聚合氯化铝-工作基准试剂(容量)

1、聚合氯化铝中本试剂为白色无定形结晶粉末，易升华，剧毒。微溶于水，易溶于碱金属氢氧化物或碳酸盐溶液聚合氯化铝中分子式：As2O3相对分子质量：197.84（按1987年国际原子量）1主题内容与适用范围本标准规定了工作基准试剂（容量）三氧化二砷的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志本标准适用于含量为99.95%100.05%工作基准试剂（容量）三氧化二砷的检验。2引用标准GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB619化学试剂采样及验收规则GB3914化学试剂阳极溶出伏安法通则GB 668

2、2实验室用水规GB9729化学试剂氯化物测定通用方法GB9739化学试剂铁测定通用方法GB 10738工作基准试剂（容量）称量电位滴定法通则HG 3119 化学试剂包装及标志HG 31168化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法 3 技术要求三氧化二砷（As203）含量，% 99.95 100.05。杂质最高含量，%4 试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、 杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB601、GB602、GB603之规定制备，实验用水应符合 GB 6682 中三级水的规格。三氧化二砷（As2O3含量测定碘滴定分析用标准溶液浓度的标定称取0.15g于硫酸干燥器中干燥至

3、恒重的第一基准试剂（容量）三氧化二砷，精确至 O.OOOOIg，置于反应瓶中，加 4mL氢氧化钠溶液（4Og/L）溶解，加5OmL水及2滴酚酞指示液（1Og/L），用硫酸溶液（5%中和，加3g碳酸氢钠及 3mL淀粉指示液（1Og/L ），按GB1O738之规定，用待标定的碘滴定分析用标准溶液c（1/2l2）=O.1mol/kg 滴定至溶液呈浅蓝色。碘滴定分析用标准溶液的浓度按式（ 1）计算： TOC o 1-5 h z c= m1 （1）m2X 0.049460式中： c 碘滴定分析用标准溶液的浓度， mol/kg；m1 第一基准试剂（容量）三氧化二砷的质量，g；m2 待标定的碘滴定分析用标准

4、溶液的质量，g；O.O4946O 与 1.OOOOg 碘滴定分析用标准溶液 c（1/2l2）=1.OOOOmol/kg 相当的，以克表示的三氧化二砷的质量。含量的测定称取0.15g于硫酸干燥器中干燥至的试样，精确至 0.00001g，按4.1.1条之规定，用碘滴定分析用标准溶液 c（1/2l2）=O.1mol/kg 滴定。含量的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。三氧化二砷（ANAs2O3 含量按式（ 2）计算：X= m3- cx 0.049460 X 100 （2）m4式中： X 三氧化二砷的百分含量，%；m3 碘滴定分析用标准溶液的质量，g；c 碘滴定分析用标准溶液的浓度，mol/

5、kg；0.049460 与 1.0000g 碘滴定分析用标准溶液 c（1/2I2）=1.0000mol/kg 相当的，以克表示的三氧化二砷的质量；m4 试样的质量， g。杂质测定 试样须称准至 0.01g 。澄清度试验称取10g试样，加35mL氨水及65mL水，加热溶解，其浊度不得大于 HG 3-1168中规定的澄清度标准2号。灼烧残渣称取5g试样，置于已在650土50C恒重的铂坩埚中，在通风橱内缓缓加热，直至试样完全挥发，于650土50C的高温炉中灼烧至恒重。残渣质量不得大于 1.0mg。保留残渣用于铁的测定。氯化物称取0.5g试样，加3mL氨水溶液（10%及5mL水，加热溶解，冷却，用硝酸

6、溶液（25%中和（必要时过滤）稀释 至20mL按GB 9729之规定测定。所呈浊度不得大于标准。标准是取含0.01mg氯化物（C1）的杂质标准溶液，稀释至20mL与同体积试样溶液同时同样处理。硫化物称取1g试样，溶水10mL氢氧化钠溶液（100g/L ）中，力卩0.1mL乙酸铅溶液（50g/L），摇匀。所呈暗色不得深于标准。 标准是取含0.001mg硫（S）的杂质测定用标准溶液，与试样同时同样处理。铁于测定灼烧残渣后的残渣中，加 2mL硫酸溶液（20%，在水浴上加热至残渣溶解，稀释至 75ml，取15mL用氨水溶 液（10%调节溶液pH值至2,按GB 9739之规定测定，所呈红色不得深于标准。

7、标准是取含0.005mg铁（Fe）的杂质测定用标准溶液，加0.4mL硫酸，稀释至15mL与同体积试样溶液同时同样处理。铜按 GB 3914之规定测定，其中：测定条件预电解电位： 0.8V；扫描电位范围：一0.8一0.1V;溶出峰电位：一0.35V426.2测定方法称取0.2g试样,加15mL盐酸溶液（20%，微热溶解，冷却，用盐酸溶液（20%稀释至20mL取10mL置于石英杯中， 在水封中蒸干。加30mL酒石酸溶液（75g/L），继续微热10min,冷却。用氨水调切溶液pH值至8.0 0.1,按GB 3914 中6.1条之规定测定，从“通入适当时间氮气”开始。必要时作空白试验。锑称取0.5g试

8、样,加50mL盐酸溶液（20%，微热溶解，冷却，取5mL用盐酸溶液（20%稀释至10mL取10mL加0.2mL 亚硝酸钠溶液（100g/L），摇匀，放置2min,加0.3mL饱和尿素溶液，冷却，摇动至无气泡产生，稀释至 25mL加5mL 苯（或甲苯）及0.5mL孔雀石绿溶液（2g/L），振摇1min。有机层所呈绿色不得深于标准。标准是取含0.0025mg锑（Sb）的杂质测定用标准溶液，加10mL盐酸溶液（20%，与同体积试样溶液同时同样处理。铅按GB 3914之规定测定，其中：测定条件预电解电位：0.8V;聚氯化铝扫描电位范围：一0.8一0.1V;溶出峰电位：一0.53。测定方法同4.262条。5检验规则内包装形式：G-2;外包装形