人力资源检验培训

1、检验员学习内容一、检验规则（一） 样品的分类：按采样分类和检验过程，将粮油食品分为点样、集合样、送检样品（实验室样品）三类。1、样品能够代表被检粮油质量的少量实物。分为点样、集合样、送检样品（实验室样品），试样。2、点样按规定的方法，使用规定的扦样工具，从被检粮油的一个采样点扦取的少量样品。3、集合样按规定的代表数量，把扦取所得的全部点样聚集、混匀所得的样品。4、送检样品(实验室样品)按规定的方法，使用分样工具，将集合样充分混匀并缩分到一定数量，送至实验室的样品。5、保留样品分取样品同时获得的与送检样品或试样相同的样品，作为核查、复检及应对意外情况的备份。6、试样按规定方法制备的用于实验室检验

2、的样品。7、平行试验从实验室样品分样开始或从试样制备后的称样开始，采用完全相同的分析步骤、仪器、试剂进行的操作，以获得相互独立的测试结果。8空白试验除不加试样外，采用与试样测试完全相同的分析步骤、仪器、试剂进行的操作。所得的结果用于扣除试样测试中的本底和计算检验方法的检出限。9、回收试验试样中加入已知量的被测成分，采用与试样测试完全相同的分析步骤、仪器、试剂进行的操作，与试样测试结果比较，检查被加入的组分是否定量回收，所得结果用百分数表示，称为回收率，以判断测试过程是否存在系统误差，验证测试方法的可靠性、准确性。（二）、样品的登记样品必须登记。登记项目包括（但不限于）样品编号、样品名称（种类、

3、品种），产地、代表数量、生产年度、储存时间、扦样地点（车、船、仓库、堆垛）、包装或散装、扦样单位及人员姓名、扦样日期等。（三）、样品要求 1、扦样应按有关规定执行。2、送检样品数量应能满足检验项目的要求，原则上不少于2公斤。3 、根据检验项目的要求，选用适当的容器和包装运送和保存样品。4运送、保存过程中必须采用适当的措施（如密封、低温等），防止样品损坏、丢失，避免可能发生的霉变、生虫、氧化、挥发成分的逸散及污染等。5、检验后的样品在检验结束后应妥善保存至产品保质期结束后一个月，以备追溯。对易发生变化的检验项目不予复检。对检验项目易发生变化的样品和易变质的不予保存，但对方应对检验方声明。（四）、

4、检验方法选择1、一个检验项目有多个检验方法时，可根据检验方法的使用范围和实验室的条件选择使用。2、委托检验按委托方指定的检验方法或双方协商的检验方法进行检验。3、仲裁检验时，以标准中规定的仲裁方法进行检验；没有规定仲裁时，一个检验项目只有一个方法标准，则以该方法标准标明的第一法为仲裁方法；未标明第一方法或一个检验项目有多个方法标准时，则由有关方协商确定仲裁方法。（五）试剂要求1、检验用水，未注明其它要求时，系指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时，均为水溶液。2、检验中需用的试剂，除基准物质和特别注明试剂纯度要求外，均为分析纯；未指明具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸、氨水，均指市售试剂规格的

5、浓度。3、标准滴定溶液的制备按GB/T 601执行，杂质测定用标准溶液的制备按GB/T 602执行，实验中所用的试剂及制品的制备的制备按GB/ T603 执行。4、液体的滴：指蒸馏水自标准滴管流下一滴的量，在20时，20滴约1ml 。（六）仪器设备的要求1、所选仪器设备应复合标准中规定的量程、精度和性能要求。2、对涉及计量的仪器设备及量具（包括玻璃量具）应按国家有关规定进行检定或校准。3、玻璃量具和玻璃器皿应按有关要求洗净后使用。4、检验方法中所列仪器为主要仪器，实验室常用仪器可不列入。（七）检验要求1、按照标准方法中规定的分析步骤进行检验。1.1 称取：用天平进行的称量操作，其准确度要求用数

6、值的有效位数表示，如：“称取20.0g”指称量准确至0.1g；“称取20.00g”指称量 0.01g。1.2 准确称取：用天平进行的称量操作，其准确度为0.0001g。1.3 恒量：在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后的质量差不超过规定的范围。1.4 量取：用量筒或量杯取液体物质的操作。1.5 吸取：用移液管，刻度吸量管取液体物质的操作。2、为减少随机误差，测试应进行平行试验以获得相互独立的测定值，由相互独立的测定值得到可靠的最终测试结果。3、对测试存在的本底以及需要计算检验方法的检出限时，应进行空白试验。4、判断分析过程是否存在系统误差，以及验证测试方法的可靠性、准确性时，应进行回收试验。5

7、、对检验中可能存在的不安全因素（如中毒、爆炸、腐蚀燃烧等）应有防护措施。6、主要粮食质量检验要有检验程序。（八）原始记录和检验单1、试验检验必须有完整的原始记录，原始记录应具有原始性，真实性和可追溯性。2、原始记录的内容包括（但不限于）：样品编号、样品名称（种类、品种），检验依据，检验项目，检验方法、环境温度、湿度，主要仪器设备（名称、型号、编号）、测试数据、计算公式和计算结果，检测人及校验人、检验日期。3、检验人员应按照原始记录正确填写质量检验单。（九）结果计算与处理1、测定值的运算和有效数字的修约应符合GB/T8170的规定。2、最终测试结果2.1 重复条件下，两次独立的测试结果的绝对差与

8、标准规定的允许差（重复性限r=2.8sr）相比较，如果两个测试结果的绝对差不大于允许差，以两个独立测试结果的平均值为最终测试结果。2.2 如果两个独立测试结果的绝对差大于允许差，则必须再进行2次独立测试，共获得4个独立测试结果。若4个独立测试结果的极差（X maxX min)等于或小于允许差的1.3倍【或重复性临界极差CrR95（4）3.6Sr】，则以4个独立测试结果的平均值作为最终测试结果；如果4个独立测试结果的极差（X maxX min)大于允许差的1.3倍【或重复性临界极差CrR95（4）3.6Sr】，则以4个独立测试结果的中位数作为最终测试结果。2.3、标准规定需要进行两次以上的独立测

9、试时，其重复性临界极差CrR95（n）按照下表计算，最终测试结果参照2.1和2.2的判定方法确定。3、如果测试结果在方法的检出限以下，可用“未检出”表述测试结果，但应注明检出限数值。4、测试报告应包含（但不限于）以下内容：最终测试结果，并说明测试次数，是平均值还是中位数；样品的全部信息采样方法（如果已知）测试方法标准没有具体说明的，或者被认为是可选的，以及所有可能影响结果的操作细节。二、扦样和分样（一）采样方法：从一批粮油中平均采取点样的过程叫采样。采样时以同种类、同批次、同等级、同货位、同车船为一个检验单位，一个检验单位的代表数量，中小粒粮食一般不超200吨，特大粒粮食不超50吨。1、散装采

10、样法：1.1仓库采样：根据堆形和面积大小分区设点，按粮堆高度分层采样。分区设点：每区面积不超50m2，各区设中心，四角5个点。区数在两个和两个以上时，两区界线上的两点为共同点即一区5点，2区8点，3区11点，粮堆边缘的点设在距仓库边墙50cm处。分层：堆高在2m以下，分上下两层，堆高在2-3m，分上、中、下三层，上层在粮面下10-20cm处，中层在堆中间，下层在距底部20cm处，堆高在3-5m时，分4层，堆高在5m以上时，适当增加层次。1.2采样步骤：按区、按点、先上后下，逐层采样，各点采取样品数量一致。2 圆仓采样：按圆仓的高度分层，每层按圆仓的直经分为内（中心）中、外C距仓边30cm）三圈

11、，直径在8m内时，设7个点，直径在8m以上时按中心1点、中4点、外8点，共13个点采样。3、包装采样：中、小粒粮食采样包数不少于总包数的5%，小麦粉不少于总包数的3%，采样的包点要分布均匀。采样方法：将包装采样品槽口向下，从包的一端斜对角插入包的另一端然后槽口向上取出，每包采样次数一致。4、流动粮食采样法：先按受检粮食的数量及传送时间，定出取样次数，和每次应取的数量，然后定时从粮流的终点横断面接取样品。（二）、采样工具：1、采样器：包装采样器：中、小粒粮食，7045（全长70cm，探口45cm）口宽1cm头尖形。粉状采样器：全长55cm探口长约35cm，口宽0.6-0.7cm2、容器：密封性良

12、好、无虫、不漏、清洁、无污染、容量1kg左右。常用有，样品筒，样品瓶，样品袋。3、样品登记簿：项目：采样日期、编号、名称、数量、产地、年度、采样处所、包装或散装，采样员姓名。（三）、样品的分样方法：1、四分法：将样品倒在平坦的桌面或玻璃上，用分样板将样品摊成正方形然后从样品左右两边铲起约10cm高，对准中心同时倒落，再换一个方向同时操作（中心点不动），如此反复混合四五次，将样品摊成等厚的正方形，用分样板在样品上划两条对角线分四个三角形，取出其中两个对顶三角形，余下对顶三角形样品再按上述方法反复混合分取，直致最后剩下的两个对顶三角形的样品接近所需数量为止，此即是平均样品试样。2、分样器法：将分样

13、器放置平稳，关闭漏斗开关，在样品出口处放好接样斗，将样品从高于漏斗口约5cm处倒入，刮平样品，打开漏斗开关，待样品流尽后，轻拍外壳，关闭开关，再将两个接样斗内的样品同时倒入漏斗内，按照上述方法重复混合2次，然后，任取其中一个接样斗内的样品继续进行混合分样，直至一个接样斗内的样品接近所需数量为止。三、样品水分的测定（一）水分的测定方法1、水分含量的测定方法有“加热干燥法、蒸馏法、电测法、微波法、核磁共振法以及进红外分光吸收法。”其中“加热干燥法”是我国粮食质量标准中测定水分含量的标准方法。2、目前用加热干燥法测定粮食水分的标准方法有“105恒重法、定温定时烘干法、隧道烘箱法和两次烘干法。”3、常

14、用的烘箱有普通电烘箱和鼓风电烘箱。鼓风电烘箱风量大、烘干效率高、但质轻的试样会飞散，因此测水分应采用普通电烘箱。测定水分烘箱具备的条件：一只灵敏度0.5的温度计。加热系统在15min内使烘箱达到所需的温度。自控温差1普通烘箱各部温差在3。因此铝盒放入烘箱时，应放在温度计水银球的下方的同一筛网上，占筛网的1/21/3面积上排列烘箱内的铝盒一次不易过多，一次测定的铝盒最多812个。（二）要求1、粉碎试样的粉碎机要求：具备快速、不粘辊、易清理。试样水分在525时可达到粉碎细度粉碎时水分变化在0.1以内。2、干燥器和干燥剂干燥器的内径2024cm较好，可放 8个铝盒。干燥剂为变色硅胶、放干燥器的底部、

15、占底部容积的1/21/3。当干燥剂的蓝色稍有减退，就要在135的条件下干燥23小时再生后再用。3、铝盒 内径4.5cm、高2.0cm、烘干3.0g左右的粉料。第一次用的铝盒要反复烘干2次，求出恒重，第二次以后使用通常采用前一次恒重，小心使用，可重复使用多次。如果有试样附着时需清洗，重新求恒重。铝盒至少干燥45min以上，方可达到室温。4、试样的制备和存放 明确样品的被测部分（应去除杂质）粉碎细度达到规定要求粉碎试样一次不宜过多。防止连续运转发热导致试样失水。粉碎时间一般2030s存放的容器应该是气密性较好的容器，最好不要用塑料容器。5、实验室的相对湿度不大于70，否则会影响水分的测定结果。（一

16、）105恒重法1、操作方法1.1定温:使烘箱中温度计的水银球距离烘网2.5cm 左右,调节烘箱温度定在1052。2.2烘干铝盒：取干净的空铝盒，放在烘箱内温度计水银球下方烘网上，烘30min 至1h取出，置于干燥器内冷却至室温，取出称重，再烘30min，烘至前后两次重量差不超过0.005g，即为恒重。1.3称取试样：用烘至恒重的铝盒(W0)称取试样约3g,对带壳油料可按仁、壳比例称样或将仁壳分别称样(W1，准确至0.001g)。1.4烘干试样：将铝盒盖套在盒底上，放入烘箱内温度计周围的烘网上，在105温度下烘3h(油料烘90min)后取出铝盒, 加盖, 置于干燥器内冷却至室温, 取出称重后,再

17、按以上方法进行复烘，每隔30min 取出冷却称重一次,烘至前后两次重量差不超过0.005g 为止。如后一次重量高于前一次重量，以前一次重量计算(W2)。4、结果计算W1 -W2水分(%) = 100.(1) W1 - W0式中: W0铝盒重，g；W1烘前试样和铝盒重，g；W2烘后试样和铝盒重，g。对带壳油料按仁、壳分别测定水分时，则带壳油料含水量按公式(2)计算；水分()=M1 A + M2 (1 - A).(2)式中：M1仁水分百分率，；M2壳水分百分率，; A出仁总量百分率，。双试验结果允许差不超过0.2，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。采取其他方法测定含水量时，其结果

18、与此方法比较不超过0.5%。（二）定温定时烘干法试样用量计算：本法用定量试样，先计算铝盒底面积，再按每平方厘米为0.126g 计算试样用量(底面积0.126)。如用直径4.5cm 的铝盒，试样用量为2g;用直径5.5cm 的铝盒，试样用量为3g。操作方法用已烘至恒重的铝盒称取定量试样(准确至0.001g)，待烘箱温度升至135145时，将盛有试样的铝盒送入烘箱内温度计周围的烘网上,在5min 内,将烘箱温度调到1302，开始计时，烘40min 后取出放干燥器内冷却，称重。3结果计算定温定时法的含水量计算同105 恒重法。四、灰分的测定1、粮油食品经高温灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分的测定

19、包括总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶性灰分。各种粮食的灰分因品种、土壤、气候、肥料及灌溉等条件的不同而有差异。粮食油料的灰分约为1.53.0、小麦的灰分约为1.72.2、小麦粉的加工精度可由灰分的含量表示、灰分含量低说明加工精度高。2、灰分的测定 有550灼烧法和乙酸镁法。常用的方法是550灼烧法。3、（1）坩埚的处理 ：先用三氯化铁蓝墨水溶液将坩埚编号，然后送入55010度高温炉内灼烧30分钟至1小时，取出坩埚放在炉门口，待红热消失后，放入干燥器内冷却至室温，称重，再灼烧、冷却、称重（W0），直到前后两次重量差不超0.0002克止。(2) 测定：用灼烧至恒重的坩埚称取粉碎

20、试样23克（W，准确至0.0002克），放在电炉上错开坩埚盖，加热至试样完全炭化为止。然后半坩埚放在高温炉口片刻，再移入炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门在55010度温度下灼烧23小时。在灼烧过程中，可将坩埚位置调换1-2 次，灼烧至黑点全部消失，变成灰白色为止。取出坩埚冷却至室温，称重。再烧30分钟至恒重（W1）为止。最后一次灼烧的重量如果增重，取前一次重量计算。(3) 结果计算灰分（干基%）= （W1-W0）W（100-M）10000W0坩埚重量，克；W1坩埚和灰分重量，克W试样重量，克M试样水分百分率，。4、注意事项：、高温电炉的炉膛内各处温度有很大差别.尤其是炉前部的温度比设定的温度低得多

21、,炉口附近的部分一般不用。、瓷坩埚内表面在使用一段时间后，一部分釉质会被溶解，往往难以得到恒重，应选用新的瓷坩埚；一般坩埚用过几次后最好用盐酸清洗干净。、重新烘干后再用，有裂纹，破损的坩埚，不能用。、对试样进行炭化，是因为试样如果不经炭化直接放入高温炉，会因为急剧灼烧，一部分灰分将下降。五、容重和千粒重的测定（一）、容重：粮食籽粒在一定容器内的质量称为容重，单位用g/l表示1、定义容重的大小是粮食籽粒大小，形状、整齐度、质量、腹淘深浅、胚乳质地寻质量的综合体现。一般，粮食籽粒饱满，结构紧密，籽粒短，水分小者容重大，而籽粒结构疏松，不饱满，粒形长，水分大者，容重小，小麦的出粉率与小麦容重有显著的

22、正相关性。2、影响小麦容重的因素：、水分水分与小麦容重成负的线性关系。如水分每差1%，容重平均差10g，水分高,容重低。、杂质的影响：矿杂质多时，容重往往偏高。、未成熟粒的影响：未成熟粒列入不完善粒，与小麦的容重成负的线性关系，未熟粒每增高1.0%，容重降低1.71.8%,而且容重每相差10g,出粉率相差0.80.9%。、籽粒大小及千粒重的影响：一般籽粒小而圆角质麦多的小麦容重偏高，相反籽粒细而长，粉质麦容重偏低，小麦千粒重偏大时，容重略低。（二）、千粒重：1、千粒重的测定分为自然水分千粒重和干基千粒重，自然水分千粒重是指在测定的时候，包括水分在内的千粒重，（干基）千粒重指在测定时校正水分含重

23、后的千粒重。千粒重是鉴定粮食籽粒大小，饱满度的重要标志，一般籽粒大，饱满，其千粒重越大，同时说明籽粒营养成分充足，皮层少，出粉率越高。2、千粒重测定:、自然水分千粒重的测定，样品除去杂质后，用分样器或四分法分样，将试样分至大约500粒，挑出完整粒，数其粒数，准确称量，折箕成1000粒的质量。、干基千粒重的测定：将试样水分按GB5497-85测定，其余同自然法。、结果计算：自然千粒重=试样质量1000/试样粒数。干基千粒重=千粒重(自然)(100-试样水分)/1000结果取小数点后一位,双实验结果差=6%六 小麦粉加工精度的测定测定方法：1干样法：用洁净的粉刀取少量的小麦粉加工精度标准样品置于搭

24、粉板上，用粉刀压平，将右边切齐，刮净粉刀右侧的粉末。再取少量试样置于标准样品右侧压平，将左边切齐，刮净粉刀左侧的粉末。用粉刀将试样慢慢向左移动，使试样与标样连接。再用粉刀把两个试样紧紧压平（标样与试样不得互混），打成上厚下薄的坡度（上厚约6毫米，下与粉板拉平），切齐右边，刮去标样左上角，目测比较试样表面的颜色与麸星大小及密集度。2干烫样法：先按干法打好粉板，然后连同搭粉板倾斜插入加热的沸水中，约1分钟后取出，用粉刀轻轻刮去粉样表面受烫浮起部分，用目测比较试样表面的颜色与麸星大小及密集度3湿样法：将干法检验过的粉样，连同搭粉板倾斜插入常温的水中，直到不起泡为止，取出粉板，待粉样表面微干时，目测比

25、较试样表面的颜色与麸星大小及密度。湿烫样法：制备湿状试样和标准样品粉板，将制备好的粉板倾斜插入加热的沸水中，约一分钟后取出，用粉刀轻轻刮去粉样表面受烫浮起部分，目测比较试样表面与标准样品表面的颜色与麸星大小及密集度。5、蒸馒头法：标样与试样分别同样做馒头。分别称30克试样和小麦粉加工精度标准样品于不同瓷碗中，各加入15毫升酵母液和成面团，并揉至无干面，表面光滑后为止，碗上盖一块干净的湿布，放在38度左右的保温箱内发酵至面团内部略呈蜂窝状即可（约30分钟）。将已发酵的面团用少许干面揉和至软硬适度后，作成圆形馒头型放入碗中，用干布盖上，置38度左右的保温箱内醒发约20分钟后，取出放入沸水蒸锅内蒸1

26、5分钟，从蒸锅中取出馒头后，目测比较试样和标准样品馒头表皮的颜色与麸星大小及密度。七、杂质和不完善粒检验（一）、杂质检验：1、定义：指夹在粮食中没有食用价值而又影响粮食品质的物质或异样粮粒。2、分类：筛下物：指通过筛层的物质，小麦指通过1.5mm孔径筛的物质。无机杂质：指夹在小麦中的泥块，砖块及其它无机杂质如金属物。有机杂质：指夹在小麦中无食用价值的其它粮食，油料籽粒，及种子壳植物体及其它有机杂质。3、杂质检验：检验杂质的试样分大样，小样两种，杂质分为大样杂质。（1）、大样杂质检验：大样杂质包括大型杂质和绝对筛层的筛下物。、筛选：用电动筛选器或手筛法：按质量标准中规定的筛层套好（大孔在上、小孔

27、在下、套上筛底；按规定称取试样（小麦大样质量500克）放在筛上，盖上筛盖，用电动筛选器或手工（手工法将选筛放在光滑的桌面）向左，向右各筛1mm(每分钟110-120mm)，筛后静止片刻，将筛上物和筛下物分别倒入分析盘，卡在孔中间的颗粒为筛上物。、从平均样品中，按筛选法分2次进行，从孔径4.5mm筛上物中挑出大型杂质和孔径1.5mm筛下物合并称重，按下式计算结果：大样杂质百分率=m1/m100% m1：大样杂质质量m：大样质量双试验结果差小于0.3% ，求平均数，结果取小数点后一位。（2）、小样杂质检验：、检验：从检验过大样杂质试样中，按规定称取小麦试样50克，倒入分析盘按规定挑出与小麦粒大小相

28、似的并看杂质，称重按下式计算：小样杂质率=（1-M）m3/m2100%m3:小样杂质质量 m2：小样质量 m：大样杂质酚率%。双试样结果允差=0.3%，求平均数为结果，取小数点后一位。（3）、矿物质检验：从检验出的小样杂质中选出矿物质，称重按下式计算：矿物质率=（1-N）m4/m2100%m4：矿物质量 m2：小样质量 N：小样杂质酚率。双试样结果允差=0.1%，求平均数为结果，取小数点后三位。（4）、杂质总量计算：杂质总量=大样杂质百分率+小样杂质百分率，结果取小数点后一位。（二）、不完善粒的检验：1、不完善粒的定义：受到损伤但有使用价值的颗粒。2、包括：、虫蚀粒：被虫蛀蚀，伤及胚或胚乳的颗

29、粒。、病斑粒：粒面带有病斑，伤及胚或胚乳的颗粒包括赤霉病粒，黑胚粒。、破损粒：压扁、破损、伤及胚或胚乳的颗粒。、生芽粒：芽或幼根突破种皮不超本颗粒长度的颗粒或芽或幼根虽未突破种皮但已有芽萌动的颗粒。、霉变粒：粒面生霉或胚乳变色变质的颗粒。2、检验：在检验小样杂质的同时，按照不完善粒的质量标准规定拣出不完善粒，称重按下式计算：不完善粒=（100-M）m1/m100%m：大样杂百分率 m1：不完善粒质量 m：试样质量对小麦，双试难结果差不超0.5%，求出平均数，结果保留小数点后一位。八、小麦粉粗细度的测定1、面粉粗细度是指按规定的筛层，规定的操作方法进行筛理留存在规定筛层上的筛上物占试样质量的百分

30、率，小麦粉的粗细度反映了加工的精度，一般高级粉细度要求高，低级粉的细度要求低，同时它在评价食品品质是一项重要的指标，如小麦粉粗细度如果不符合规定标准，但不低于一个等级的降为该等副号粉，扣价5%。各种国标面粉见GB1355-86和专用粉粗细度规格。2、测定方法：按规定质量标准中的筛层，每层筛内放5个橡皮球，从平均样品中称取试样50g(m)，放入上层筛中，按大孔筛在上，小孔筛在下，最下层筛底的顺序安装，装好后，连续筛理10min后待机。取出各层筛，将各层筛的筛上物称重，小于0.1克时不计重量，结果按下式计算：留在物含量=m1/m100%双试验结果差=0.5%，求平均数为结果，取小数点后一位。九、小

31、麦粉面筋测定（一）手工水洗法一般要求氯化钠溶液制备和洗涤面团工作的准备。待测样品和氯化钠溶液应至少在测定实验室放置一夜，待测样品和氯化钠溶液的温度应调整到2025.称样称量待测样品10g（换算成14%水分含量）准确至0.01g，置于小搪瓷碗或100ml烧杯中，记录为m1。2.1面团制备和静置2.1.1用玻璃棒或牛角勺不停地搅动样品的同时，用移液管一滴一滴地加入4.6ml5.2ml氯化钠溶液。2.1.2 拌合混合物，使其形成球状面团，注意避免造成样品损失，同时粘附在器皿上或玻璃棒或牛角勺上的残余面团也应收到面团球21.3面团样品制备时间不能超过3min。2.2洗涤2.2.1下面的第二和第三条的操

32、作应该在带筛绢的筛具上进行，以防面团损失，操作实验过程中，实验应该戴橡胶手套，防止面团吸收手上的热量和首部排汗的污染。2.2.2 将面团放在手掌心，用容器中的氯化钠溶液以每分钟约50ml的流量洗涤8min,同时用另一只手的拇指不停地揉搓面团。将已经形成的面筋球继续用自来水冲洗、揉捏，直至面筋中的淀粉洗净为止（洗涤需要2min以上，测定全麦粉面筋时应适当延长时间）。2.2.3 当从面筋球上挤出来的水无淀粉时表示洗涤完成。为了测试洗出液是否无淀粉，可以从面筋球上挤出几滴洗涤液到表面皿上，加入几滴碘化钾/碘溶液，若溶液颜色无变化，表明洗涤已经完成。若溶液颜色变蓝，说明仍有淀粉，应继续洗涤直至检测不出

33、淀粉为止。2.3排水2.3.1 将面筋球用一只手的几个手指捏住并挤压3次，除去在其上的大部分洗涤液。2.3.2 将面筋球放在洁净的挤压板上，用另一块挤压板挤压面筋，排出面筋中的游离水。每压一次后取下并擦干挤压板。反复压挤直到稍感面筋有粘手或粘板为止（约15次）。也可采用离心装置排水，离心机转速6000r/min5r/mi，加速度为2000g,并有孔径为500m筛盒，然后用手掌轻轻揉捏面筋团至稍感粘手为止。2.3.3测定湿面筋质量排水后取出面筋，放在预先称重的表面皿或滤纸上称重，准确至0.01g，湿面筋质量记录为m22.4测试次数同一样品做两次试验。2.5结果计算： Gwetm2/m1100%G

34、 wet 试样的湿面筋含量，%m1 测试样品质量，g m2 湿面筋质量，g2.6结果保留一位小数。双试验允许差不超过1.0%，求其平均数，即为测定结果，测定结果准确至0.1%。（二）仪器法测定湿面筋1、方法：小麦粉样品先用氯化钠溶液制成面团，再用Nacl液洗涤并分离出面团中淀粉，糖，纤维索及可溶性蛋白，再除去多余的洗涤液，称量排除多余水后胶状物质的质量即可测得湿面筋的含量。2、溶液配制碘液配制：称取0.1g碘和1.0g碘化钾,用水溶解后再加水至250ml.3、操作：（1）将面洗涤仪接通电源。（2）洗涤前，放几滴水在混合头的有机玻璃体中间的孔内，以便水能够润滑轴。（3）将面筋洗涤室与筛网装好。（

35、4）用少量的溶液润湿筛网，防止面粉损失。（5）称取100.01克（水分校正到14.0%）小麦粉放洗涤室内,用可调移液器加入4.8ml氯化钠溶液，溶液水流直接对着洗涤室壁，避免直接穿过筛网，轻轻摇动洗涤室，使溶液均匀分布在样品的表面。(6)开动仪器洗涤开始，仪器自动按50-56ml/mm的流量用氯化钠溶液洗涤5mm后，洗涤结束。取下洗涤室，从中取出面筋，防止有面筋剩留在钩子和有机玻璃体等地方。(7)机洗面筋须用手工自来水洗2min以上，洗涤后用碘液检查湿面筋的挤出水，呈微兰色时，洗涤即可结束。(8)测定全麦粉面筋或面筋较差的小麦粉样时，应将样品在搪瓷碗中，用手工制成面团，然后将面团球放入面筋洗涤

36、室，进行洗涤。(9)排水：将面筋球分成2块，在离心机上脱水，转速6000rpm时，时间1min。（10）称重：精确至0.01克。4结果计算：以每百克含水量为14%的小麦粉面筋含量表示湿面筋含量=m110%m1：湿面筋质量在同一实验室、由同一操作者使用相同设备，按照相同方法，并在短时间内对同一被测对象进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值大于下列指定数值的情况不应超5%。小麦：1.9% 、小麦粉1.0% 、硬质麦及硬质麦颗粒粉：1.6% 。4、干面筋测定方法：干面筋测定有烘箱干燥法和快速干燥法：（1）、烘箱干燥法：将湿面筋放在已烘干称重的盘子上，摊成片状，然后放入130OC2 OC电烘箱内干燥

37、2小时取出，用小刀在半干的面筋上划开34个平行的切口，再放回烘箱，继续干燥4小时后，在干燥器中冷却30min,取出称重（准确至0.01 g）G干=m4-m0/m100%m4:干面筋和盘子质量克 m0 :盘子的质量克、m测定湿面筋含量原始小麦粉样品的质量克 G干干面筋的含量面筋吸水量计算：W吸=（m湿- m干）/ m湿100%双实验绝对差值大于0.6%的情况不超5% 。（2）快速干燥法将电加热器预热到规定的150200度，将已经准确称量质量的湿面筋置于加热器中，加热3005秒，取出干燥后称量，准至0.01克。 G干=m干/m 100% 吸水率%= （m湿- m干）/ m湿100%十、小麦面粉含砂

38、量的测定1、量取70毫升四氯化碳注入细砂分离漏斗，加入试样(m)10克0.01克用玻璃棒在漏斗的中上部轻轻搅拌后静置，然后每隔5分钟搅拌一次，共搅拌三次，再静置30分钟。将浮在四氯化碳表面的粉粉类粮食用角勺取出，再把分离漏斗球中的四氯化碳和沉于底部砂尘放入100ml烧杯中，用少许四氯化碳冲洗漏斗两次，收集四氯化碳于同一烧杯中。静置30秒后，倒出烧杯内的四氯化碳，然后用少许四氯化碳，将烧杯底部的沙尘转移至已恒质(m00.0001克的坩埚中内，再用吸管小心将坩埚内的四氯化碳吸出，将坩埚放电炉的石棉网上烘干约20分钟，然后放入干燥器，冷却至室温后称量，得坩埚及砂尘质量（m10.0001克）结果计算：

39、含砂量（%）=（m1m0）m100m1坩埚和细砂质量，克；m0坩埚质量，克；m试样质量，克结果取小数点后三位。结果表示每份样品应平行测试两次，两次测试结果符合重复性要求时，取其算均值作为最终测定结果，保留到小数点后两位，平行结果不符合重复要求时，应重新测定；同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按照相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象相独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.005%。十一、小麦面粉磁性金属物的测定1 磁性金属物测定仪分离 开启磁性金属物测定仪的电源，将试样倒入测定仪的盛粉斗，按下通磁开关。调节流量控制板旋钮，控制试样流量在250g/min左右，使试样均匀通过

40、淌样板进入储粉箱内。待试样流完后，用洗耳球将残留在淌样板上的试样吹入储粉箱，然后用干净的白纸接在测定仪淌样板下面，关闭通磁开关，立即用毛刷刷净吸附在淌样板上的磁性金属物（含有少量试样），并收集到放置的白纸上。2 分离板分离将收集有磁性金属物和残留试样混合物的纸放在事先准备好的分离板上，用手拉住纸的两端，沿分离板前后左右移动，使磁性金属物与分离板充分接触并集中在一起，然后用洗耳球轻轻吹弃纸上的残留试样，最后将留在纸上的磁性金属物收集到称量纸上。3 重复分离 将第一次分离后的试样，再按照以上两个步骤重复分离，直至分离后的在纸上观察不到磁性金属物，将每次分离的磁性金属物合并到称量纸上。4 检查将收集

41、有磁性金属物的称量纸放在分离板上，仔细观察是否还有试样粉粒，如有试样粉粒，则用洗耳球轻轻吹弃。5.5、称量 将磁性金属物和称量纸一并称量(m1),精确至0.0001g，然后弃去磁性金属物再称量（m0），精确至0.0001g 6结果计算 磁性金属物（mg/kg）=(m1m0)/m1000M1磁性金属物和称量纸质量；M0称量纸的质量；m试样的质量双实验以最高值为测定结果。十二 脂肪酸值的测定1、原理及方法：小麦及面粉脂肪酸值测定利用乙醇萃取样品中的脂肪酸，然后用NaOH乙醇溶液滴定上清液，计算脂肪酸值，用消耗的KOH量表示。试剂：2.1 0.05mol/NaOH乙醇（95）溶液2.2酚酞乙醇溶液：

42、1g酚酞溶于100ml95乙醇溶液中。2.3 95%乙醇试样的制备：从平均样品中分取样品约50g，粉碎使100%试样通过0.5mm孔径筛，80%通过0.16mm筛、粉碎后的试样须及时进行测定。测定：3.1 称取备好的试样5克0.01克，置于离心管中；3.2用移液管取30ml乙醇、于离心管中，加塞密封离心管，用旋转式搅拌器在20度5度下搅拌1小时，取下密封塞，在离心机上以2000克的加速度离心5min；3.3用移液管将20ml上清液转移至锥形瓶，加入5滴酚酞溶液；4. 滴定：用0.01ml精度的微量滴定管，用NaOH乙醇溶液滴定至粉红色，持续约3秒。用橙色滤镜消除黄色干扰，准确地观察指示剂颜色的

43、变化5、空白试验：用20ml乙醇替代20ml上清液，进行空白试验测定；6、结果计算用氢氧化钾表示脂肪酸值脂肪酸值Ak（mgkoH/100g）=56.11.5100（V1-V0）*Cm100(100-w)V1：滴定试样用去的KOH乙醇溶液的体积VO：滴定20ml乙醇溶液用去koH乙醇溶液的体积ml。N：koH（或NaoH）乙醇溶液的浓度，mol/L56.1koH的毫克当量 m：试样质量 M：试样水分百分率（测定小麦粉按湿基计算，不减水分）7.再现性：双实验的绝对差值大于4mgKOH的情况不超5.0%。十三谷物降落数值的测定定义一定量的小麦粉或其他谷物与水的混合物放在特定的粘度管内并浸入沸水浴中，

44、然后以一种特定的方式搅拌混合，并使搅拌器在糊化物中从一定的高度下降一段距离。自粘度管浸入水浴中开始至搅拌器自一段特定距离的全过程所需时间（s）即为降落数值。意义反映面粉中a-淀粉酶的活性差异，确定谷物中a淀粉酶活性的高低。测定 1、试样的制备：用专用粉碎机取200300克样品粉碎。若是小麦粉用 0.8mm筛筛理，使成块小麦粉分散均匀。2、测定试样的水分含量。3、称样按照称样量与水分的关系表称取试样质量。4、测定将称好的试样倒入粘度管内，将粘度管及试样倾斜45度，再用加液管或吸液管加入25ml（205）的水，立即盖紧皮塞，用力连续猛烈摇动20次，必要时可增加摇动次数，得到均匀无粉状物的悬浮液，取

45、下橡胶塞，立即将搅拌器插入粘度管中，并将管壁上粘着的悬浮物推入悬浮液中，迅速将粘度管和搅拌器放入粘度管座中，并把粘度管座插入水浴筒盖上的两个孔中，使两个粘度管进行沸水浴，右手立即按下启动键，水平臂伸出，用手同时按下试管塞（防止试管塞和水平臂相撞），显示器显示计时时间，5秒后，挂钩勾住搅拌棒以2次/秒的速度上下搅拌粘度管中的混合物、59秒后，搅拌器被提至最高位置。60秒后挂钩自动松开，搅拌棒自由下落，当其中一搅拌棒落到预定位置时，相应的显示器停止计时，另一搅拌棒也一样。此时蜂鸣器响，提示测量结束。显示器的数值即为降落数值。按下停止键，水平臂收回，仪器恢复到准备状态，测量结束后关闭仪器电源。去出粘

46、度管座及粘度管放入热水中清洗干净备用。测量结果：结果取平均值，双实验的结果差不超平均值的10。谷物降落数值的测定-补充内容方法原理：谷物的悬浮液在沸水浴中能迅速糊化，并因其中的淀粉酶活性的不同而使糊化物的淀粉不同程度的被液化，液化程度不同，搅拌器在糊化物中下降的速度不同，降落值的高低也就表明了相应的淀粉酶的活性的差异。降落值越低表明淀粉酶的活性越高。表示：降落数值是以搅拌棒在糊化液中自由下降一段特定高度所需的秒数来表示的。称样：称样量必须按照试样的水分含量计算。在试样含水量为14（或15）时，试样量为7.00克，精确至0.05克，试样含水量高于或低于14.0（或15.0）时的称样见附表。水位检

47、查：每次作降落数值的测定时，要检查水浴筒的水位，当水位较低时，要往水浴筒中加蒸馏水，水位离水桶上端约20mm左右。水浴温度的检查：当水浴筒内的水加热沸腾后，显示器开始显示，这时用测量精度为0.2的精密温度计测量水浴筒中的水温，沸水的温度高于或低于100时，按附表进行调节，确保水温100。双实验试管的振荡：将称好的试样分别倒入二支粘度管中，加入25ml0.2ml、205蒸馏水，立即盖紧橡皮塞，用手连续猛烈震动20次，（注意双实验时，左右手各摇动10次后互换，再摇动10次，必要时增加摇动次数），得到均匀无粉状物的悬浮液。水浴实际温度在98.099.8之间，可加入甘油或乙二醇调整使水浴沸腾温度达到1

48、00见下表所需温度数添加量（V/V）乙二醇甘油1.09.714.21.412.916.11.614.418.11.816.020.02.017.621.99、如果水浴高于100.2时，则每超过0.1在水浴中加入0.1（V/V）异丙醇，调节水温为100。十四、有效数字及误差1、有效数字及计算规则（1）、定义：有效数字是的在测量的各位数除未位外，均为准确测出仅未位是可疑数。数字修约规则：“四舍六入，逢五奇进偶舍”。当可疑数以后的数字为0时1、2、3、4、者舍去，为6、7、8、9时时入，为5时分2种情况a.5右面边数字全部为0时，要看5左边的数字，全为奇数进，全为偶数舍，b.5右边非0时一律进入。（

49、2）、运算规则：a加和减的舍入规则：小数点后数字的保留位数，以各数中小数点后位数最少者为准。b乘和除的舍入规则：以有效数字位数最小的那个数值即相对误差最大的数据为准，弃去其余各数值中过多位数，然后进行乘除。2、误差（1）误差是测定值与真实值之差。用来判断测定值的准确度。误差按照性质的不同分为系统误差，随机误差和粗差。（2）系统误差：由仪器、试剂、分析方法、操作因素带来的误差。系统误差又可分为恒定误差和比例误差。恒定误差：不随条件变化而保持恒定的误差。如滴定中没有对指示济的空白加以校正而产生的误差。比例误差：误差的绝对值随试样的多少而变，相对误差保持恒定系统误差的消除：用校正仪器、对照试验、空白

50、实验进行检验校正。（3）随机误差：在相同条件下多次测量同一量时，误差的绝对值和符号的变化时大时小、时正时负、没有确定的规律。可用多次重复测量的方法使其控制在一定范围内。（4）、粗差：明显歪曲测量结果的误差。如操作人员的粗心大意、测错了、读错了或没到理想状态而匆忙试验或结束。分析人员应加强责任心，认真操作。对于含有粗差的检验数值应舍去。（5）准确度：测定值与真值的接近程度。用绝对误差和相对误差表示。实验室仪器设备操作规程一 分析天平1 使用1.1操作天平时应穿好工作服，整理好岗位卫生，保持天平、操作台、地面及门窗洁净。1.2 操作者应熟悉分析天平的原理、构造和正确的使用方法，避免因使用不当和保管

51、不妥而影响称量准确度或损伤天平某些部件。1.3 所用分析天平，其感量应达到0.1mg，其精度级别不应低于三级。每年由计量部门定期校正计量一次。任何人不得随意拆装其部件或改变其灵敏度。如发现异常，应及时向质量保证部门报告，并做好记录。1.4 与天平称量室无关人员不得随便入内，更不得随意操作使用天平。2 操作规程2.1使用天平前，应先清洁天平箱内外的灰尘，检查天平的水平和零点是否合适，砝码是否齐全，天平使用前必须预热30分钟。2.2 称量的质量不得超过天平的最大载荷。称量物应放在一定的容器（如称量瓶）内进行称量，具有吸湿性或腐蚀性的物质要加盖密封后进行称量。2.3 称量物的温度必须与天平箱内的温度

52、相同，否则会造成上升或下降的气流，推动天平盘，使称得的质量不准确。2.4 取放称量物或砝码不能用前门，只能用侧门，关闭天平门时应轻缓。拿称量瓶时应戴手套或用纸条捏取。2.5 使用有砝码的天平时，被称量物质及大砝码要放在天平盘的中央，小砝码应依顺序放在大砝码周围。2.6 对于机械天平每架天平固定一副砝码，不得换用。砝码只允许放在砝码盒内规定位置上，绝不允许放在天平底座或操作台上。对同一样品测定的数次称量，应用同一架天平和砝码，以抵消由于天平和砝码造成的误差。2.7 称量完毕，及时将所称物品从天平箱内取出，把砝码放在砝码盒内，将指数盘转回到零位。拔掉电源插头，检查天平箱内盘上是否干净，然后罩好天平

53、防尘罩。2.8 天平发生故障，不得擅自修理，应立即报告质量保证部门。2.9 天平使用完毕，要清理好天平及周边卫生并罩好防尘罩，填写操作记录。3称量3.1 天平调节水平，用天平的地脚调节天平的水平；3.2将称量用称量皿或铝盒等，放在天平称量盘上，按“TARE”键去皮，将样品轻轻少量放入盒中，待显示屏幕中出现质量单位克时，读出质量数值；3、维护与保养3.1天平应放在水泥或大理石等坚实不易振动的台上，天平室应避开附近常有较大振动的地方。3.2安装天平的室内应避免日光照射，室内温度也不能变化太大，保持在1723范围为宜；室内要干燥，保持湿度5575%范围为宜。对天平不利的水蒸汽、腐蚀性气体、粉尘切忌侵

54、入天平和室内。3.3天平室应保持清洁干燥。天平箱内应用毛刷刷净，称盘与外壳经常用软布轻轻擦洗，不能用强溶剂擦洗。天平箱内应放置变色硅胶干燥剂。如发现部分硅胶由变色为粉红色，应立即更换，天平箱应加防尘罩。天平室应注意随手关门。3.4天平放妥后不宜经常搬动。必须搬动时，机械天平应将天平盘、吊耳、天平梁等零件卸下，其它零件不能随意拆下；电子天平在搬动时、安装时，一定要关掉【关机键】，拔掉电源，以免损坏天平。3.5电子天平 经常使用时，应使天平连续通电以减少预热时间，使天平处于相对稳定的状态，天平使用后要及时关闭屏幕显示器，长期不用应关闭电源。3.6天平固定位置后，应由计量部门校正计量合格后，方可使用

55、同时天平应作周期性的检查校准。4 记录 设备维修记录二 面筋洗涤仪1、小麦粉面筋的洗涤：1.1滴几滴水到有机玻璃压块上部的小孔中（连续测定没必要）。1.2将孔径80微米的不锈钢（或孔径为88微米的聚酯筛网）筛网装入细洗涤杯中，用水湿润筛网以形成毛细管水桥，尽量防止面粉丢失。但多余的水分要去掉 ，将洗涤杯在毛巾上轻拍三次，以除去多余的水分。然后擦干沾在洗涤杯内壁的水分。1.3用精度为0.01克的天平，根据小麦粉样品的水分值，按照14.0%标准水分10克进行校正，称取定量的小麦粉样品，轻轻倒入洗涤杯中，再轻轻摇动使粉层平整均匀。1.4用移液管取出氯化钠溶液4.8mL缓缓沿洗涤室壁滴入洗涤室中，轻轻

56、摇动洗涤室，使溶液均匀分布在样品的表面。如果仪器洗不出面筋，可适当减少滴入量（4.2ml），如果面团很坚实，滴入的氯化钠溶液增至5.2mL。.1.5按下电源启动按钮，仪器按照正常工作程序开始工作，混合形成面团，然后洗涤面团最后得到面筋团。1.6在洗涤过程中出现故障，可按下暂停按钮，人工排除后，再按暂停按钮，仪器仍继续工作，期间程序不会破坏。如果试验失败，及复按电源按钮切断电源，全部程序停止工作，重新测定。如果仪器工作正常，洗涤结束后，程序自动停止。1.7取下洗涤杯，用镊子从洗涤杯中取出面筋，并保证没有任何残留在洗涤网、杯圈、及洗涤勾上。2 全麦粉面筋的洗涤：2.1全麦粉样品由装有0.8mm筛板

57、的锤式旋风磨或小麦粉专用实验磨粉机制备而得。2.2按小麦粉样品得测定方法，称取样品加入洗涤水。2.3按洗涤仪电源、预制、启动按钮，仪器开始工作，系统按“两分钟暂停洗涤功能”得程序混合面团、并再洗涤面团2分钟，仪器自动暂停。取下洗涤杯，在小流量的自来水下把杯中得面筋全部转移到孔径840微米洗涤杯中，转移时注意把二个杯口对齐。2.4把840微米洗涤杯装回到洗杯架上，复按预制按钮，仪器继续工作，直至程序结束为止。3 洗涤一般要求 3.1洗涤过程中注意观察洗涤室中排出液的清澈程度，当排出液变得清澈时可以认为洗涤完成，用碘化钾溶液可检查排出液中是否还有淀粉。3.22.5如果面团洗涤不干净，则可参照手洗法

58、，取出的面团在自来水下，再用手洗约2分钟，再把面团置于需测试的仪器中，手洗过程中注意不要造成面筋流失。4 面筋指数的测定：3.1 检查面筋指数仪是否准备好、转鼓、指数盒是否干燥、干净、按要求放置指数盒。3.2 小心地把面筋球放入筛盒中，不要把面筋分成几部分，每一个筛盒放一个样品。3.3合上盖板，按下电源按钮，调准时间1分钟、转速6000r/min，按下启动按钮。3.4待指数仪发出音响信号后，打开盖板，取下面筋指数盒，检查指数仪转鼓中有无残留地面筋。用不锈钢刮刀刮下通过筛网部分地面筋，用天平称得质量，精确到0.01克，记录结果，不必从天平上取下这部分面筋。3.5 用镊子取下留存在筛网上的另一部分

59、面筋，放到天平上，称得全部面筋的总重量。有时离心后的面筋上有一个水滴，小心摇晃去水滴，然后再称重。3.6 留存在筛网上的湿面筋质量占全部湿面筋总质量得的百分比为面筋指数。3.7面筋指数取整数，当指数在70100之间时，允许差11个，指数在70以下时，允许差15个单位，否则作第三次，然后取三次结果平均值，作为最后测定结果。4、湿面筋含量的测定4.1检查指数仪是否准备好，转鼓是否干燥干净，将干净的筛板插入转鼓的销钉上，弯边向上。4.2将面筋洗涤仪洗的一个面筋球分成大约相等的两份，分别插在筛板中间的两个销钉上，盖上盖板，按下电源按钮，设定时间为1分钟、转速6000r/min ，按下启动按钮。4.3待

60、指数仪发出音响信号后，打开盖板，用镊子小心取出筛板正反两面的面筋，在0.01克天平上称质量，计算出湿面筋含量。5、面筋洗涤仪维护保养5.1清洗筛网 新筛网在使用之前，先用洗洁精溶液浸泡12min，再用软毛刷和自来水清洗干净后，才能装入洗杯座使用。样品做完后，要将筛网从洗杯座中取下，放在洗洁精溶液中用软毛刷清洗，然后在自来水中冲洗干净，再装进杯座。清洗及装卸筛网时，应注意防止筛网褶皱。5.2洗涤系统的清洗样品测定完成后，用专用的喷水壶冲洗洗涤钩及固定在轴承座下面的有机玻璃压块，洗杯套（尤其是冲洗压块中的进水长方孔，及正面的润滑斜孔，严防堵塞，有机玻璃压块不需拆下），然后用布擦干待用。如果仪器放置