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文档简介
1、1. 托盘天平 托盘天平(又称台天平、台称)用于粗略称量,能称准至0.1g。台天平横梁架在台天平座上。横梁左右有两个盘子,横梁中部上面有指针,依据指针在刻度牌摆动情况,能够看出台天平平衡状态。 食品检验常用的仪器设备第1页使用步骤:零点调整:使用台天平前常把游码放在游码标尺刻度零点。托盘中未放物体时,如指针不在刻度零点附近,可用平衡调整螺钉进行调整。称量:称量物不能直接放在天平盘上称量(防止天平盘受腐蚀),应放在称过质量纸或表面皿上,潮湿或含有腐蚀性药品则应放在玻璃容器内。天平不能称热物质。左物右砝标准。添加砝码时应该从大到小,在添加到游码标尺以内质量时,(比如10g或5g)可移动标尺上游码,
2、直至指针指示位置与零点相符(偏差不超出一格),记下砝码质量,此质量即称量物质量。称量完成,应把砝码放回盒内,把游码标尺游码移到刻度零点处,将台天平清扫洁净。1. 托盘天平 食品检验常用的仪器设备第2页2. 分析天平 分析天平是定量分析中最主要精密衡量仪器之一。了解分析天平结构、正确地进行称量,是完成定量分析工作基本确保。QS认证指定专用分析天平食品检验常用的仪器设备第3页2. 分析天平天平称量原理是依据杠杆原理制成。即;动力动力臂=阻力阻力臂惯用分析天平有普通阻尼天平、机械加码电光天平、单盘天平和微量分析天平等。 分析天平灵敏度天平灵敏度(E)通常是指在天平一个盘上增加1mg质量所引发指针偏转
3、程度。指针偏转程度愈大,天平灵敏度越高。灵敏度单位为分度/mg。在实际工作中,惯用灵敏度倒数来表示天平灵敏程度。 食品检验常用的仪器设备第4页称量普通程序 a、取下天平罩,最好放在天平左后方台面上。b、操作者面对天平端坐,统计本放在胸前台面上,所称物品和接收称量物容器放在天平右侧。c、称量前检验和调整:检验天平各部件是否齐全,天平是否水平,如不水平应调整至水平状态。d、调整零点。e、读数与统计f、称量结束后应使天平恢复原状。g、切断电源,罩好天平,填好使用登记本。 食品检验常用的仪器设备第5页称量方法(1)直接称量法:所称固体试样假如没有吸湿性并在空气中是稳定,可用直接称量法。先在天平上准确称
4、出洁净容器质量,然后用药匙取适量试样加入容器中,称出它总质量。这两次质量数值相减,就得出试样质量。 (2)减量法:在分析天平上称量普通都用减量法。先称出试样和称量瓶准确质量,然后将称量瓶中试样倒一部分在待盛药品容器中,到预计量和所求量相靠近。倒好药品后盖上称量瓶,放在天平上再准确称出它质量。两次质量差数就是试样质量。(3)指定法:对于性质比较稳定试样,有时为了便于计算,则可称取指定质量样品。用指定法称量时,在天平盘两边各放一块表面皿(它们质量尽可能靠近),调整天平平衡点在中间刻度左右,然后在左边天平盘内加上固定质量砝码,在右边天平盘内加上试样(这么取放试样比较方便),直至天平平衡点到达原来数值
5、,这时,试样质量即为指定质量。食品检验常用的仪器设备第6页天平使用和保养 使用前首先检验天平是否水平、清洁,各部件位置是否正确,砝码是否齐全,再调好零点。开启和关闭天平时,必须迟缓、均匀旋转升降按钮。禁止在天平开启后取放物体、加减砝码,以免损伤刀口。称量中,物体与砝码质量差大于10mg时,只能半开启天平观察指针摆动情况,发觉不平衡,应马上关上。被称量物体只能由边门取、放。加砝码操作时,应一挡一挡慢慢地添加,预防挂码跳落。称量时,应该关好两边侧门,前门不能随意打开。试剂、试样都应放在适宜容器中(如表面皿、称量瓶等)进行称量,不允许直接放在天平盘上。食品检验常用的仪器设备第7页天平使用和保养天平载
6、物不许超出最大负荷。在同一次试验中,应使用同一台天平,称量数据应即时写在统计本上。称量物体与天平箱内温度应一致。过冷、过热物品应先放在干燥器中,待与室温一致后,再进行称量。称量含有吸湿性、挥发性、腐蚀性物品,应分别选取称量瓶、滴瓶称样。称量完成后必须关好天平。取出被测量物品,将砝码盘复零,切断电源,关好天平门,确保天平内外清洁,最终罩上布罩。为了防潮,在天平箱里应放干燥剂(普通用变色硅胶),并应勤检验、勤更换。如发觉天平损坏或不正常,应马上停顿使用,并送相关部门检修,合格后方可再用。 食品检验常用的仪器设备第8页3. 电热恒温干燥箱 俗称烘箱或干燥箱。电热恒温干燥箱主要用于烘干称量瓶、玻璃器皿
7、、基准物、试样及沉淀等。依据烘干对象不一样,能够调整不一样温度。 食品检验常用的仪器设备第9页电热恒温干燥箱使用注意事项对于易燃、易爆等危险品及能产生腐蚀性气体物质不能放在恒温干燥箱内加热烘干;被烘干物质不要洒落在箱内,预防其腐蚀内壁及隔板。使用过程中要经常检验箱内温度是否在要求范围内,温度控制是否良好,发觉问题后及时修理。除急需升温时使用外,普通不用电热恒温干燥箱加热开关2挡或辅助加热档;当温度到达要求时,应扳回1挡。使用温度不能超出恒温干燥箱最高允许温度。使用完成后,应马上切断电源,待温度降到200以下才能够开启箱门。 食品检验常用的仪器设备第10页4. 高温电炉食品检验常用的仪器设备第1
8、1页5. 组织捣碎机经过电机旋转驱动旋刀同时进行劈裂、碾碎、掺合等过程,将一些动植物样品捣碎成匀浆,以利于提取其中一些成份。食品检验常用的仪器设备第12页使用方法及注意事项1 先将刀轴和机轴配合好,机器才好运转。 2开机之前,必须注意电源与电机上电压是否相符。 3因为电机转速高,如连续使用会使电机烧坏,所以使用时间以三分钟为限,停顿5分钟后方可使用4玻璃杯装置时需与机上圆轴心对准,居中,四面无摇动,方可开机。 5不宜空转。 6放入物料时须缓缓加入,先开慢档,后开快档,但慢档只能作起步作用,不宜惯用食品检验常用的仪器设备第13页6. 电热恒温水浴锅食品检验常用的仪器设备第14页使用方法与注意事项
9、1、安全用电:普通220V交流电源,电源插座应采取三孔安全插座,必须妥善接地,切不可将地线接到煤气管上。2、通电前应先将水注入锅内至隔板以上,使用过程中加热管绝不能露出水面,不然加热管将会烧毁甚至爆裂或焊锡融化漏水、触电等。3、接通电源,设定温度:按SET键可设定或查看温度设定点。4、 如需作100沸水蒸馏使用时,加水不能过多,以免沸腾时溢出。5、有条件最好用蒸馏水6、长久不用,将水放掉,保持清洁,延长使用寿命。食品检验常用的仪器设备第15页7. 离心机 离心是利用离心机转子高速旋转产生强大离心力,加紧液体中颗粒沉降速度,把样品中不一样沉降系数和浮力密度物质分离开。所以需要利用离心机产生强大离
10、心力,才能迫使这些微粒克服扩散产生沉降运动。食品检验常用的仪器设备第16页使用方法 将装有被分离混合物离心管放入离心机一个套管中,离心管口稍高出套管。注意要在对称位置上放一装有等量水离心管。以保持离心机平衡,不然在转动时发生震动,易损坏离心机。离心机应由慢速开始开启,运转平稳后再过渡到快速。转速和旋转时间,应视沉淀形状而定。对于晶形沉淀,转速以1000r/min旋转12min即可;非晶形沉淀沉降较慢,转速以、r/min,旋转34min。若超出上述时间后仍未能使固相和液相分开,则继续旋转已无效,需加热或加电解质使沉淀凝聚。关机后,待离心机转动自行停顿,然后小心地从两侧捏住离心关口边缘,将其从套管
11、中取出(或用镊子夹取)。不得在离心机转动时用手使其停顿,也不准用手指插入离心管中拔取离心管。 食品检验常用的仪器设备第17页注意事项 离心管要对称放置,如管为单数不对称时,应再加一管专有相同质量水调整对称。开动离心机时应逐步加速,当发觉声音不正常时,要停机检验,排除故障(如离心管不对称、质量不等、离心机位置不水平或螺母松动等)后再工作。关闭离心机时也要逐步减速,直到自动停顿,禁止强制停顿。离心机套管要保持清洁,管底应垫上橡胶、玻璃毛或泡沫塑料等物,以免试管破裂。密封式离心机在工作时要盖好盖,确保安全。 食品检验常用的仪器设备第18页8、 pH计 pH计即酸度计,是测量溶液中氢离子活度仪器。该仪
12、器是一个输入阻抗很高毫伏计。它由输入电路、放大器和指示装置三部分组成,指示装置直接给出pH值。酸度计是依据直接电位法测量原理设计,在实际应用中,既能够测量各种溶液酸度,又能配以离子选择电极测量溶液中各种离子活度或浓度。 食品检验常用的仪器设备第19页使 用 操 作 规 程活化电极取出酸度计,检验仪器调整开关食品检验常用的仪器设备第20页使 用 操 作 规 程拔掉短路插头安装仪器和电极用标准溶液标定所需范围 食品检验常用的仪器设备第21页使 用 操 作 规 程把电极插入被测溶液中吸干电极清洗电极食品检验常用的仪器设备第22页使 用 操 作 规 程测定清洗并擦干电极食品检验常用的仪器设备第23页p
13、H计维护 当前试验室使用电极都是复合电极,其优点是使用方便,不受氧化性或还原性物质影响,且平衡速度较快。 复合电极不用时,可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其它吸水性试剂浸洗。 使用前,检验玻璃电极前端球泡。正常情况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有气泡存在。 测量浓度较大溶液时,尽可能缩短测量时间,用后仔细清洗,预防被测液粘附在电极上而污染电极。 清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干, 防止损坏玻璃薄膜、预防交叉污染,影响测量精度。 测量中注意电极银氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,防止电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几
14、下。 电极不能用于强酸、强碱或其它腐蚀性溶液。 禁止在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。食品检验常用的仪器设备第24页9、分光光度计食品检验常用的仪器设备第25页分光光度法概念分光光度法是利用物质对光含有选择性吸收特征而建立起来一个定性或定量分析技术,也称为吸收光谱法。是光谱分析技术中最常有一个,应用最多是紫外及可见分光光度法。分光光度法所使用光谱范围主要是波谱图中2001000nm为一段波长光谱。紫外光区200400nm 可见光区400760nm 红外光区7601000nm食品检验常用的仪器设备第26页分光光度法原理Lambert-Beer定律(光吸收定律) 溶液质量浓度(C)越大,液
15、层厚度越厚,则溶液对光线吸收得越多。 当入射波长、液层厚度和溶液温度一定时(K为定值),溶液吸光度与溶液中吸光物质浓度成正比。所以经过测量溶液吸光度来求得被测组分含量。 食品检验常用的仪器设备第27页当一束单色光透过溶液时部分被吸收部分被反射部分被透过IrI0It入射光 I0出射光It比色皿 吸收杯反射光 IrIa吸收光基本原理食品检验常用的仪器设备第28页基本原理I0CI食品检验常用的仪器设备第29页怎样求被测组分含量利用标准管计算测定物含量 在相同条件下测定已知浓度(CS)标准液吸光度(AS),同也测定未知浓度(CU)吸光度(AU),依据定律得:AU=KUCULU AS=KSCSLS 因为
16、 KU=KS LU=LS 所以 AS与AU之比值也等于两浓度之比值 即 AU/AS=CU/CS CU=AUASCS食品检验常用的仪器设备第30页怎样求被测组分含量利用标准曲线计算测定物含量 先配制一系列已知浓度测定物溶液,按测定管一样操作方法处理显色,分别读取各管吸光度。以各管吸光度为纵坐标,测定物含量为横坐标;在方格坐标纸上作图即得标准曲线图。 以后对末知浓度物质测定时,无需再作标准管,据测定管吸光度从标准曲线上即可求得测定物浓度。 食品检验常用的仪器设备第31页吸光度A蛋白质浓度C(g/ml)0.20.40.6.4080120160食品检验常用的仪器设备第32页分光光度计基本结构光源单色光
17、器吸收池测光机构钨丝灯氢灯氘灯棱镜衍射光栅玻璃比色杯、石英比色杯硒光电池光电管、光电倍增管光电流放大后由读数电位计统计光源统计器食品检验常用的仪器设备第33页分光光度计工作原理一束单色光经过有色溶液时,部分光线被吸收,末被吸收部分投射到光电管上,光电管将光能转变为电能,结果就出现光电流,光电流强弱与溶液吸光量强弱相关。即若溶液厚度不变,则溶液浓度愈大,吸光度就愈大;反之,溶液浓度愈小,吸光度就愈小。食品检验常用的仪器设备第34页分光光度计使用方法1)预热仪器。为使测定稳定,将电源开关打开,使仪器预热20min,为了预防光电管疲劳,不要连续光照。预热仪器时和在不测定时应将比色皿暗箱盖打开,使光路
18、切断。2)选定波长。依据试验要求,转动波长调整器,使指针指示所需要单色光波长。3)固定灵敏度档。依据有色溶液对光吸收情况,为使吸光度读数为0.2-0.7,选择适当灵敏度。为此,旋动灵敏度档,使其固定于某一档,在试验过程中不再变动。普通测量固定在“1”档。4)调整“0”点。轻轻旋动调“0”电位器,使读数表头指针恰好位于透光度为“0”处(此时,比色皿暗箱盖是打开,光路被切断,光电管不受光照)。5)调整T=100。将盛蒸馏水(或空白溶液或纯溶剂)比色皿放入比色皿座架中第一格内,有色溶液放在其它格内,把比色皿暗箱盖子轻轻盖上,转动光量调整器,使透光度T=100,即表头指针恰好指在T=100处。6)测定
19、。轻轻拉动比色皿座架拉杆,使有色溶液进入光路,此时表头指针所表示为该有色溶液吸光度A。读数后,打开比色皿暗箱盖。7)关机。试验完成,切断电源,将比色皿取出洗净,并将比色皿座架及暗箱用软纸擦净。食品检验常用的仪器设备第35页分光光度计使用注意事项比色杯应与分光光度计相配对,禁止随意挪用。比色杯应持其侧壁毛玻璃面。盛液时不能太满,外壁如有液体,只能用滤纸沾去水份,再用擦镜纸擦洁净。测毕,比色液普通应倒回原试管中,直至计算无误后方可倒掉。食品检验常用的仪器设备第36页分光光度计维护食品检验常用的仪器设备第37页分光光度计经典故障及其排除方法 1)仪器不能调零。可能原因: a)光门不能完全关闭。处理方
20、法:修复光门部件,使其完全关闭。 b)透过率“100%”旋到底了。处理方法:重新调整“100%”旋钮。 c)仪器严重受潮。处理方法:可打开光电管暗盒,用电吹风吹上一会儿使其干燥,并更换干燥剂。d)电路故障。处理方法:送修理部门,检修电路。 2)仪器不能调“100%”。可能原因: a)光能量不够。处理方法:增加灵敏度倍率档位,或更换光源灯(尽管灯还亮)。 b)比色皿架未落位。处理方法:调整比色皿架使其落位。 c)光电转换部分老化。处理方法:更换部件。 d)电路故障。处理方法:调修电路。 食品检验常用的仪器设备第38页分光光度计经典故障及其排除方法3)测量过程中,“100%”点经常变动。可能原因:
21、 a)比色皿在比色皿架中放置位置不一致,或其表面有液滴。处理方法:用擦镜纸擦洁净比色皿表面,然后将其安放在比色槽左边,上面用定位夹定位。 b)电路故障(电压、光电接收、放大电路)。处理方法:送修。 4)数显不稳。可能原因: a)预热时间不够。处理方法:延长预热时间至30分钟左右(部分仪器因为老化等原因,长时间处于工作状态时,也会工作不稳)。 b)光电管内干燥剂失效,使微电流放大器受潮。处理方法:烘烤电路,并更换或烘烤干燥剂。 c)环境振动过大、光源附近空气流速大、外界强光照射等。处理方法:改进工作环境。 d)光电管、电路等其它原因。处理方法:送修。 食品检验常用的仪器设备第39页9、水蒸汽蒸馏
22、装置玻璃管T型管水蒸汽发生器直型冷凝管食品检验常用的仪器设备第40页原理依据道尔顿分压定律,对于两种互不相溶液体混合物:p总 = pH2O + pB式中p总为总蒸汽压; pH2O为水蒸汽压; pB为不溶于水物质蒸汽压。当总蒸气压等于大气压力时,混合物沸腾(此时温度为共沸点)。这么,高沸点有机物进行水蒸汽蒸馏时,在低于100就可和水一起被蒸馏出来。食品检验常用的仪器设备第41页水蒸汽蒸馏操作:将水蒸气通入不溶或难溶于水且有一定蒸汽压有机物(近100其蒸气压最少为1.33 kPa)中,该有机物可在低于100温度下,伴随水蒸汽一起被蒸馏出来。不溶于水或难溶于水;与水不发生化学反应;在100 左右必须
23、有一定蒸气压,最少1.33 kPa以上。 被提纯物质应具备条件:食品检验常用的仪器设备第42页从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物;除去不挥发性有机杂质;从固体反应混合物中分离被吸附液体产物;惯用于沸点很高且高温易分解、变色挥发性液体,除去不挥发性杂质 水蒸汽蒸馏使用范围食品检验常用的仪器设备第43页操作关键点水蒸汽发生器上安全管(平衡管)不宜太短,其下端应靠近器底,盛水量为其容量1/2,最多不超出2/3,常在发生器中加进沸石起助沸作用。混合物体积不超出蒸馏烧瓶容量1/3,导入蒸汽玻璃管下端伸到靠近瓶底。蒸馏前将T形管上止水夹打开,当T形管支管有水蒸汽冲出时,通冷凝水,开始通水蒸汽,进行蒸馏在蒸馏过程中
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