稚儿灵颗粒中间产品质量标准

1、稚儿灵颗粒中间产品质量标准发送部门稚儿灵颗粒中间产品质量标准发送部门质量管理部、生产技术部、车间文件编码QM-QS-3015-06新订修订页码1/8编 订 人审 核 人批 准 人编订日期颁发部门审核日期质量管理部奏效日期批准日期依据：稚儿灵颗粒质量标准，2015 年版中国药典，产品质量的稳定性考察内容：五味子（制）【性状】本品形如五味子，表面乌黑色，油润，稍有光泽。有醋香气。1g20ml30分钟，滤过，滤液蒸干，残1ml1g，同法治成关于照药材1ml1mg的溶液，作为关于照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述三种溶液各 2l，诀别点于同一硅胶 板上，以石油醚（3060）-甲酸乙

2、酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）置上，显相同颜色的斑点。【检查】水分不得过16.0%（通则0832第二法。1.3.2总灰分不得过7.0%（通则2302。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂不得少于28.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇水为流动相；检测波长为250nm。理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000。关于照品溶液的制备取五味子醇甲关于照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含五子醇甲0.3mg的溶液，即得。供试

3、品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.25g。精密称定，置20ml量瓶中， 加甲醇约超声处（功率频率 分钟取出加甲醇至刻度摇匀，页 码 PAGE 5/8稚儿灵颗粒中间产品质量标准QM-QS-3015-06文件编码页 码 PAGE 5/8稚儿灵颗粒中间产品质量标准QM-QS-3015-06文件编码滤过，即得。测定法诀别精密吸取关于照品溶液与供试品溶液 10l，注入液相色谱仪，测定，即得本品含五味子醇甲（C24H32O7）不得少于0.40%。白芍（麸炒）【性状】本品形如白芍片，表面微黄色或淡棕黄色，有时可见焦斑。气微香。【辨别】常排列成行，或一个细胞中含数个簇晶。具缘纹孔导管及网纹导管直径 20

4、65m。纤维长1540m，壁厚，微木化，具大的圆形纹孔。0.5g，10ml，51ml1ml1mg0502）试验，吸取上述两种溶液各10l，诀别点于一同硅胶G（40:5:10:0.2）以 5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与关于照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。【检查】水分不得过10.0%(通则0832第二法)总灰分不得过4.0%(通则2302)。【浸出物】照水溶性浸出物测定(通则 2201)项下的热浸法测定，不得少于 22.0%2.5【含量测定】照高效液相色谱(通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以乙腈-0.1%磷酸液（14:

5、86）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。关于照品溶液的制备取芍药苷关于照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60g的液，即得。供试品溶液的制备取本品中粉约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加稀乙醇超声处理（功率240W，频率45kHz）30分钟，放冷，加稀乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法诀别精密吸取关于照品溶液与供试品溶液各10l注入液相色谱仪测定即得。本品按干燥品计算，含芍药苷（C H O ）不得少于 1.2%。牡蛎（煅）23 28 11【性状】本品为不规则的碎块或粗粉。灰白色。质酥脆，断面层状。【含量测定】 0.15g，10ml，加

6、20ml110加 10ml，再加钙黄素指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L） 滴定至溶液1ml（0.05mol/L）5.004mg的碳酸钙（CaCO）3本品含碳酸钙（CaCO）94.0。3制何首乌【性状】本品为不规则皱缩状的块片，厚约1。表面黑褐色或棕褐色，凹凸不平质坚硬，断面角质样，棕褐色或黑色。气微，味微甘而苦涩。【辨别】取本品粉末0.25g，加乙醇50ml，加热回流1 小时滤过，滤液浓缩至作为供试品溶液。另取何首乌关于照药材0.25g，同法治成关于照药材溶液。照薄层色谱(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各2l，诀别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H 薄层板上

7、使成条状，以三氯甲烷甲醇为展开剂，展至约3.5 ，取出，晾干，再以三氯甲烷甲醇（20:1）为展开剂，展至约 7cm，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与关于照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【检查】水分不得过12.0%(通则0832第二法。4.3.2总灰分不得过9.0%(通则2302)。【浸出物(2201)5.0%。【含量测定】二苯乙烯苷避光操作。照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈水为流动相；检测波长为320nm；理论板数按2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-葡萄糖苷峰计算应不低于200

8、0。关于照品溶液的制备 取 2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-葡萄糖苷关于照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇 25ml，称定重量，加热回流 30 分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，上清液滤过，取续滤液，即得。测定法 本品按干燥品计算，含 2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-葡萄糖苷（C20H22O9）不得少于 0.70%。游离蒽醌 照高效液相色谱法（0512)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇

9、 0.1磷酸溶液（80:20）为流动相；检测波长为 254nm；理论板数按大黄素峰计算应不低于 3000。关于照品溶液的制备 取大黄素关于照品、大黄素甲醚关于照品适量，精密称定，加甲醇诀别制成每 1ml 含大黄素 80g、大黄素甲醚 40g 的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精50ml1失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 本品按干燥品计算，含游离蒽醌以大黄素（C15H10O5）和大黄素甲醇甲醚（C16H12O5）的总量计，不得少于 0.10%。白术（麸炒）【性状】本品形如白术片，表面黄棕色，偶见焦斑。略有焦香气。【辨别】 0.5g，

10、2ml150.5g，0502）试10l，G（60 90）-乙酸乙酯（50:1）5%香草醛硫酸溶液，加热至显有一桃红色主斑点（苍术酮。【检查】水分不得过15.0%(通则0832第二法)。5.3.2总灰分不得过5.0%(通则2302)。5.3.3色度取本品最粗粉1g，精密称定，置具塞烧瓶中，加55%乙醇200ml,用稀盐酸调节pH值至23，连续振摇1小时，滤过，吸取滤液10ml，置比色管中，照溶液颜色检查（通则 0901 第一法）试验，与黄色 10 号比色液比较，不得更深。【浸出物】照醇溶性浸出物测定(通则2201)项下的热浸法测定用60乙醇作溶剂不得少于35.0%。远志（制）【性状】本品形如远志

11、段，表面黄棕色，味微甜。【辨别】0.5g，7020ml，301ml口ft1 ml0.5 m g 0502）2l，诀别G（7:3:1）的下层溶液为展开剂，展开， 取出，晾干，置紫外光灯显相同颜色的荧光斑点。取细叶远志皂苷含量测定项下的供试品溶液20l4l，G（6:3:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干， 10105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与关于照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】水分 12.0%0832第二法)。6.3.2 总灰分 6.0%(2302)。黄曲霉毒素照黄曲霉毒素测定法（通则2351）测定。1000gB5g，GG121毒素 B 和黄曲霉毒素 B 的总量不得过

12、10g。21酸不溶性灰分不得过3.0%（通则2302。【浸出物】照醇溶性浸出物测定(通则2201)项下的热浸法测定，用70%乙醇作溶稚儿灵颗粒中间产品质量标准页 码文件编码6/8QM-QS-3015-06剂，不得少于 30.0%。【含量测定】0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇0.05%磷溶液（70:30）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按远志皂苷峰计算应不低于3000。关于照品溶液的制备取细叶远志皂苷关于照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含1mg 的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉过三号筛约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入加7

13、0甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率400W，频率40kHz）1小时，放冷，再称定重量用 70甲醇补足减失的重量，摇匀滤过，精密量取续滤液25 ml，置圆底烧瓶中蒸干，残渣加10%氢氧化钠溶液50ml，加热回流2 小时，放冷，用盐酸调节PH 值为45， 用水饱和的正丁醇振摇提取3欠，每次50ml，合并且正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法诀别精密吸取关于照品溶液与供试品溶液各 注入液相色谱仪测定即得本品按干燥品计算，含细叶远志皂苷（C36H56O12）不得少于2.0%。远志酮和3,6-二芥子酰基蔗糖照高效液相色谱法(通则051

14、2）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈0.05%磷酸溶液（18:82）为流动相；检测波长为 320nm。理论板数按 3,6-二芥子酰基蔗糖峰计算应不低于 3000。关于照品溶液的制备取远志1ml液，即得。酮关于照品、3,6-二芥子酰基蔗糖关于照品适量，精密酮0.15mg、含 3,6-二芥子酰基蔗糖 0.2mg 的混合溶供试品溶液的制备取本品粉过三号筛约精密称定置具塞锥形瓶中精密加入加 70甲醇 25ml，称定重量，加热回流 1.5 小时，放冷，再称定重量，用 70甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法诀别精密吸取关于照品溶液与供试品溶液各 注

15、入液相色谱仪测定即得本品按干燥品计算，含远志酮不得少于0.10%；含3,6-二芥子酰基蔗页 码 PAGE 8/8稚儿灵颗粒中间产品质量标准QM-QS-3015-06文件编码页 码 PAGE 8/8稚儿灵颗粒中间产品质量标准QM-QS-3015-06文件编码糖（C36H46O17）不得少于 0.30%。甘草（蜜炙）【性状】本品为类圆形或椭圆形切片。外表皮红棕色或灰棕色，微有光泽，切面黄至深黄色，形成层环鲜明，射线放射状。略有黏性。具焦香气，味甜。【辨别】取本品粉末1g，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，弃去醚液，药渣加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加40ml使溶解，用正丁

16、醇提取3次每次20ml，合并且正丁醇液，用水洗涤3次，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草关于照药材 1g，同法治成关于照药材溶液。再取甘草酸单铵盐关于照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为关于照品溶液。照薄层色谱法（通则0502） 试验，吸取上述三种溶液各12l，诀别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G 薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 105加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中， 在与关于照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与

17、关于照品色谱相应的位置上， 显相同的橙黄色荧光斑点。【检查】7.3.1水分不得过10.0%（通则0832 第二法）7.3.2总灰分不得过5.0%（通则2302）【含量测定】照高效液相色谱法（0512）测定。时间（分钟）流动相 A（%）B（%）0时间（分钟）流动相 A（%）B（%）08198183519508150353650100500364010019081关于照品溶液的制备 取甘草苷关于照品、甘草酸铵关于照品适量，精密称定，加 70乙醇1ml20g0.2mg（量/1.0207）供试品溶液的制备取本品中粉末(过三号筛)约 0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中, 精密加入70乙醇100ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟放冷，再称定重量，用70乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法诀别精密吸取关于照品溶