新精馏实验指导书样本

1、筛板精馏塔性能实验实验学时：5实验类型：综合实验要求：必修一、实验目的经过本实验的学习，使学生直观了解筛板精馅塔的基本结构，掌握筛板精 馅塔的操作控制方法。二、实验内容1、熟悉精馅设备流程及各组成部分的作用；2、掌握精馅塔性能参数的测定方法；3、测定精馅塔在全回流和部分回流条件下的理论板数和塔板效率。三、实验原理、方法和手段1、全塔效率的测定在一定的回流比下连续操作的精馅塔，当系统达到稳定时，由全塔物料衡 算有：F = D + W( 6-1)Fxf = DxD + Wx( 6-2)式中，F、D、W分别为进料量，馅出液量和残液量(kmol/h);Xf、 xd、xw 分别为进料，馅出液和残液的浓度

2、(mol%)。当已知Xf、 xd、xw、R和进料热状况时，达到该分离效果所需要的理论 塔板数能够由图解法或逐板计算法确定。则全塔效率为E0 = N / N( 6-3)式中，N 理论塔板数；N实际塔板数。全塔效率的大小与塔板的结构、操作条件(温度、压力和回流比等)、物 料性质以及浓度变化范围等有关。2、部分回流时，进料热状况参数的计算式为,q = CPm Lf)+ rrm式中：Cpm 一进料液体在平均温度(tF+tBp) /2下的比热，kJ/(kmol.C)t* 一进料的泡点温度，CtF 一进料温度，Crm 一进料液体在其组成和泡点温度下的汽化潜热，kJ/(kmol. C)C =C M X +C

3、 MXkJ/(kmol. C)Pm P1 1 1 P2 2 2r =rMX + rMXkJ/(kmol.)m 1 1 12 2 2式中：CP1，CP2-分别为纯组份1和组份2在平均温度下的比热，kJ/(kgC)。rz，r2-分别为纯组份1和组份2在泡点温度下的汽化潜热,kJ/kg。MM2-分别为纯组份1和组份2的摩尔质量，kg/(kmol.)%,x2_分别为纯组份1和组份2在进料中的摩尔分率。四、实验组织运行要求集中授课形式五、实验条件精馏实验装置仪表面板图和设备流程图参见图-1、图-2。1第九块塔根温度CT)2一塔釜演相温度93讲料温度4一回流液温度CC)1一塔顶温度厂。 卜-第三块塔根温度

4、 3第五批塔根温度 4第六块塔板温度 5第七块塔根温度 第八块塔根温度(C )(C )(C )(C )CC)加丞电压控制器回流比控制器加热开美回流比开美进料泵开美总电源开关图-1精馏设备仪表面板图图-2精馏实验装置流程图1-储料罐；2-进料泵；3-放料阀；4-料液循环阀；5-直接进料阀；6-间接进 料阀；7-流量计；8-高位槽；9-玻璃观察段；10-精馏塔；11-塔釜取样阀；12- 釜液放空阀；13-塔顶冷凝器；14回流比控制器；15-塔顶取样阀；16-塔顶液回 收罐;17-放空阀；18-溢流阀；19-塔釜储料罐；20-塔釜冷凝器；21-第七块板进阀；22-第八块板进料阀；23-第九块板进料阀

5、；24-塔釜加热棒；25-磁翻转 液位计。六、实验步骤实验前检查准备工作：将与阿贝折光仪配套使用的超级恒温水浴（阿贝折光仪和超级恒温水浴用 户自备）调整运行到所需的温度，并记录这个温度。将取样用注射器和镜头纸备 好。检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态。配制一定浓度（质量浓度20%左右）的乙醇一正丙醇混合液（总容量15升 左右），倒入储料罐。打开直接进料阀门和进料泵开关，向精馏釜内加料到指定高度（冷液面 在塔釜总高2/3处），而后关闭进料阀门和进料泵。实验操作：全回流操作：打开塔顶冷凝器进水阀门，保证冷却水足量。接通总电源开关（220V）。调节加热电压约为100伏，使塔内维持正常操作

6、。当各块塔板上鼓泡均匀后，保持加热釜电压不变，在全回流情况下稳定 20分钟左右。期间要随时观察塔内传质情况直至操作稳定。然后分别在塔顶、塔 釜取样口用50ml三角瓶同时取样，经过阿贝折射仪分析样品浓度。部分回流操作：（加热电压为80-100v）打开间接进料阀门和进料泵，以高位槽进料方式进行进料，调节转子流 量计，以2.0-3.0（ l/h）的流量向塔内加料，用回流比控制调节器调节回流比 为R = 4，馏出液收集在塔顶产品罐中。塔釜产品经冷却后由溢流管流出，收集在塔釜储料罐内。待操作稳定后，观察塔板上传质状况，记下加热电压、塔顶温度等有关数 据，整个操作中维持进料流量计读数不变，分别在塔顶、塔釜

7、和进料三处取样， 用折光仪分析其浓度并记录下进塔原料液的温度。实验结束：取好实验数据并检查无误后可停止实验，此时关闭进料阀门和加热开关，关闭回流比调节器开关。停止加热后10分钟再关闭冷却水，一切复原。根据物系的t-x-y关系，确定部分回流下进料的泡点温度并进行数据处 理。七、思考题1、整个精馏系统达到何种状况时方可认为”系统稳定”，能够正式采集数据？2、在板式塔中，气体液体在塔内流动时，可能会出现几种操作现象?八、实验报告实验报告应体现预习、实验记录和实验报告实验预习在实验前每位同学都需要对本次实验进行认真的预习，并写好预习报告， 在预习报告中要写出实验目的、要求，需要用到的仪器设备、物品资料

8、以及简 要的实验步骤，形成一个操作提纲。对实验中的安全注意事项及可能出现的现象 等做到心中有数，但这些不要求写在预习报告中。实验记录学生开始实验时，应该将记录本放在近旁，将实验中所做的每一步操作、观察到的现象和所测得的数据及相关条件如实地记录下来。实验记录中应有指导教师的签名。附：原始数据记录实验装置编号：实验物系：乙醇-正丙醇实际塔板数：10折光仪分析温度：30C全回流：R =8部分回流：R =4进料量：L/h进料温度：C泡点温度：C塔顶组成塔釜组成塔顶组成塔釜组成进料组成折光指数n质量分率W摩尔分率X实验总结主要内容包括对实验数据、实验中的特殊现象、实验操作的成败、实验 的关键点等内容进行整理、解释、分析总结，回答思考题，提出实验结论或提 出自己的看法等。附：数据整理表实验装置编号：实际塔板数：10实验物系：乙醇-正丙醇折光仪分析温度：30C全回流：R = 8部分回流：R =4进料量：L/h进料温度：C泡点温度：C塔顶组成塔釜组