电池材料分析规程

1、1、主题题内容与与适用范范围本标准规规定了铅铅酸蓄电电池用栲栲胶的方方法本标准适适用于制制造铅酸酸蓄电池池负极板板铅膏作作填加剂剂的栲胶胶的分析析。2、试验验方法2.1细细度的测测定2.1.1仪器器a 标标准筛：1000目b 白白羊毛刷刷 2.2分分析方法法称取试样样10gg（准确确至0.01gg）置于于1000目标准准筛中，振动筛筛使之试试样通过过，最后后筛中剩剩余物称称重。2.3测测定结果果和计算算细度以筛筛余物的的质量百百分数XX表示，按下式式计算： G1X= GG 1000式中：GG1筛余余物质量量 ggG 试样的的质量 g附加说明明本标准由由沈阳蓄蓄电池厂厂技术委委员会提提出并归归口

2、。本标准由由沈阳蓄蓄电池厂厂理化检检验室负负责起草草。乙炔黑分分析规程程1、主题题内容与与适用范范围本标准规规定了铅铅酸蓄电电池用乙乙炔黑的的分析方方法。本标准适适用于铅铅酸蓄电电池大型型阴极板板作添加加剂的乙乙炔黑的的分析。2、试验验方法2.1含含油量的的测定2.1.1方法法原理：在碳黑黑中存在在的有机机物可溶溶于乙醚醚中，乙乙醚挥发发后可在在纸上留留下油迹迹，据此此性质进进行定性性分析。2.1.2试剂剂和仪器器2.1.2.11乙醚2.1.2.22定性滤滤纸：快快速2.2分分析方法法将少许乙乙炔黑样样品放在在一干燥燥烧杯中中，加入入乙醚，搅成糊糊状，取取出少许许糊状物物放在定定性滤纸纸上，待

3、待乙醚挥挥发完全全后，观观察滤纸纸，如果果有油迹迹则该乙乙炔黑质质量不合合格。附加说明明本标准由由沈阳蓄蓄电池厂厂技术委委员会提提出并归归口。本标准由由沈阳蓄蓄电池厂厂理化检检验室负负责起草草。铅粉分析析规程1、主题题内容与与适用范范围本分析规规程规定定了铅粉粉中氧化化铅、吸吸水量和和铁含量量的分析析，包括括方法原原理、试试剂和溶溶液，分分析步骤骤和结果果的计算算。其它它内容采采用引用用标准。 本本标准适适用于以以电解铅铅为原料料生产的的用于配配制铅膏膏的铅粉粉的分析析。2、试验验方法2.1氧氧化铅含含量2.1.1方法法原理 铅铅粉中的的氧化铅铅易溶解解于稀醋醋酸溶液液中，而而金属铅铅不溶，所

4、生成成的二价价铅离子子，在PPH56的溶溶液中，以醋酸酸钠和六六次甲基基四胺溶溶液做缓缓冲剂，二甲酚酚橙为指指示剂，EDTTA络合合物滴定定之。2.1.2试剂剂和溶液液2.1.2.11醋酸：5%溶溶液，55ml水醋醋酸钠与与95mml水混混合2.1.2.22氨水：1+11溶液2.1.2.33醋酸钠钠：200%溶液液，200g无水水醋酸钠钠溶于998mll水中加加122ml冰醋醋酸调溶溶液至PPH562.1.2.44六次甲甲基四胺胺：200%溶液液2.1.2.55二甲酚酚橙：00.5%溶液，加二滴滴氨水。2.1.2.66 EDDTA：C（CC10H14N2O8Na22H2O）=00.055mol

5、l/l标标准溶液液。a 配配制 称取118.66g乙二二胺四乙乙酸二钠钠，加热热溶解于于5000ml含有有1g氢氧化化钠的水水中，用用快速滤滤纸过滤滤于10000mll容量瓶瓶中或磨磨口瓶中中，用水水稀释至至10000mll混匀。b 标标定 称取00.4gg（准确确至0.00001g）纯纯铅（含含铅999.999%以上上）于3300mml三角角杯中，加155ml1+4硝酸酸溶液，低温温加热溶溶解后蒸蒸发出去去大部分分酸，用用水洗杯杯壁，加加热赶尽尽氮氧化化物，取取下稍冷冷加水至至 1100mml，用用1+11氨水调调整至溶溶液产生生氢氧化化铅沉淀淀又恰好好溶解，加5mml200%醋酸酸钠溶液液

6、，3mml200%六次甲基基四胺溶溶液，三三滴0.5%二二甲酚橙橙指示剂剂，在溶溶液的PPH56用配配制的CC（C10H14N2O8Na2） =0.05mmol/l EEDTAA溶液滴滴定至溶溶液由紫紫红色变变为亮黄黄色。c 计计算 EDTTA标准准溶液对对氧化铅铅的滴定定度TppbO/EDTTA，按按下式计计算： m11.07772T= V (1)式中：mm称取取纯铅的的质量 gVEEDTAA溶液的的用量 mml1.07772铅换换算成氧氧化铅的的系数2.1.3分析析步骤称取0.5g 试样，于加有有20mml5%醋酸溶溶液的2250mml三角角杯中，轻轻摇摇动溶解解10mmin。用水稀稀释至

7、8801100mml，用用1+11氨水调调溶液至至PH556，加5mml200%醋酸酸钠溶液液，3mml200%六次次甲基四四胺溶液液，三滴滴0.55%二甲甲酚指示示剂，用用C（CC10H14N2O8Na2）=0.05mmol/l EEDTAA标准溶溶液滴定定至溶液液由紫红红色变为为亮黄色色。2.1.4分析析结果的的表述氧化铅含含量X11以质量量百分数数表示，按下式式计算： TV1000X1= mm （2）式中：TTEDDTA标标准溶液液对氧化化铅的滴滴定 g/mlVEEDTAA标准溶溶液的用用量 mlm试试样的质质量 gg2.2吸吸水量2.2.1分析析步骤铅粉分析析规程 用托盘盘天平称称取3

8、00g试样样，于550mll干烧杯杯中，在在不断搅搅拌下用用滴定管管滴加水水约3mml至形形成铅膏膏，用玻玻璃棒压压下去铅铅膏恰好好发粘而而又不粘粘着玻璃璃棒为止止。2.2.2分析析结果的的表述吸水量XX2以1kgg铅粉吸吸水毫升升数表示示，按下下式计算算：V1000X2= mm (3)式中：VV水的的用量 mllm试试样的质质量 g2.3铁铁含量2.3.1方法法原理在PH446的的溶液中中，二价价铁与邻邻菲啰晽晽生成橙橙红色络络合物，借此进进行比色色测定。铅及其他他干扰素素用EDDTA酒酒石酸掩掩蔽。2.3.2试剂剂和溶液液2.3.2.11硝酸：1+44溶液2.3.2.22酒石酸酸：200%

9、溶液液2.3.2.33 EDDTA：30%溶液，每1000mll中含115mll氨水。2.3.2.44柠檬酸酸钠：330%溶溶液。2.3.2.55盐酸羟羟胺：110溶溶液，2.3.2.66氨水：111溶液2.3.2.77邻菲啰啰啉:00.1%溶液，加热溶溶解。2.3.2.88铁标准准贮存溶溶液：准准确称取取0.110000g纯金金属铁丝丝（含铁铁99.95%以上）于1000mll烧杯中中，加入入10mml1+1硝酸酸溶液，低温加加热溶解解后，驱驱除氮氧氧化物，取下冷冷却移入入10000mll容量瓶瓶中，用用7%硝硝酸溶液液洗涤并并稀释至至刻度，摇匀，此溶液液1mll含0.000011g铁。2.

10、3.2.99铁标准准溶液：用移液液管吸取取10mml铁标标准贮存存溶液于于1000ml容容量瓶中中，用水水稀释至至刻度，摇匀。此溶液液1mll含0.0000001g铁铁。2.3.3分析析步骤2.3.3.11标准曲曲线的绘绘制在六个550mll容量瓶瓶中，依依次加入入0.000，1.000，2.000，3.000，4.000，5.000mll铁标准准溶液，用水稀稀释至440mll加3mll10%盐酸羟羟胺溶液液用1+1氨水水调溶液液至PHH466，加55ml00.1%邻菲啰啰啉溶液液，用水水稀释至至刻度，摇匀。在2000C以上上室温放放置300minn。 取部部分溶液液于3cm比色色管皿，以试剂

11、剂空白溶溶液为参参比，在在5100nm波长长处，依依次测量量各溶液液的吸光光度，以以铁含量量为横坐坐标，相相应的吸吸光度为为纵坐标标，绘制制标准曲曲线。2.3.3.22试样的的测定 称称取0.5g试试样，于于1000ml烧烧杯中，加1+4硝酸酸溶液110mll，2mll20%酒石酸酸溶液，加热溶溶解，用用水洗杯杯壁，微微沸除去去氮氧化化物，冷冷却。加加5mll30%EDTTA溶液液，5mml300%柠檬檬酸钠溶溶液，33ml 10%盐酸羟羟胺溶液液，用11+1氨氨水调溶溶液至PPH46，加加5mll0.11%邻菲菲啰啉溶溶液以下下操作按按绘制标标准曲线线。以试试剂空白白溶液为为参比，测得的的吸

12、光度度于标准准曲线上上查得相相应的铁铁含量。2.3.4分析析结果的的表述22.3.2.22铁含量XX3以质量量百分数数表示，按下式式计算：m11100X3= m (4)式中：mm1自标标准曲线线上查得得的铁含含量 gm试试样质量量 g电解液分分析规程程1、主题题内容与与适用范范围本分析规规程规定定了硫酸酸电解液液中铁含含量、氯氯含量和和还原高高锰酸钾钾物的分分析。包包括方法法原理、试剂和和溶液、分析步步骤和结结果的计计算，其其他分析析项目和和内容采采用引用用标准。本标准适适用于铅铅酸蓄电电池生产产和使用用中硫酸酸电解液液的分析析。2、引用用标准ZBK8840003-889 铅酸酸蓄电池池用电解

13、解液。3、试验验方法3.1 铁含量量3.1.1方法法原理在PH445的的溶液中中，二价价铁与邻邻菲啰啉啉生成橙橙红色络络合物，借此比比色测定定铁。溶液中杂杂质较少少，不干干扰铁的的分析。3.1.2试剂剂和溶液液3.1.2.11盐酸羟羟胺：110%溶溶液3.1.2.22氨水：1+11溶液3.1.2.33醋酸钠钠醋酸酸缓冲液液：PHH4，称称取200gNaaAc3H22O溶于适适量水，加1334mll36%醋酸，用水稀稀释至5500mml，混混匀。3.1.2.44邻菲啰啰啉：00.1%溶液3.1.2.55铁标准准溶液：1mll含0.0000001g铁铁。3.1.3分析析步骤3.1.3.11标准曲曲

14、线的绘绘制于六个550mll容量瓶瓶中，依依次加入入0.000，1.000，2.000，3.000，4.000，55.00mll铁标准准溶液，用水稀稀释至335mll，加22ml100%盐酸酸羟胺溶溶液，用用1+11氨水调调溶液至至PH445，加5mml醋酸酸钠醋酸缓缓冲液，5mll 0.1%邻菲啰啰啉溶液液，在2200C以上上室温放放置300minn，用水水稀释至至刻度，摇匀。取部分溶溶液于11cm比色色皿，以以试剂空空白溶液液为参比比，在5510nnm波长长处，依依次测量量各溶液液的吸光光度，以以铁含量量为横坐坐标，相相应的吸吸光度为为纵坐标标，绘制制标准曲曲线。3.1.3.22试样的的测

15、定吸取1-2mll 试样样于500ml容量量瓶中，用水稀稀释至330mll，加22ml100%盐酸酸羟胺溶溶液，以以下操作作按绘制制标准曲曲线，以以试剂空空白溶液液为参比比，测得得的吸光光度于标标准曲线线上查得得相应的的铁含量量。按以上方方法同时时做试剂剂空白试试验。3.1.4分析析结果的的表述 铁铁含量以以X1 gg/l表示示，按下下式计算算：m10000X1= V11 (1)式中：mm自标标准曲线线上查得得的铁含含量 gV1试样体体积 mll3.2氯氯含量3.2.1方法法原理 在硝酸酸酸性溶溶液中，氯离子子与银离离子反应应生成氯氯化银胶胶体混浊浊微小沉沉淀，均均匀地悬悬浮于溶溶液中，借此比

16、比浊测定定氯含量量。3.2.2试剂剂和溶液液3.2.2.11硫酸：密度11.200g/ccm3不含氯氯溶液，用加热热至冒三三氧化硫硫白烟，赶尽氯氯离子的的硫酸配配制。3.2.2.22硝酸：1+44溶液电解液分分析规程程3.2.2.33硝酸银银：2%溶液。3.2.2.44氯标准准贮存溶溶液：称称取0.82445g经经500080000C高温炉炉灼烧11h的基准准氯化钠钠溶于水水后移入入10000mll容量瓶瓶中，用用水洗涤涤并稀释释至刻度度，摇匀匀，此溶溶液1mml含0.000055g氯。3.2.2.55氯标准准溶液：吸取110mll氯标准准贮存溶溶液于1100mml容量量瓶中，用水稀稀释至刻刻

17、度，摇摇匀，此此溶液11ml含含0.0000005g氯氯。3.2.3分析析步骤3.2.3.11试样的的测定吸取255ml试样样于500ml比色色管中，加2mml1+4硝酸酸溶液，2mll2%硝硝酸银溶溶液，摇摇匀，于于暗处放放置200minn。3.2.3.22标准比比浊液的的配制 于550mll比色管管中，加加入255ml与试试样同样样密度的的不含氯氯稀硫酸酸，加22ml1+4硝酸酸溶液，2mll2%硝硝酸银溶溶液，用用移液管管滴加氯氯标准溶溶液至与与试样比比色管体体积，浊浊度一致致时，在在暗处放放置200minn不发生生变化，记下氯氯标准溶溶液的毫毫升数。3.2.4分析析结果的的表述氯含量X

18、X2以g/ll表示，按下式式计算： mm110000X2= V1 (2)式中：mm1与试试样相同同浊度标标准液氯氯量 g V1试样样体积 mml3.3还还原高锰锰酸钾物物质3.3.1方法法原理将过量的的高锰酸酸钾溶液液注入试试样中，以充分分氧化还还原性物物质用硫硫酸亚铁铁铵溶液液反滴定定求还原原高锰酸酸钾物质质含量。3.3.2试剂剂和溶液液3.3.2.11硫酸：密度11.200g/ccm3溶液。3.3.2.22硫酸亚亚铁铵:C(NH4)2Fe(SSO4)2=0.01mmol/l溶液，称取4g(NHH4)2Fe(SSO4)26H2O溶解解于1000mll硫酸溶溶液中用用水稀释释至10000mml

19、混匀匀。3.3.2.33高锰酸酸钾C（1/55KMnnO4）=0.1mool/ll标准溶溶液时将将此溶液液用水稀稀释为CC（1/5KMMnO4）=0.01mmol/l。a 配配制 称取33.3gg高锰酸酸钾，溶溶于10050mll水中缓缓冲煮沸沸2030mmin 于暗处处放置77d，用耐耐酸滤过过漏斗（G3）过滤，滤滤液保存存于棕色色具磨口口塞瓶中中。b 标标定 称取00.2g 于1005111000C干燥22h的基准准草酸钠钠，准确确至0.00001g溶溶于500ml水中中，加88ml浓硫硫酸，用CC（1/5KMMnO4）=0.1mool/ll的高锰锰酸钾溶溶液滴定定至近终终点时，加热至至7

20、0800C继续滴滴定至溶液所所呈粉红红色保持持30SS。按以上方方法同时时做试剂剂空白试试验。c 计计算 高高锰酸钾钾标准溶溶液的浓浓度C（1/55KMnnO4），按按下式计计算：mC= VM(1/2Naa2C2O4)/110000 (3)式中：mm称取取草酸钠钠的质量量 gV高高锰酸钾钾溶液的的用量 mllM(1/2Naa2C2O4)草酸酸钠的摩摩尔质量量 g/moll3.3.3分析析步骤3.3.3.11比值的的校正和和计算 C（1/55KMnnO4）=0.01mmol/l高锰酸酸钾标准准溶液的的用量（ml），对:CC(NNH4)2Fe(SSO4)2=0.01mmol/l的硫酸酸亚铁铵铵溶液

21、的的用量（ml）的的比值，以K表表示，按按以下方方法校正正和计算算：量取5001000mll密度1.20gg/cmm3硫酸溶溶液，于于2500ml锥形形瓶中，用滴定定管准确确加下110mllC（11/5KKMnOO4）=0.01mmol/l高锰酸钾钾标准溶溶液，加加热至7708800C，冷却却至室温温，准确确加入110mllC(NH4)2Fe(SSO4)2=0.01mmol/l的硫酸酸亚铁铵铵电解液分分析规程程溶液，并并即用CC（1/5KMMnO4）=0.01mmol/l高锰酸酸钾标准准溶液滴滴定至淡淡紫红色色为终点点。K=V/V1 （4）式中：VV高锰锰酸钾标标准溶液液的用量量 mllV1硫

22、酸亚亚铁铵溶溶液的用用量 mll3.3.3.22试样的的测定吸取试液液501000ml于2250mml锥形形瓶中，用滴定定管准确确加下110mllC（11/5KKMnOO4）=0.01mmol/l高锰酸酸钾标准准溶液，加热至至708000C。以下下操作比比值的校校正。3.3.3.44分析结结果的表表述还原高锰锰酸钾物物质含量量X3以等摩摩尔高锰锰酸钾的的量克每每升（gg/l）表示，按下式式计算：0.00003116CC(VVKV1)110000X3= 00.011V22 (5)式中：VV高锰锰酸钾标标准溶液液的用量量 mml V11硫酸酸亚铁铵铵溶液的的用量 mmlV2试样的的体积 mlC高高

23、锰酸钾钾标准溶溶液的浓浓度 mool/ll0.00003116相当于于1mll C（1/55KMnnO4）=0.01mmol/l标准高高锰酸钾钾（KMMnO4）的质质量 g附加说明明本标准由由沈阳蓄蓄电池厂厂技术委委员会提提出并归归口。本标准由由沈阳蓄蓄电池厂厂理化检检验室负负责起草草。固化生极极板分析析规程1、主题题内容与与适用范范围 本分分析规程程规定了了固化生生极板中中金属铅铅含量的的分析。包括方方法原理理、试剂剂和溶液液、分析析步骤和和结果的的计算。 本标标准适用用于GFFD型、汽车型型固化后后生极板板金属铅铅的分析析。2、试验验方法2.1金金属铅含含量2.1.1 方方法原理理 试样中

24、中大量的的氧化铅铅、硫酸酸铅可溶溶于醋酸酸和醋酸酸铵溶液液中，剩剩余物质质水洗，干燥后后称量为为金属铅铅含量。2.1.2试剂剂和溶液液2.1.2.11醋酸（HG33-10095）2.1.2.22氨水（GB6631）2.1.2.33丙酮2.1.2.44饱和醋醋酸铵溶溶液：110000ml溶液液内含880mll冰醋酸酸。2.1.3 分分析步骤骤2.1.3.11汽车型型固化生生极板 按按极板对对角线 取各部部位的活活物质研研细，以以质量为为0.011g的天天平称取取10g于2550mll已知质质量的干干烧杯中中，加660mll 366%醋酸酸。搅拌拌至氧化化铅完全全溶解，用氨水水中和至至微酸性性，放

25、置置3miin，小小心除去去杯中的的溶液，用水小小心洗三三次（注注意避免免小铅粒粒的走失失），再再用少量量的丙酮酮冲洗二二次，自自然干燥燥后迅速速称量。2.1.3.22GFDD型固化化生极板板 称称取100g试样于于2500ml已已知质量量的干烧烧杯中，加600ml饱和和醋酸铵铵溶液，加热煮煮沸200300minn静止将将上层清清液小心心倒出（如没溶溶解好进进行二次次溶解）用水冲冲洗34次，除去多多余水。 将将海绵状状铅同烧烧杯，于于12000C恒温箱箱中干燥燥1h，取取出稍冷冷称量。2.1.4分析析结果的的表示金属铅含含量以质质量百分分数表示示，按下下式计算算： （m1m0）1000m 式中

26、中：m1金属属铅与烧烧杯的质质量 ggm0烧杯质质量 gm试试样质量量 gg附加说明明本标准由由沈阳蓄蓄电池厂厂技术委委员会提提出并归归口。本标准由由沈阳蓄蓄电池厂厂理化检检验室负负责起草草。本标准主主要起草草人吴长长春。生极板分分析规程程1、主题题内容与与适用范范围本分析规规程规定定了生极极板中氧氧化铅、硫酸铅铅、金属属铅含量量的分析析和腐植植酸的定定性试验验。包括括方法原原理、试试剂和溶溶液、分分析步骤骤和结果果的计算算，其他他内容采采用引用用标准。本标准适适用于各各种型号号铅酸蓄蓄电池生生极板的的相分析析。2、引用用标准3、试验验方法3.1氧氧化铅的的含量3.1.1方法法原理 生极极板中

27、的的氧化铅铅易溶解解于稀醋醋酸溶液液中，所所生成的的二价铅铅离子，在PHH566的溶液液中，以以醋酸钠钠和六次次甲基四四胺溶液液做缓冲冲剂，二二甲酚橙橙为指示示剂，EEDTAA络合物物滴定之之。3.1.2试剂剂和溶液液3.1.2.11醋酸：5%溶溶液3.1.2.22氨水：1+11溶液3.1.2.33醋酸钠钠：200%溶液液，200g无水醋醋酸钠溶溶于988ml水中中，加112 ml冰醋醋酸调溶溶液至PPH563.1.2.44六次甲甲基四胺胺：200%溶液液3.1.2.55二甲酚酚橙：00.5%溶液，加二滴滴氨水3.1.2.66 EDDTA：C（CC10H14N2O8Na2）=0.05mmol/

28、l标准准溶液。3.1.3分析析步骤 称取取3g全部部通过1120目目筛试样样，于盛盛有600ml55%醋酸酸的2550mll烧杯中中，搅拌拌溶解330miin，以以慢速密密滤纸过过滤于2250mml容量量瓶中，用5%的醋酸酸溶液洗洗净烧杯杯和残渣渣中的铅铅离子（整个过过程残渣渣不得暴暴露于空空气中，避免金金属铅的的氧化）并洗至至刻度处处，摇匀匀，残渣渣保留分分析硫酸酸铅。用移液管管吸取225mll于2500ml三三角杯中中，加水水稀释至至801000ml，用用1+11氨水调调溶液至至PH556，加5mml200%醋酸酸钠溶液液3mll20%六次甲甲基四胺胺溶液，三滴00.5%二甲酚酚橙指示示剂

29、，用用C（CC10H14N2 O8Na2）=0.05mmol/l EEDTAA标准溶溶液滴定定至溶液液由紫红红色变为为亮黄色色。3.1.4分析析结果的的表述 氧化化铅含量量X1 以质质量百分分数表示示，按下下式计算算： TVV11000 XX1= mV2 （1） 式中中：T EDDTA标标准溶液液对氧化化铅的滴滴定度，g/mmlV EDTTA标准准溶液的的用量 mmlV1试液总总体积 mlV2分取试试液的体体积 mllm试试样质量量 g3.2硫硫酸铅含含量3.2.1方法法原理 硫酸酸铅在常常温下可可缓慢地地溶解于于含有较较大浓度度氯化钠钠的溶液液中，所所生成的的二价铅铅离子，采用EEDTAA络

30、合滴滴定之。3.2.2试剂剂和溶液液3.2.2.11氯化钠钠：255%溶液液和100%洗液液3.2.2.22冰醋酸酸3.2.2.33硫脲：饱和溶溶液3.2.2.44抗坏血血酸3.2.2.55以下试试剂同氧氧化铅（3.11.2）的分析析生极板分分析规程程3.2.3分析析步骤分析氧化化铅（33.1.3）保保留之残残渣立即即收集于于原杯中中，加1150mml255%的氯氯化钠溶溶液，连连续搅拌拌溶解11h或搅拌拌后放置置过夜。用快速速滤纸过过滤于2250mml容量量瓶中，加冰醋醋酸5mml，用用10%的氯化化钠洗液液洗涤烧烧杯、残残渣至无无铅离子子，并洗洗至刻度度处，摇摇匀。用移液管管吸取225ml

31、l试液，于2550mll三角杯杯中加水水稀释至至801000ml，用用1+11氨水调调溶液至至PH556，加5mml200%醋酸酸钠溶液液，3 ml220%六六次甲基基四胺溶溶液，33ml饱和和硫脲，0.11g抗坏坏血酸，三滴00.5%二甲酚酚橙指示示剂，用用C（CC10H14N2O8Na2）=0.05mmol/l EEDTAA标准溶溶液滴定定至溶液液变为亮亮黄色。3.2.4分析析结果的的表述硫酸铅含含量X22以质量量百分数数表示。按下式式计算： TTVV11000 XX2= mV2 （2） 式中中：T EDDTA标标准溶液液对硫酸酸铅的滴滴定度，g/mmlV EDTTA标准准溶液的的用量 m

32、mlV1试液总总体积 mlV2分取试试液的体体积 mllm试试样质量量 g3.3金金属铅含含量3.3.1方法法原理 在有有选择助助溶剂蔗蔗糖存在在下，用用氢氧化化钠将氧氧化铅、硫酸铅铅溶解后后分离，用稀硝硝酸溶解解金属铅铅为铅离离子，然然后采用用EDTTA络合合滴定。3.3.2试剂剂和溶液液3.3.2.11蔗糖3.3.2.22氢氧化化钠：116%溶溶液和44%洗液液。3.3.2.33乙醇：20%溶液3.3.2.44 硝酸酸：1+4溶液液3.3.2.55 EDDTA：C（CC10H14N2O8Na2）=0.02mmol/l 标标准溶液液3.3.2.66以下试试剂同氧氧化铅（3.11.2）的的分析

33、3.3.3分析步步骤 称取55g全部通通过1220目筛筛试样，于加有有10g蔗糖和和50mml166%的氢氢氧化钠钠溶液的的2500ml烧杯杯中，充充分搅拌拌加热煮煮沸溶解解1015mmin，加1000mll水，加加热至沸沸以快速速滤纸过过滤，用用热的44%氢氧氧化钠洗洗液，洗洗涤烧杯杯残渣各各3次，再以热热的200%的乙乙醇溶液液洗至无无铅离子子反应。 将残渣渣溶解于于30mml1+4的热热硝酸中中，用快快速滤纸纸过滤于于2500ml容量量瓶中，用水洗洗涤至滤滤液中无无铅离子子反应，用水稀稀释至刻刻度，摇摇匀。 用移液液管吸取取25mml于2250mml三角角杯中，加水至至体积约约80100

34、0ml，用用1+11氨水调调整溶液液至PHH566，加55ml200%醋酸酸钠溶液液，3 ml220%六六次甲基基四胺溶溶液，三三滴0.5%二二甲酚橙橙指示剂剂，用CC（C10H14N2O8Na2）=0.02moll/l EDTTA标准准溶液滴滴定至溶溶液变为为亮黄色色。3.3.4分析析结果的的表述金属铅含含量X33以质量量百分数数表示。按下式式计算： TTVV11000 XX3= mV2 （3） 式中中：T EDDTA标标准溶液液对金属属铅的滴滴定度，g/mmlV EDTTA标准准溶液的的用量 mmlV1试液总总体积 mlV2分取试试液的体体积 mllm试试样质量量 g 生极板板分析规规程3

35、.4腐腐植酸的的定性试试验3.4.1方法法原理 腐植植酸可溶溶于热的的氢氧化化钠稀溶溶液中，生成黑黑褐色的的腐植酸酸钠溶液液，从而而判断腐腐植酸的的存在。3.4.2试剂剂和溶液液3.4.2.11氢氧化化钠：22%溶液液3.4.3分析析步骤 取取0.551gg试样于于小烧杯杯中，加加20mml2%氢氧化化钠溶液液加热煮煮沸23miin，取取下放置置澄清后后观察溶溶液是否否呈现黄黄褐色或或黑色，如果呈呈现上述述颜色即即认为有有腐植酸酸存在。附加说明明本标准由由沈阳蓄蓄电池厂厂技术委委员会提提出并归归口。本标准由由沈阳蓄蓄电池厂厂理化检检验室负负责起草草。本标准主主要起草草人吴长长春。成品极板板分析

36、规规程1、主题题内容与与适用范范围本分析规规程规定定了成品品极板中中氧化铅铅、硫酸酸铅、金金属铅和和二氧化化铅含量量的分析析，包括括方法原原理、试试剂和溶溶液、分分析步骤骤和结果果的计算算，其他他内容采采用引用用标准。本标准适适用于各各种型号号铅酸蓄蓄电池成成品极板板的相分分析。2、引用用标准GB31102.8物理理化学和和分子物物理学的的量和单单位。QJ/HHB077-177-20000电电解液中中高锰酸酸钾标准准溶液。QJ/HHB077-199-20000生生极板的的分析。3、试验验方法3.1氧氧化铅含含量 参照生生极板中中氧化铅铅的分析析方法，见QJ/HB077-199-20000中中3

37、.11条。3.2硫硫酸铅的的含量 参参照生极极板中硫硫酸铅的的分析方方法，见见QJ/HB077-199-20000中中3.22条。3.3金金属铅的的含量 参参照生极极板中金金属铅的的分析方方法，见见QJ/HB077-199-20000中中3.33条。3.4二二氧化铅铅的含量量3.4.1方法法原理 在硝酸酸酸性溶溶液中，二氧化化铅可定定量的氧氧化过氧氧化氢，而剩余余之过氧氧化氢又又被高锰锰酸钾定定量氧化化，根据据高锰酸酸钾溶液液的用量量，计算算出二氧氧化铅的的含量。3.4.2试剂剂和溶液液3.4.2.11硝酸：1+11溶液3.4.2.22过氧化化氢：11+400溶液3.4.2.33高锰酸酸钾：C

38、C（1/5KMMnO4）=0.1mool/ll标准溶溶液3.4.3分析析步骤 称称取0.4g（准确至至0.000011g），全部通通过1220目筛筛试样，于2550mll三角杯杯中，加加1+11硝酸115mll，用移移液管准准确加入入10mml 11+400过氧化化氢溶液液，在轻轻轻摇动动下溶解解30mmin，使试样样溶解完完全（试试样中含含有活性性炭等添添加剂不不易判断断时，可可仔细观观察无小小气泡发发生即表表示溶解解完全），用CC（1/5KMMnO4）=0.1mool/ll高锰酸酸钾标准准溶液滴滴定至呈呈现紫红红色。 按以以上方法法同时同同条件做做试剂空空白试验验。3.4.4分析析结果的的

39、表述二氧化铅铅含量以以质量百百分数表表示。按按下式计计算： C（V0V）0.1119661000 X= m式中：CC高锰锰酸钾标标准溶液液的实际际浓度 mmol/lV0空白高高锰酸钾钾溶液的的用量 mllV试试样高锰锰酸钾标标准溶液液的用量量 mmlm试试样质量量 gg0.11196与11ml 高高锰酸钾钾标准溶溶液C（1/55KMnnO4）=0.1mool/ll相当的的二氧化化铅的质质量 gg附加说明明本标准由由沈阳蓄蓄电池厂厂技术委委员会提提出并归归口。本标准由由沈阳蓄蓄电池厂厂理化检检验室负负责起草草。隔板分析析规程1、主题题内容与与适用范范围本分析规规程规定定了铅酸酸蓄电池池隔板中中铁

40、、氯氯、还原原高锰酸酸钾物质质、水分分、锰含含量和ppH值的的测定。包括方方法原理理、试剂剂和溶液液、分析析步骤和和结果的的计算，其他内内容采用用引用标标准。本分析规规程适用用于微孔孔橡胶隔隔板和聚聚氯乙烯烯树脂烧烧结式成成型塑料料隔板。2、引用用标准 JB33385591铅铅酸蓄电电池隔板板3、试验验方法3.1铁铁含量3.1.1方法法原理 隔板板中铁在在常温下下被稀硫硫酸浸出出，用盐盐酸羟胺胺还原，在PHH355溶液中中与邻菲菲啰啉形形成橙红红色络合合物，用用光度法法测定，试样中中所含金金属离子子一般不不干扰测测定。3.1.2试剂剂和溶液液3.1.2.11硫酸：密度11.288g/ccm3溶

41、液3.1.2.22氨水：1+11溶液3.1.2.33盐酸羟羟胺：110%溶溶液3.1.2.44醋酸醋酸钠钠缓冲液液：pHH=4。称取220g醋酸钠钠（NaaAc3H2O）溶于于适量水水，加1134mml366%醋酸酸，用水水稀释至至5000ml混匀匀。3.1.2.55邻菲啰啰啉：00.1%溶液3.1.2.66铁标准准贮存溶溶液，准准确称取取0.110000g金属属铁丝（含铁999.995%以以上）于于1000ml烧烧杯中，加入110mll1+11硝酸溶溶液，加加热溶解解，驱除除氮的氧氧化物，取下冷冷却后移移入10000mml容量量瓶中，用7%硝酸溶溶液洗涤涤并稀释释至刻度度，摇匀匀。此溶溶液1

42、 ml含含0.000011g铁。3.1.2.77铁标准准溶液：用移液液管吸取取10 ml铁铁标准贮贮存溶液液于1000 mml容量量瓶中，用水稀稀释至刻刻度，摇摇匀。此此溶液11 mll含0.0000001g铁铁。3.1.3分析析步骤3.1.3.11试样的的制备 用用无铁锈锈的铡刀刀或剪刀刀，将隔隔板裁成成长5cm宽1cm试样样称取220 gg（PVVC隔板板40g）于2250 ml三三角杯中中，准确确加入2200 ml密密度1.28gg/cmm3硫酸溶溶液，盖盖上表面面皿，在在室温下下浸泡224h，如溶溶液混浊浊用干漏漏斗，于于滤纸过过滤于干干烧杯中中，作为为待测液液，待测测铁、氯氯、还原原

43、高锰酸酸钾物质质和锰含含量。3.1.3.22标准曲曲线的绘绘制 在在六个550 mml容量量瓶中，用微量量滴管依依次加入入0.000，1.000，2.000，3.000，4.000，5.000铁标标准溶液液，用水水稀释至至30 ml，加3 ml110%盐盐酸羟胺胺溶液，用1+1氨水水溶液调调溶液至至PH445，加5 ml醋醋酸醋酸钠钠缓冲液液，5mml 00.1%邻菲啰啰啉溶液液，在200C以上的的室温下下放置220330miin ，用水稀稀释至刻刻度，摇摇匀。 取取部分溶溶液于33cm比比色皿中中，以试试剂空白白溶液为为参比，在5110nmm波长外外，依次次测量各各溶液的的吸光度度，以铁铁含

44、量为为横坐标标，相应应的吸光光度为纵纵坐标，绘制标标准曲线线。3.1.3.33试样的的测定 吸吸取510mml按3.11.3.1制备备的待测测液于550mll容量瓶瓶中，缓缓慢加入入1+11氨水溶溶液（按按每毫升升待测液液加1.6mll）加水水稀释至至30mml加33ml 110%盐盐酸羟胺胺溶液，以下操操作按绘绘制标准准曲线，以试剂剂空白溶溶液为参参比，测测得的吸吸光度于于标准曲曲线上查查得相应应的铁含含量。 取原原浸泡隔隔板试样样密度11.288g/ccm3硫酸溶溶液按以以上方法法同时做做空白试试验。3.1.4分析析结果的的表述铁含量XX1以质量量百分数数表示。按下式式计算：隔板分析析规程

45、m1VV11000 XX1= mV2 （1） 式中中：m1自标标准曲线线上查得得的铁含含量 gV1试液总总体积 mlV2分取试试液的体体积 mllm试试样质量量 g3.2氯氯含量3.2.1方法法原理 隔板板中氯在在常温下下被稀硫硫酸浸出出，在硝硝酸微酸酸性溶液液中，与与银离子子生成氧氧化银胶胶体混浊浊微小沉沉淀，均均匀地悬悬浮于溶溶液中，比浊测测定氯含含量。3.2.2试剂剂和溶液液3.2.2.11硫酸：密度11.288g/ccm3溶液3.2.2.22硝酸：1+44溶液3.2.2.33硝酸银银：2%溶液3.2.2.44氯标准准贮存溶溶液：称称取0.82445g经经500060000C高温炉炉灼烧

46、11h的基准准氯化钠钠，溶于于水后移移入10000mml容量量瓶中，用水洗洗涤并稀稀释至刻刻度，摇摇匀。此此溶液11ml含0.000055g氯。3.2.2.55氯标准准溶液：用移液液管吸取取10mml氯标标准贮存存溶液于于1000ml容容量瓶中中用水稀稀释至刻刻度，摇摇匀。此此溶液11ml含含0.0000005g氯氯。3.2.3分析析步骤 吸吸取100ml按3.11.3.1制备备的待测测液，于于50 ml比比色管中中，于另另一同样样的500 mll比色管管中加入入10 ml（原浸泡泡隔板试试样所用用）密度度1.228g/cm33稀硫酸酸溶液为为空白液液，两管管同时加加入2 ml11+4硝硝酸溶

47、液液，用水水稀释至至40 ml加加2 mml 22%硝酸酸银溶液液，向空空白液比比色管滴滴加氯标标准溶液液至两比比色管混混浊程度度，体积积一致时时，在暗暗处放置置15mmin不不发生变变化，记记下氯标标准溶液液的毫升升数。3.2.4分析析结果的的表述氯含量XX2以质量量百分数数表示。按下式式计算：0.0000055VV11000 XX2= mmV2 （2） 式中中：V氯标标准溶液液用量 mlV1试液总总体积 mlV2分取试试液的体体积 mllm试试样质量量 g3.3还还原高锰锰酸钾物物质3.3.1方法法原理 在常常温下隔隔板中被被稀硫酸酸浸泡出出的还原原性物质质，在一一定的酸酸度，温温度下，加

48、入过过量的高高锰酸钾钾使其充充分氧化化，然后后用硫酸酸亚铁铵铵反滴定定求还原原高锰酸酸钾量。3.3.2试剂剂和溶液液3.3.2.11硫酸：密度11.288g/ccm3溶液3.3.2.22硫酸亚亚铁铵：C（NH44）Fe(SO44)2=0.011moll/l溶溶液，称称取4g（NHH4)2Fe(SSO4)26H2O溶解解于1000mll1+11的硫酸酸溶液中中，用水水稀释至至10000mll混匀。3.3.2.33高锰酸酸钾：CC（1/5KMMnO4）=0.1mool/ll标准溶溶液，使使用时，用滴定定管取出出此溶液液用水准准确稀释释为C（11/5KKMnOO4）=0.01moll/l。a 配配制

49、 称取33.3gg高锰酸酸钾，溶溶于11000ml水中中，缓和和煮沸220330miin 于于暗处放放置7dd，用GG3耐酸滤滤过 漏漏斗过滤滤，滤液液保存于于棕色具具磨口塞塞瓶中。隔板分析析规程b 标标定 称取00.2g （准准确至00.00001gg）于1005111000C干燥22h的基准准草酸钠钠，溶于于50mml水中中，加88ml浓 硫硫酸，用用C（11/5KKMnOO4）=0.1mool/ll的高锰锰酸钾溶溶液滴定定至近终终点时，加热至至70800C，继续续 滴滴定至溶溶液所呈呈粉红色色保持330S。 按以上上方法同同时做试试剂空白白试验。c 计计算 高高锰酸钾钾标准溶溶液的浓浓度

50、C（1/55KMnnO4），按按下式计计算：m VV677.011/10000 (3)式中：mm称取取草酸钠钠的质量量 gV高高锰酸钾钾溶液的的用量 mll67.001草酸钠钠的摩尔尔质量gg/mool3.3.3分析析步骤3.3.3.11比值的的校正和和计算 CC（1/5KMMnO4）=0.01mmol/l的高锰锰酸钾标标准溶液液的用量量（mll）对CC（NNH4)2Fe(SSO4)2=0.011moll/l硫硫酸亚铁铁铵溶液液的用量量（mll）的比比值，以以K表示示，按以以下方法法校正和和计算： 吸取取20mml（制制备待测测液3.1.33.1所用用）密度度1.228g/cm33硫酸溶溶液，

51、于于2500ml三角角杯中，用滴定定管准确确加入220mll C（1/55KMnnO4）=0.01mmol/l的高锰锰酸钾标标准溶液液，在77520C的恒温温水浴上上，严格格控制加加热时间间15mmin。 取下下迅速冷冷却至室室温，用用滴定管管准确加加入200ml CC（NNH4)2Fe(SSO4)2=0.011moll/l硫硫酸亚铁铁铵溶液液并立即即用C（1/55KMnnO4）=0.01mmol/l的高锰锰酸钾标标准溶液液滴定至至浅粉红红色。 K=V/VV0 （4）式中：VV高锰锰酸钾标标准溶液液的用量量 mllV0硫酸亚亚铁铵溶溶液的用用量 mll3.3.3.22试样的的测定 吸吸取200

52、ml按按3.11.3.1制备备的待测测液，于于2500ml三角角杯中，用滴定定管准确确加入220mll C（1/55KMnnO4）=0.01mmol/l的高锰锰酸钾标标准溶液液，以下下操作按按比值33.3.3.11的校正正。3.3.4分析析结果的的表述还原高锰锰酸钾物物质X33以1g试样消消耗C（1/55KMnnO4）=0.01mmol/l的高锰锰酸钾毫毫升数表表示。按按下式计计算： （VV0K）V1 X33=mV2 （5） 式中中：V高锰锰酸钾标标准溶液液的用量量 mmlV0硫酸亚亚铁铵溶溶液用量量 mmlV1试样总总体积mmlV2分取试试液的体体积 mmlm试试样质量量 g3.4水水分含量量3.4.1分析析步骤 称取取1.552gg（准确确至0.00001g）裁成长长1cm宽1cmm的隔板板试样置置于已知知质量干干燥的称称量瓶中中，放入入100010050C恒温箱箱中干燥燥2h取出放放入干燥燥器中，冷却至至室温称称量，再再干燥330miin称量量至质量量恒定。3.4.2分析析结果的的表述水分含量量X4以质量量百分数数表示，按下式式计算： （mmm0）1000 XX4= mm （6） 式式中：mm0干燥燥后试样样的质量量