食品检测技术标准绪论

1、新疆轻工职业技术学院 轻化工程系食品检测技术第一篇食品的感官检验技术第二篇食品理化检测技术第三篇食品微生物检验绪论1.食品检测技术研究的对象与任务2.食品检测技术的内容3.食品检验方法及发展方向4.总则1.食品检测技术就是专门研究各类食品组成成分的检测方法、检验技术及有关理论的一门技术性和应用性的学科。食品检测技术的任务是运用物理、化学、生物化学等学科的基本理论及各种科学技术，对食品工业生产中的物料（原料、辅料、半成品、成品、副产品等）的主要成分及其含量和有关工艺参数进行检测。其作用是：1.1 控制和管理生产，保证和监督食品的质量。 1.2 为食品新资源和新产品的开发、新技术和新工艺的探索等提

2、供可靠的依据。 1.食品检测技术研究的对象与任务 2.食品检测技术的内容 2.1 食品的感官检测技术 2.2 食品的理化检测技术 2.3 食品的微生物检测技术3.食品检验方法及发展方向 3.1 食品检验方法 在食品检验中，由于目的不同，或被测组分和干扰成分的性 质以及它们在食品中存在的数量的差异，所选择的分析检测方法也各不相同。食品检验采用的方法有感官检验法、化学分析法、仪器分析法、微生物检验法和酶分析法。 络合滴定法紫外-可见分光光度法定性分析定量分析重量法：水分、灰分、脂肪、果胶、纤维等成分测定容量法酸碱滴定法：酸度、蛋白质测定氧化还原滴定法：还原糖、维生 素C测定沉淀滴定法物理分析法：密

3、度、粘度、折光率、旋光度物理化学分析法光学分析法电化学分析法：电导分析法、电位分 析法、极谱分析法色谱分析法质谱分析法放电化学分析法原子吸收分光光度法荧光分析法感官检验法：是在心理学、生理学和统计学的基础上发展起来 的一种检验方法化学分析法仪器分析法食品分析方法3.食品分析的现状及发展方向 3.1 测定方法的发展及存在问题 3.2食品检测技术的仪器化和自动化4. 总则参照GB 5009.185主要内容：试剂、溶液的配制及浓度、仪器、分析的有关要求、计量单位、实验室安全知识。目的：使学生掌握食品分析必备的基础技能和知识4.1 试剂4.1.1国产试剂的规格，一般按纯度分为四级：4.1.1.1 一级

4、品称为优级纯或保证试剂，英文名称为Guarantee reagent，简称GR，以绿色标签作为标志。试剂纯度高，杂质含量低，适用于精密的分析工作和科研工作。4.1.1.2 二级品称为分析纯或分析试剂，英文名称为Analytical reagent，简称AR，以红色标签作为标志。试剂纯度较高，杂质含量较低，适用于多数分析工作和科研工作。4.1.1.3 三级品称为化学纯，英文名称为Chemical pure ，简称CP，以蓝色标签作为标志。纯度较低，适用于日常化验工作和教学实验用试剂。4.1.1.4 四级品称为实验试剂，英文名称为Laboratory reagent，简称LR，杂质含量较高，仅适用

5、于一般化学实验及作为辅助试剂。 除以上四种规格外，还有光谱纯试剂、色谱纯试剂、基准试剂等，可根据需要选用。分析检验中，有时还使用指示剂和生物染色素，如甲基橙、酚酞、茜素红S等，这两类试剂都不分规格。4.2 说明（1）本书中使用的水，在没有注明其他要求时，系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水。水浴除外。（2）本书中使用的乙醇（酒精），在没有注明其他要求时，系指浓度为95%的乙醇。浓度为x%的乙醇，可用95%乙醇X毫升加水稀释到95毫升而得。（3）本书所用试剂，除特别注明外，均为分析纯。（4）所用盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、氯水等液体化学试剂，如没指明浓度即为原装的浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸、浓氨

6、水等。4.3 配制溶液的试剂符合分析项目要求4.3.1 配制标准溶液或一般提取用溶剂，可用化学纯；4.3.2 配制微量物质的标准溶液时，所用的试剂纯度应在分析纯以上。4.3.3 作为标定当量标准溶液或标准摩尔浓度液用的试剂纯度应为基准级或优级纯。4.3.4 一般试剂可用化学纯。如遇试剂空白较高时，则需用更纯的试剂。4.3.5 溶液未指定用何种溶剂配制时，均指水溶液。4.4 溶液的浓度4.4.1、N指当量浓度 表示1升溶液中含有溶质的克当量数。4.4.2 M指摩尔浓度 表示1升溶液中含有溶质的摩尔数。4.4.3 按比例配制的液体组分溶液，系指各组分体积的比。例如正丁醇乙醇水（40：11：19）是

7、指40体积的正丁醇、11体积的乙醇和19体积的水混合而成的溶液。有时试剂名称后注明（1+2）、（5+4）等符号，第一个数字表示试剂的体积，第2个数字表示水的体积。例如，HCl（1+2）表示该溶液由1体积浓盐酸（比重1.19）与2体积水配制而成。若试剂是固体，则表示试剂与水的重量比，第一个数字表示试剂的重量，第2个数字表示水的重量。4.4.4 容量百分比溶液（%，V/V）系指溶液100毫升中含有液体溶质若干毫升；重量容量百分比溶液（%W/V）系指溶液100毫升中含溶质（一般为固体）若干克。一般百分浓度溶液就是取溶质x克溶于水中，并稀释到100毫升。4.4.5 GB中溶液浓度的表示有4种表示方法（

8、1）容量百分比溶液（%，V/V）系指100mL溶液中含有该物质若干毫升。（2）质量容量百分比溶液（%，M/V），系指100mL溶液中含该物质若干克。在检验方法中，一般百分比浓度溶液即指质量容量百分比溶液。例如，10%硫酸系指100mL溶液中含10g硫酸。（3）溶液的比例浓度，系指液体溶质体积与溶剂体积的比。例如，1：4硫酸是指1体积硫酸与4体积水相混合而成的溶液。如溶质为固体，系指溶质质量与溶剂体积之比。（4）物质的量浓度，系指每升溶液中含某溶质若干摩尔。例如，硫酸的浓度CH2SO4=0.1mol/L，是指在1L溶液中含0.1molH2SO4溶质。（5）硫酸、盐酸、硝酸，系指浓硫酸、浓盐酸、浓

9、硝酸。4.4.6.1 数据的计算和取值应遵循有效数字法则及数字修约规则。具体的做法是，先根据运算规则要求，确定数据经修约后应该具有的有效数字位数或小数后的位数，然后按“四舍六入五成双”规则进行修约。4.4.6.2 “四舍六入五成双”修约规则规定，若被修约的那个数字等于或小于4，则弃去；等于或大于6时，进位；等于5时，若5之后的数字不全为0，则在5的前一位数字上增加1；若5之后全为0，而5前一位数又是奇数，则在5的前一位数上增加1；若5之后全为0，而5前一位数为偶数，则舍去不计。根据这一规则，将下列数据整理为两位有效数字时，应该3.148修约为3.1 75.545修约为767.3976修约为7.

10、4 2.455修约为2.50.736修约为0.74 8.3560修约为8.4将下列数据整理为小数点后二位时，应该3.148修约为3.15 75.545修约为75.547.3976修约为7.40 2.455 修约为2.460.736修约为0.74 8.3560修约为8.366.0441 6.04 6.0461 6.05 6.0451 6.056.0350 6.04 6.0450 6.04 6.0050 6.00（四）检验的有关要求4.5.1在检验方法中，“精密称取”系指在称量操作中必须按所列数值称取；“精密称取约”系指必须称到0.1mg，但称取量可接近所列的数值；“称取”系指要求称至0.1g。4

11、.5.2 在检验方法中，用有效数字来表示取样时所要达到的精密度。4.5.3 检验时必须做平行试验。平行试验是：是指在相同条件下同时作两份测定。如两份之间偏差不超过允许范围，说明该样品的测定在精密度方面是可靠的，可将两份测定结果取平均值；如偏差超过允许范围，则应重作。在食品检验中，偏差的允许范围通常应小于20%，其计算方法是：式中：A、B为两次平行测定的结果。偏差（%）=ABA+B2 100（1）毫克百分含量（mg%）：每百克（或每百毫升）样品中所含被测物质的毫克数。（2）百分含量（%）：每百克（或每百毫升）样品所含被测物质的克数。（3）千分含量（）：每千克（或每升）样品中所含被测物质的克数。（

12、4）百万分含量（ppm）：每千克（或每升）样品中所含被测物质的毫克数，或每克（或每毫升）样品中所含被测物质的微克数。（5）十亿分含量（ppb）：每千克（或每升）样品中所含被测物质的微克数，或每克（或每毫升）样品中所含被测物质的纳克数。（6）如送检样品感官检查已不符合食品卫生标准或已腐败变质，可不必再进行理化检验。5、检验结果的表示方法，应与食品卫生标准的表示方法一致，一般有以下几种表示形式：4.6 试剂和样品的量取按以下规则恒量：指在规定的条件下，连续两次干燥或约烧后称定的质量差异不超过规定的范围。量取：指用量筒或量杯取液体物质的操作。其精度要求用数值的有效数位表示。吸取：指用移液管、刻度吸量

13、管取液体物质的操作。其精度要求用数值的有效数位表示。定容：指将溶解后的试剂或溶液，定量地移入指定容量的容量瓶内，并稀释至刻度。4.7基本操作4.7.1 滴定管、移液管、容量瓶的校正：用天平称量从容量器皿中放出或纯水的质量（M），然后查表，得纯水的密度d，再根据公式V=m/d，便可求出该容量器皿在标准温度（20）时的体积V。如果使用时不在20，则可按表增减一定毫升数，以换算到标准温度（ 20 ）时的体积。4.7.1.1滴定管的校准： 将欲校准的滴定管充分洗净，装入蒸馏水至刻度零处，记录水的温度。然后由滴定管放出10mL水（不必恰为10.00mL）至预先称过质量的具塞瓶中，盖上瓶塞，再称出它的质量

14、（精确到0.01g）。两次质量之差好为放出水的质量。用同样方法称出滴定管从0到20mL，0到30mL，0到40mL，0到50mL刻度间水的质量，用实验温度时1mL水的质量（查表）来除每次得到水的质量，即可得到相当于滴定管各部分容积的实际毫升数。例如在15 由滴定管中放出10.03mL水，其质量为10.04g，由此算出水的实际体积为： 10.04故滴定管这段容积的误差为10.0610.03=+0.03mL。使用时应将视容量10.03mL，加上校正值+0.03mL，才等于真实容量（10.03+0.03=10.06mL）0.99793=10.06(mL)4.7.1.2 移液管的校准： 将移液管洗净，

15、吸取蒸馏水至标线，然后按正规操作将蒸馏水放入已称量的具塞瓶中，再称量。两次质量之差即为，从移液管中放出水的质量，然后被该温度时水的密度（查表）除，便得到该移液管在此温度时的实际容积。4.7.1.3 容量瓶的校准： 将容量瓶洗净，倒放在瓶架上使之干燥，然后称其质量。以蒸馏水准确地充满到容量瓶的标线，并记录水的温度。附着于瓶颈内壁的水滴应以滤纸条吸干，瓶外壁亦应擦干，在同一天平上称其质量，两次相差即为该容量瓶所容纳水的质量。以该温度时的水的密度来除，即得此容量瓶的实际容积。当容量瓶和移液管配套使用，只要知道它们之间有确定的比例关系时，可用相对校准法。例如要求25mL移液管量取液体的体积，恰好是25

16、0mL容量瓶所容纳液体的十分之一，可采用下述方法进行校准。将250mL容量瓶洗净、晾干，以配套使用的25 mL移液管按正规操作吸十份蒸馏水至容量瓶中，如果液面恰好齐容量瓶的标线，说明无误差。如果不在原标线，可另作一记号，以后使用时只要加液至此记号处，用25mL移液管取出的溶液恰好等于该容易瓶所含溶质的十分之一。4.7.2 干燥器及其使用： 干燥器带有磨口的玻璃盖子。为了使干燥器密闭，在盖子磨口处均匀地涂上一层凡士林油。干燥器中带孔的圆板将干燥器分为上、上两室，上室放被干燥的物体，下室装干燥剂。干燥剂不宜过多，约占下室的一半即可，否则可能沾污被干燥的物体，影响分析的结果。最常用的干燥剂有硅胶、C

17、aO、无水CaCl2、分子筛等。硅胶是硅酸凝胶，烘干除去大部分水后，得到白色多孔的固体，具有高度的吸附能力。为了便于观察，将硅胶放在钴盐溶液中浸泡，使之呈粉红色，烘干后变蓝色。蓝色的硅胶具有吸湿能力，当硅胶变为粉红色时，表示已经失效，应重新烘干至蓝色。干燥器使用注意事项启盖时，左手扶住干燥器，右手握住盖上的圆球，向前推开器盖，不可向上提。搬动干燥时，要用双手捧住，并用两上拇指压住盖沿，防止盖子滑下打碎。4.7.3 恒量操作方法：4.7.3.1 固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95105 干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.51.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称重，并重复干

18、燥至恒重。称取2.010.0g切碎或摩细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm，加盖，精密称重后，置95105 干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥24h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称重。然后再放入95105 干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称重。至前后两次重量差不超过2mg即为恒重。4.7.3.2 半固体或液体样品：取出洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根小玻璃棒，置于95105 干燥箱中干燥0.51.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称重，并重复操作至恒重。然后精密称取510.0g样品置于蒸发皿中，用小玻璃棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置于95105 干燥箱中干燥4h后，盖好取出，放干燥器内冷却0.5h后称重，以下按“固体样品”自“然后再放入95105 干燥箱中干燥1h左右”起依法操作。4.8 1N、0.6N、0.1N氢氧化钠标准溶液4.8.1 配制氢氧化钠饱和溶液：称取120g氢氧化钠，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密塞，放置数日，澄清后备用。 1N氢氧化钠标准溶液：注意量取56mL澄清的氢氧化钠饱和溶液，加适量新煮沸过的冷水至1000mL，摇匀。 0.5N氢氧化钠标准溶液：按操作，但量取澄清的氢氧化钠饱和溶液改为28mL。 0.1N氢氧化钠标准溶液：按