气合成二甲醚又分为固定床反应器和淤浆床反应器两种形式。包括二甲醚研究进展和内循环无梯度反应器研究进展 本实验主要目的和任务：（1）掌握内循环无梯度反应器、气相色谱仪的工作原理、工 艺结构与操作过程；（2）掌握甲醇脱水反应的基本原理；（3）学会甲醇水二甲醚体系的 分析方法和数据处理方法。（字数在 600-1000 字）实验方案实验材料

3、甲醇（99.5%）；催化剂（NKC-2）硅铝比15）;色谱用高纯氢 C99.999%）实验流程与步骤本实验采用常压内循环无梯度反应器，示意流程如下：113 KJ八113 KJ八氮气；2-稳压阀；3-干燥器；4-过滤器；5-质量流量计；6-缓冲器7-预热器；8-预热炉；9-反应器；10-反应炉；11-马达12-六通阀； 13-冷阱； 14-保温瓶； 15-湿式流量计； 16-加料泵甲醇内循环无梯度脱水反应流程图色谱分析方法SP-1000气相色谱仪（北京北分瑞利分析仪器公司）：GDX-401色谱填充柱（3mmX3m,最高使用温度250C）,以氢气为载气。色谱条件：柱温100 C，进样器120C。热

4、导池检测器：检测器温度120C，热丝温度140C，载气流速20ml/min。1.3 分析条件与方法（1）称取约4g催化剂（称准至1mg）,装入反应器中，系统试漏。打开搅拌系统冷却水（实验过程中，务必保证冷却水通畅，若停水，应立即停止搅拌，停止实验），启动反应装置总电源，开各温度电源和搅拌系统电源。开启反应装置软件。（2）设定实验装置温度，包括：设定反应控温为235-310C，预热温度为120 C，保温系统温度为140C，阀箱温度为120C,搅拌速度设定为1500r/min。温度设定建 议在反应装置软件上完成。3）微量泵的运行准备工作：将微量泵进料管浸于原料液中，旋松中间吸液口，用针 筒将原料液

5、吸出排气，旋紧中间吸液口。打开泵电源，设定值调为0.5ml/m in,三 通阀旋向“排空”位置，将原料瓶移至排空口，按“Run/Stop”，启动泵抽液，直 至I排空口出现连续均匀液滴时。先按“Run/Stop”，停泵，再将三通阀旋向“反应 器”位置，此时泵的运行准备工作完毕。4）气相色谱操作：通载气、开总电源、温度达设定值、开检测器、色谱基线。通色 谱载气，启动气相色谱仪，设定柱箱、汽化室和检测器温度为100C、20C、120C, 色谱温度稳定后，设定热丝温度为140C。打开色谱工作站和反应装置软件，色 谱基线平稳后方可对产物进行检测。5）检查色谱六通阀处于取样位置。在冷阱中添加冰水混合物（冰

6、块自制）。6）反应测温值升至给定值后（约需1小时），确定反应装置温度和色谱均达至稳定， 可调整微量泵设定值为相应实验流量值（ml/min）。按“Run/Stop”，启动泵，反 应液进入反应器，开始反应，计时。（7）待反应约20min后进行色谱在线分析，要进行多次分析，直至同一条件下色谱分 析值达至稳定。在线分析操作：将六通阀旋向进样状态，同时按色谱软件中“采 集”，进行色谱分析：10s后，样品已全部从六通阀流入色谱，可旋回取样状态， 待测下一组样品。列表记录实验中不变参数：催化剂质量、阀温、预热温度、转 速、色谱条件等；变化参数：记录序号、记录时间（min）、进料流量（ml/min）、 反应测

7、温、反应控温、色谱结果（样品组成、组分峰面积、组分浓度Wt% ）、湿 式流量计始末值、冷阱内冷凝液总量（g）等。（8）改变条件，同样稳定20min后进行色谱在线分析。考察温度和进料流量对该反应 行为（甲醇转化率、反应速率）的影响关系。设定反应温度变化范围16-220 C， 以10-20C为间隔；反应流量变化范围为0.05-0.5ml/min,以0.05-0.1ml/min 为间隔，重复本实验步骤进行考察。每个条件均应记录以上各参数值。（9）按微量泵“Run/Stop”，停止进料，关泵电源。将搅拌速度设为0,反应装置各温 度设为室温以下（通常为20C），关闭装置各温度电源。关掉搅拌系统冷却水和

8、反应装置总电源。同时进行气相色谱仪关闭操作：关检测器、温度达室温值、关 总电源、关载气。首先将检测器热丝温度设定为30C，将柱温、汽化室温度和检 测器温度降至40C，关闭色谱仪总电源，关载气总阀和减压阀。结束实验，将原 料液和回收液封存，以免污染环境。断电清洁实验设备。另注:实验过程中要保证通有搅拌系统通有冷却水。每隔 20min 记录反应测温与控温，并绘制关系曲线。每隔 40min 检查冷阱内冷凝液面是否升至出口气，应及时排液称量，回收 冰水混合物应及时更换，建议每隔 2h 更换一次，以免影响冷凝效果。实验数据处理2.1 原始数据温度、流量、浓度、转速、催化剂设定温度（C） 试验参数200进

9、料流量（ml/min）0.40.3转速（r/min）14611499反应控温（C）283.1282.8反应测温（C）200.2199.3湿式流量计（ml）开始00.2208圈数（转）115结束0.22080.8800反应时间（min）开始13:2815:02结束15:0015:52催化剂质量（g）4桥流（MA）9997冷肼内冷凝液量（g）初80.24730末91.41404.4764反 应 物 组 成二甲醚质量1号49.5856.182号41.5657.26平均值45.5756.72水质量1号13.9118.112号18.7319.62平均值16.3218.8651号36.5125.712号3

10、9.7323.11平均值38.1224.41甲醇质量2.2 数据处理过程M1=M 瓶+重-M 瓶=4.4764-0=4.4764gn%=(M1*W1/46.07)/【M1/ (46.07*W+18.02*W二甲醚二甲醚二甲醚+32.04*W )】水甲醇=4.4764*0.5672/46.07/4.4764/(46.07*0.5672+18.02*0.18865+0.2441*32.04)=0.4596=45.96%n %=( M1*W /18.02/【M1/ (46.07*W+18.02*W水水二甲醚水+32.04*W )】甲醇=4.4764*0.18865/18.02/4.4764/(46.

11、07*0.5672+18.02*0.18865+0.2441*32.04)=0.3910=39.10%n%=(M1*W/32.04/【M1/(46.07*W+18.02*W甲醇甲醇二甲醚水+32.04*W )】甲醇=4.4764*0.2441/32.04/4.4764/(46.07*0.5672+18.02*0.18865+0.2441*32.04)=0.2846=28.46%=( MM)/32.04转甲醇进甲醇 - 出甲醇=(11.8650-1.0927)/32.04=0.3362(6)X = n n *100%甲醇转化率转甲醇/ 进甲醇=0.33620.3703*100%=90.7907%

12、=2*n / n *100%二甲醚 进甲醇 =2*4.4764*0.459646.07/0.3703 =29.7647%-rA =(V0*(CA-CAF)/W=(Na-NAF)/W/T=(11.8650-1.0927/32.04/4/50*60 =0.1009【 mol.g-1.h-1】2.3 数据处理结果汇序号12进料量 qv/(mL/min)0.40.3M瓶/g80.24730m瓶+样/g91.41404.4764m产物/g11.16674.4764W二甲醚/%45.5756.72W水/%16.3218.865W甲醇/%38.1224.41n 二甲醚/mol%0.35760.4599n 水

13、/mol%0.32740.3910n剩甲醇/mol%0.43010.2846产物中m甲醇/g4.25671.0927进料中m甲醇/g29.108811.8650进料中n甲醇/mol0.90850.3703产物中n水/mol10.11324.6863（n甲醇-n甲醇）/mol0.77570.3362甲醇转化率X/%85.376490.7907二甲醚收率/%24.315529.7647反应速率(-rA)/(h-l)0.12650.1009结果分析与讨论3.1反应过程中各温度的变化情况 用图表示，可对其进行简单文字描述，如可能，也可对其进行分析产物组成与流量（或温度）的关系 要用图表来表示，表有表名、表号、表头，图有图名、图号、坐标名称、单位等 对所列的图表进行分析与讨论。用理论来分析实验结果。200度下不同流量各组分的物质量00.10.20.30.40.5Tn二甲醚/moln水moln甲醇 200度下不同流量各组分的物质量00.10.20.30.4