XRD性质分析方法课件

1、Faculty of Science BUCT第二章 X-射线衍射法X-ray Diffraction (XRD)目录引言2.1 X-射线的本质、产生与探测2.2 晶体学知识2.3 X-射线衍射法原理2.4 X-射线粉末衍射（实验方法）2.5 X-射线在物相分析中的应用8/24/05 Faculty of Science 利用 X射線照射晶體(或某些非晶態物質)時產生的衍射研究晶體內部結構(即內部原子排布)的分析技術。在金屬學中用於瞭解成分對結構的影響金屬性能變化的本質和金屬經過各種處理過程時結構變化的機制。X射线衍射(X-Ray Diffraction:XRD)技术是揭示晶体内部原子排列状况

2、最有力的工具，它在物质结构研究中具有特殊的作用。在催化剂研究中，它主要用于物相鉴定、物相分析及晶胞参数的测定，由它可以获得许多有用的结构信息，使催化剂的许多宏观物理性质与微观结构的特点相关连；也可用来研究物质的分散度，鉴别催化剂所含的元素；还可用于研究制备工艺、处理条件对催化剂微观结构的影响。引言8/24/05 Faculty of ScienceX-Ray Diffraction(XRD) 唯一的确认材料中晶体相的手段 结构性质 应力 粒子尺寸 Epitaxy晶体取向f附生 测定薄膜的厚度 无定型材料中的原子排布相组成优先取向 缺陷结构(包括聚合物)和界面上H Zhang8/24/05 Fa

3、culty of Science2.1 X射线的产生和性质2.1.1 导论2.1.2 X射线的产生2.1.3 X射线的性质8/24/05 Faculty of ScienceH ZhangBUCTX-Rays1895 Roentgen(X-Rays) 射线照相术RadiographyX射线的波长和晶体內部原子间的距离(10-8cm)相近1912年劳厄(德物 M.von Laue)提出一重要的科學預見：-晶体可以作为X射线的空间衍射光柵即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射衍射波叠加使射线强度在某些方向上加强在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样便可确定晶体结构。-实验所证实8/24/0

4、5 Faculty of Science 1913年布拉格父子(英物 W.H. Bragg, W.L. Bragg)在劳厄发现的基础上不仅成功地测定了NaCl KCl等的晶体结构并提出了著名公式 Bragg 定律 -晶体衍射基础Braggs law wavelength : 0.01 100 Angstrom 8/24/05 Faculty of Science特征 X-rays与X射线光谱涉及核内层电子能级的改变。当高能粒子（如电子、质子）撞击靶原子时，会使原子内层的一个电子被撞出，使该原子处于受激态。-被撞出电子的空位将立即被较高能量电子层上的一个电子所填充，在此电子层上又形成新的空位-该

5、新的空位又能由能量更高的电子层上的电子所填充，如此通过一系列的跃迁（LK，ML，NM），直至受激原子回到基态。这一系列跃迁（无辐射跃迁除外）都以X射线的形式放出能量，即发射特征的X射线光谱。8/24/05 Faculty of ScienceH ZhangBUCT特征 X-rays8/24/05 Faculty of ScienceX射线管 固体靶源8/24/05 Faculty of Science谱 (Kramer Law) 连续谱I(E) - IntensityE x-ray energy(Delta= 1eV) W/eVK - constant P0 incident power (W

6、)Z - target atom numbern 1E0 incident electron energy（KeV） 特征谱 X-lines : Ka,b and La,b etc. Ka : Ka1, Ka 2B ConstantF(x) Target material Cons.Ec Critical energy特征谱连续谱I(E)=BN(Z)F(x)(E0-Ec)mI(E)=P0KZn(E0-E)/E02.1.3 X射线的性质 X射线的吸收 X射线的散射 X射线光学 X射线探测器8/24/05 Faculty of Science物质对X射线的吸收是原子现象，对于复杂化合物，近似地等于

7、结合成该物质的各元素吸收之和，在这里适用相加法则的原因是：被吸收的X射线光子主要激发原子的内能级，因此外壳层电子的状态对吸收影响很小。前面已经指出，物质使X射线减弱是由两个过程产生的，光电过程和散射过程，因此质量吸收系数也可分为两个部分，即： 。 称为质量吸收系数， 称为散射系数，对于X射线分析所用的波长以及原子序数大于10的物质来说， 在这种情况下 ，即减弱系数等于吸收系数。8/24/05 Faculty of Science X射线的吸收I=I0exp(-t)Line absorption coefficientl=log(I0/I)/t (cm-1)Mass absorption coe

8、fficientm=/ (cm2/g)Atom absorption coefficienta=/A/N (cm2/atom)Mol absorption coefficientmol=(/)A (cm2/mol8/24/05 Faculty of Science对混合物和化合物m=wiI (wi mass ratios)对连续X射线m=wii (i different wavelength)重要!m photo electron + scattering + e+,e-Photo absorption section = A/N8/24/05 Faculty of Science X射线光学反射光学平晶弯晶多层膜衍射光学晶体波带板光栅吸收吸收片8/24/05 Faculty of S