实验室GMP规范简介

1、试验室GMP规范介绍隔壁呆呆实验室GMP规范简介第1页Company Logo 1. 试验室相关法规 2. 统计书写与保留实验室GMP规范简介第2页试验室相关法规Company Logo实验室GMP规范简介第3页Company Logo试验室相关法规中华人民共和国药品管理法药品注册管理法进口药品管理方法中国GMP（相关国GMP）中国药典（相关国药典）国家标准GB中国药品检验标准操作规范和药品检验仪器操作规程计量法规电子数据管理相关法规实验室GMP规范简介第4页Company Logo试验室相关法规WHOISO 9000ISO 17025(检测和校准试验室能力通用要求)ISO 18000（职业安

2、全卫生管理系统标准）ISO 14000（环境管理体系标准）实验室GMP规范简介第5页法律法规获取对于制药企业须关注以下法律法规改变及时获取最新法律法规 中国GMP 欧盟GMP FDA WHO ISO法规 ICH 药典 CP EP USP 相关部门法规部. 注册部、合格供给商/生产商当地时间6月1日，喜讯从加拿大蒙特利尔会场传来，中国药监部门（CFDA）刚才经过成为正式ICH组员。“正式消息将会在两周后公布”。一位现在北美ICH政策教授向南方周末记者第一时间透露了这一消息，接下来，CFD将会经过中国外交部正式同意，随即，ICH将公布官方通告。ICH，即人用药品注册技术要求国际协调会(Intern

3、ational Council for Harmonisation of Technical Requirementsfor Pharmaceuticals for Human Use ) ，是由美国、日本和欧盟三方政府药品注册部门和制药行业在1990年发起。主要目标是，协调全球药品监管系统标准化类似WTO在各国贸易中饰演角色。这意味着“中国药品监管体系已经真正融入国际社会认可监管体系中了”。 Company Logo实验室GMP规范简介第6页法律法规获取最近医药行业法规改变中国GMP改变和欧盟GMP一致性 对于企业是一个挑战药典 ChP EP USP 中国药典增补版 中国药典（勘误） 版中国

4、药典委员会已成立 企业应及时跟进，能够经过药典委员会网站获取信息 USP药典论坛Company Logo实验室GMP规范简介第7页法律法规获取提前应正确法规改变中国GMP改变和欧盟GMP一致性 企业在考虑符合中国GMP同时应关注欧盟GMP和FDA，这是中国GMP发展方向 企业应及时应对药典增补版、药典标准提升等改变，及时获取信息及时反馈给管理部门，一旦成为法定标准将给企业带来很多麻烦。Company Logo实验室GMP规范简介第8页试验室管理规范Company Logo实验室GMP规范简介第9页试验室管理规范为何要编制一个试验室管理规范一个试验管理室宏观文件结合不一样法规要求收载对企业试验室

5、使用内容收载不一样程序共性信息便于学习、掌握、执行。统一化。建立不一样文件之间关联其它文件程序不适合收载信息和要求Company Logo实验室GMP规范简介第10页试验室管理规范试验室管理规范编制目标：规范检验室管理，使试验室日常工作有章可循。可依据不一样使用室特征制订不一样规范如：理化试验室、微生物试验室、研发试验室 稳定性试验室等职责明确清楚定义个管理层级职责范围能够作为新员工学习、熟悉试验室标准培训文件试验室相关流程介绍Company Logo实验室GMP规范简介第11页试验室管理规范检验员基本守则安全环境要求不一样岗位资质要求岗位资格认证程序 初、中、高级检验员、复核人职能试验室程序

6、结构台账填写要求仪器操作要求（校验使用期、安全）样品使用、保留、传递、匀化样品处置、留样其它GMP规则Company Logo实验室GMP规范简介第12页试验室管理规范记录管理【第一百六十一条记录应当保持清洁，不得撕毁和任意涂改。记录填写任何更改都应当签注姓名和日期，并使原有信息仍清晰可辨，必要时，应当说明更改理由。记录如需重新誊写，则原有记录不得销毁，应看成为重新誊写记录附件保存。】记录控制 记录应采用受控方式对记录追溯和受控性管理，可以采用事先印刷、盖编号章方式进行受控管理。 为确保记录可控，采用记录管理方式应确保除专人外其他人不可复制方式，负责管理记录专人在替换记录时应记录日期和原因，被

7、替换记录应和正式记录同时保存。Company Logo实验室GMP规范简介第13页试验室管理规范统计管理统计主要性：统计是GMP活动最原始文件，为调查、追溯最提供最始支持，是GMP审计中关注最多文件。在经过中国GMP认证企业全部统计应使用汉字境内Company Logo实验室GMP规范简介第14页试验室管理规范台帐管理制度台账管理 台帐是一个填写式表格型文件。可分为纸质台帐和电子台帐。 纸质台帐由专员复核、保管，通常编有流水号页码并装订成册。其制订、审批、编号和发放均详见程序（XXX-003）。对于装订成册新台帐，应由各检验室指定人员负责。领用时须登记该台帐编号、用途、领用人姓名及日期等信息。

8、 台帐使用者应应注明用途。其它当前不适于装订成册台帐，均应为有正式统计编码并受控于表格文件。 电子台帐是经过经过计算机验证软件来实现纸质台帐功效特殊形式，当前只适合用于设备台帐。电子台帐由使用人填写（或软件自动统计），由试验室主管或指定人员备份。由软件自动统计电子台帐一旦生成，未经同意不能更改Company Logo实验室GMP规范简介第15页试验室管理规范台帐填写规则 全部书写必须用蓝色签字笔，署名及日期处不得空白，除粘贴统计、及必要备注外，只能在有编码一面填写，但须在正面给予统计说明。 台账不得撕毁，假如该页空白，应杠掉或标注以 末尾页 而且签上姓名与日期。 备注栏用来作注释或填写特殊信息

9、、异常情况。 任何更改必须将原统计以单线杠掉，使原统计清楚可见，在旁边重写，署名并标注日期，必要时说明修改原因。不得使用涂抹、橡皮、小刀或涂改液等方式进行更改。Company Logo实验室GMP规范简介第16页试验室管理规范台帐填写规则 如“内容”填写超出一行，则应在“日期”栏处向下至内容终止行画一纵向箭头，以示这几行内容均对应该日期，但状态栏仍须逐行填写，且逐行署名，以下列图所表示：Company Logo日期时间从-到-状态（以表示）内容使用维修者备注使用校验维修.06.068:3014:00淀粉 123456、123457、123458XXX123459、氯化钠 23456、23457

10、XXX23458XXX实验室GMP规范简介第17页试验室管理规范台帐填写规则 台帐保留了样品批次信息或仪器使用、定时校验与维修原始统计，所以必须正确真实地及时填写台帐，并应整齐清楚。 台帐上如需插入附页（如设备校验与维修数据单等），应确保它们被连续编号（插入页码可由原流水号后加一个带有连字符号码组成，如为台帐第00050页添加附页，则可将插入附页依次编号为00050-1、00050-2）且粘贴在对应页之后，同时应防止数据被附页盖住。任何粘在台帐上打印输出结果单或附页等，检验员须骑缝签上姓名和日期。 Company Logo实验室GMP规范简介第18页试验室管理规范设备台帐 设备台帐用来填写试验

11、室设备使用日志（包含日检情况）、 维修统计以及校验信息等。全部用于产生、存放数据，或需要校验、校准及维护设备均需设有台帐。对于设备每一次使用、检验、校验与维修，检验员必须统计：使用维修者姓名、时间日期、设备状态、产品名、批号或其它内容等信息。其它要求以下： 设备台帐每页都必须有设备名称及其可与其它同类设备区分某一特征信息（如生产厂家、型号、编号或设备位号等）。 应在台帐状态栏和内容栏统计全部设备行为，如检验、校验、性能确认、预防性维修保养和常规使用等。异常情况或现象如有必要也应统计在台帐上。Company Logo实验室GMP规范简介第19页试验室管理规范设备台帐及设备管理 假如设备标准操作程

12、序、其它程序或检验方法要求在该设备台帐上输入一些特殊信息，则检验员必须确认这些信息被统计（如：温湿度监控统计、培养箱温度统计等）在内容或备注栏中。 一些用于判断仪器设备是否处于正常状态参数，如：pH计用标准缓冲液校正后斜率（Slope）均需统计在台帐和检验统计中天平日检结果、HPLC色谱柱等信息填写在色谱柱台帐上，无需统计在检验统计中。 如设备使用中发觉异常情况，应统计在“备注”栏中并及时汇报。 试验室设备台帐与设备是一一对应，为方便使用，设备台帐应固定存放在其对应设备附近（或者统一放置在某特定区域）。Company Logo实验室GMP规范简介第20页试验室管理规范特殊物品台帐 一些物品因其

13、法规要求、价格昂贵、数量稀少或毒性极大等，而必须严格控制其取用，从而增设台帐来统计这些物品详细取用情况。如剧毒物品台帐、易制毒物品台账、对照品台帐等。 详细参见国家相关法规如： 危险化学物品管理要求 危险化学品名目 易制毒化学品管理要求 精神、麻醉品、放射性物品管理要求Company Logo实验室GMP规范简介第21页试验室管理规范特殊物品台帐 管制物品取用台帐：剧毒品集中存放在特殊存放间内，采取双人分别掌握密码与钥匙双重保险控制（参见SOP-XXX001）。每次取用必须填写该剧名称、取用前毛重、取用后毛重、取用量、取用人、复核人、详细用途及日期等信息，并由对应审批人签字同意方可。Compa

14、ny Logo实验室GMP规范简介第22页试验室管理规范留样台帐 留样应及时存放填写留样统计，留样统计应准确、清楚填写相关内容，包含物料名称、入库序号、留样量、留样人及留样时间（使用期）等，并注意在将留样放置留样间时应将留样所处货架位置准确填写在表格内。 留样存放期间使用应及时统计注明原因 依据GMP要求，产品留样在不破坏包装完整性情况下每年进行一次外观检验，检验应统计。Company Logo实验室GMP规范简介第23页试验室管理规范台帐复核 全部台帐均应由专员复核人进行复核，主要检验是否遗漏、信息是否齐全、填写是否符合规范等，如发现不足应及时纠正或采取补救措施。复核应及时进行，完成后复核人

15、署名及日期。Company Logo实验室GMP规范简介第24页试验室管理规范台帐搜集、归档管理员在将填写完台帐交还，存档前应依次检验以下项目：1.封面及内页上信息是否齐全，如设备名称等。2.全部书写信息均应附有署名及日期。 不得随意写在纸后面（因为没有编号）。不得以图章代替署名或日期。全部页码必须齐全，不得有空白行或空白页；空白页必须杠掉或注明 “末尾页”；检验员或 管理员必须在杠掉或注明 “末尾页”处签姓名和日期。关于统计存档内容详见（SOP-00X）。 Company Logo实验室GMP规范简介第25页试验室管理规范检验统计、检验汇报填写制度 统计要求：内容真实，统计及时。补统计等于写

16、回想录、会遗失、混同主要信息，造成严重后果 统一用（提议蓝色）笔填写，字迹须清楚。 不得撕毁或任意涂改；必须更改时，应以单线杠掉，使原统计清楚可见，在旁边重写后署名并注明日期，必要时说明修改原因，不得使用涂抹、橡皮、小刀或涂改液等方式进行更改。 检验统计表格内容填写齐全，不得留空，如无内容填写时须以左下至右上单斜线杠掉，内容与上一项相同时应重复誊录，不得用“”或“同上”表示。Company Logo实验室GMP规范简介第26页试验室管理规范检验统计、检验汇报填写制度 直接打印原始图谱，空格无须划掉，但其表格中不得填写任何数据、文字，可将结果数据、计算过程等写在检验统计上。 操作者、复核者署名应

17、与立案署名一致。 日期一律横写，格式采取“YYYY.MM.DD”，不得简写。如12月1日不得写成“12/12/1”或“1/12/12”，应写为“.12.01”。Company Logo实验室GMP规范简介第27页试验室管理规范检验统计填写 检验统计分为：填写式检验统计及空白检验统计。普通情况下均使用填写式检验统计，对于一些尚无填写式检验统计样品，或增加检验可使用空白检验统计。 检验统计本须由专员保管并分发，每页均标有连续编号。检验人员必须使用统一要求检验原始统计本，不得私自更换与替换。 检验人员接到样品、检验统计后，首先应认真查对样品信息是否一致，仔细阅读质量标准和检验规程，如有疑问应及时提出

18、。 检验统计应填写以下内容： 产品信息：包含品名、物料编码、规格、批号、检验编号、质量标准号、取样日期、检验起始日期等； 原、辅、包应统计名称、物料代码、批号、检验编号、生产厂家、供户批号、入库序号、数量、质量标准号、取样日期、检验起始日期等。Company Logo实验室GMP规范简介第28页试验室管理规范检验统计填写 溶液配制过程：临用新配溶液配制过程均须写入检验统计中；使用其它溶液检验统计中仅写明所用溶液编号即可。 所用仪器名称、编号以及以下关键参数：Company Logo实验室GMP规范简介第29页试验室管理规范检验统计填写 HPLC：流速、波长、柱型、柱系列号、柱温、检测器及检测参

19、数、梯度参数、进样体积等流动相均应填写在统计上；结果图谱依据结果类型不一样按照不一样汇报格式分别生成图谱汇报，图谱汇报必须由检验人和复核人分别进行署名。将结果图谱打印出来进行署名。Company Logo实验室GMP规范简介第30页试验室管理规范检验统计填写GC：使用仪器及编号，载气名称、载气压力流量线速度、柱型、柱系列号、分流比、进样口温度、柱温、程序升温程序、检测器温度、进样体积、运行时间、保留时间、FID检测器所用燃气、助燃气（如有辅助气也应注明）名称及流量等；结果打印要求及内容均参考HPLCUV/VIS：使用检测器及编号（或型号）空白溶液、比色池光程、检测波长或波长范围；溶出度测定：使

20、用仪器及编号（或型号）、溶出液配制、溶出液体积、溶出杯内温度、搅拌桨转速、溶出时间等；Company Logo实验室GMP规范简介第31页试验室管理规范检验统计填写粘度测定： 用旋转式粘度计： 所选取转子、系统代码、切变速率、水浴温度、转速、恒温时间等； 用乌式粘度计测定特征粘数： 供试品取样量、供试溶液制备、测定温度、供试溶液和空白溶液流出时间等； 用平式粘度计测定运动粘度或动力粘度： 测定温度、K值和毛细管内径、每次流出时间等；测量运动粘度 时，还应按相对密度测定法项下要求Company Logo实验室GMP规范简介第32页试验室管理规范检验统计填写 电位滴定法：使用仪器及编号（或型号）、

21、滴定速率、滴定温度、预加体积、滴定终止时终点序号、终止体积、终点检出灵敏度；使用固定电位滴定时应统计固定电位（或pH）、终止滴定时电位（或pH）等，可将滴定结果电子署名汇报附在检验统计上；当使用复合pH电极以外其它电极时，应注明电极种类； 旋光度测定：使用仪器及编号（或型号）、旋光管长度、测定温度等； 显微镜观察：使用仪器及编号（或型号）、放大倍数、盖玻片尺寸等（如有要求还应注明视野数）； 片剂脆碎度测定：应统计转速、转动时间； 折光率、密度、崩解时限、栓剂融变时限测定：应统计温度；Company Logo实验室GMP规范简介第33页试验室管理规范毛细管电泳：应统计电压（或电流）、柱型、进样参

22、数、毛细管温度、缓冲液更换频率与检测器参数等；AAS：所用原子化方式，空心阴极灯类型，狭缝宽度，标准曲线校正方式，火焰类型，气体流速；Company Logo实验室GMP规范简介第34页试验室管理规范检验统计填写 测定数据统计要及时真实，需要计算应有计算公式及步骤。统计数据有误时应以单线杠掉，在旁边重写，署名并注明日期，不得撕毁或任意涂改。全部检验项目完成后应在统计上填写完成日期。 全部整页打印出原始统计/图谱（如UV、HPLC、GC、HPCE、IR等）均须由检验员逐页在右上角署名及日期，附在检验统计后；其它小型打印件（如片重、装量、崩解、硬度、TLC、称样量等检验结果）须粘贴在检验统计对应项

23、下，并骑缝署名及日期（署名写在打印件与原始统计接缝处，二分之一在打印件上，另二分之一在统计纸上）。不得对打印出关键数据及参数（如检验结果、称样量等）进行手写修改；若对打印出数据进行删除，必须单线杠掉署名并注明原因。Company Logo实验室GMP规范简介第35页试验室管理规范检验统计填写 如检验结果数据无法打印，仅凭感官判断后手工统计结果项目，如性状、气味、熔点、pH、旋光度、显微镜检验等，必须有另一具备该项检验资格检验员同时观察然后署名并标注日期。 检验若由两人或多人完成，须各自填写统计，并分别署名，不得代替他人书写统计。Company Logo实验室GMP规范简介第36页试验室管理规范

24、检验统计、检验汇报复核 检验人员检验工作完成后，必须先由本人按照要求质量标准和检验规程对检验统计上项目、指标、计算公式、误差范围、结论等逐项进行认真查对，然后检验统计和样品一并交给复核人。 复核人应及检验统计进行再次查对，着重注意项目、数字、结论及相关台帐填写等内容，同时注意是否有漏检项目，全部查对完成后署名。 当检验结果超常或不合格，或为边缘产品不易判定，或为异常数字时，应严格按照OOS、OOT流程执行Company Logo实验室GMP规范简介第37页试验室管理规范检验统计、检验汇报复核 检验统计复核完成按流程归档管理Company Logo实验室GMP规范简介第38页试验室管理规范分析仪

25、器、设备要求 仪器正常运转是确保检验结果准确必要条件。使用人员须接收相关培训，按照操作规程正确使用。使用后应注意将仪器恢复至初始状态。 分析仪器设备应定时校验，检验人员使用前应确认其在校验使用期内，使用过程中如发觉故障或仪器损坏，应马上停顿使用，及时联络进行校准或维修。 新分析仪器设备，应完成验证后，并进行培训取得资质后方可使用。Company Logo实验室GMP规范简介第39页试验室管理规范部分仪器在天天使用前需进行日常性能确认， 如PH计、密度仪、天平、UV（钬玻璃等）、IR（聚苯乙烯薄膜）等HPLC、GC若使用时需要改变配置（如检测器和主机之间匹配等），需要检验校验统计，以确保配置可用

26、。玻璃仪器：新购量器或到再校验期量器须经过校验，并保持校验统计，合格量器应有对应标识。使用玻璃仪器前应检验所用玻璃仪器是否清洁、是否有裂纹、裂缝、破损（如裂缝或破损不得使用）。玻璃仪器使用完成后必须立刻处理：依据所盛装溶剂或溶液物理、化学性质选择适当处理方法浸泡、冲洗以除去大部分污渍，然后尽快清洗、干燥。待清洗和已清洗过玻璃仪器应分别在专属区域存放，以免混同。Company Logo实验室GMP规范简介第40页试验室管理规范设备管理设备验证、周期性验证（恒温恒湿箱等温度均匀性）设备使用、校准（法检）、程序、预防维修计划。新分析仪器设备，应完成验证后，并进行培训取得资质后方可使用。设备档案 设备配置、设备