EDTA标定,硫酸镍试样中镍含量的测定

1、化学分析方案1.EDTA(0.05mol/L)标准滴定溶液标定(1)操作步骤称取1.5g于85050高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO(不得用去皮的方法，否则称量为零分)于100mL小烧杯中，用少量水润湿，加入20mLHCl(20%)溶解后，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00mL上述溶液于250mL的锥形瓶中(不得从容量瓶中直接移取溶液)，力。5mL水，用氨水溶液(10%)调至溶液pH至78,加10mLNH3-NH4cl缓冲溶液(pH10)及5滴铬黑T(5g/L),用待标定皿口丁人溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。平行测定3次，同时做空白。(2)计算EDTA标

2、准滴定溶液的浓度c(EDTA),单位mol/L。注：M(ZnO)=81.39g/mo1。计算公式c(EDTA=计算公式c(EDTA=25.00250.0 x1000(V-V0)x81.392、硫酸镍试样中镍含量的测定(1)操作步骤称取硫酸镍液体样品X克，精确至0.0001g,溶于70mL水中，加10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液(pH10)及0.28紫脲酸铵混合指示剂，摇匀，用上述已标定好的0.05mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝紫色。平行测定3次。2.计算镍的质量分数w(Ni),以g/kg表示。式中：c(EDTA)EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

3、V(EDTA)样品测定消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；M(Ni)镍原子质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(Ni)=58.69；m试样的质量，单位为克(g)。注：1所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。2所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。3记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操作完毕后才允许计算。4.滴定消耗溶液体积若50mL以50mL计算。实验报告单：、EDTA(0.05mol/L)标准溶液标定测定次数项目123基准物称量m倾样前/gm倾样后/gm(氧化锌)/g配制ZnO溶液的体积/ml移取试液体积/ml滴定

4、管初读数/ml滴定管终读数/ml滴定消耗EDTA体积/ml体积校正值/ml溶液温度/温度补正值溶液温度校正值/ml实际消耗EDTA体积/ml空白/mlc/mol/Lc/mol/L相对极差/%、硫酸镍试样中镍含量的测定.、测定次数项目123样品称量m倾样前/gm倾样后/gm硫酸镍/g滴定管初读数/ml滴定管终读数/ml滴定消耗EDTA体积/ml体积校正值/ml溶液温度/温度补正值溶液温度校正值/ml实际消耗EDTA体积/mlc（EDTA）/mol/Lw（镍）/g/kgw（镍）/g/kg相对极差/%数据处理计算过程结果报告样品名称样品性状平行测定次数一（镍）/g/kg评分细则：序号作业项目考核内容

5、酉己分操作要求扣分说明扣分得分.基准物及试杆的称量（8.5分）称量操作1.检查天平水平.清扫天平每错一项扣0.5分，扣完为止3.敲样动作正确基准物称量范围71.在规定量5%10%内每错一个扣1分，扣完为止2.称量范围最多不超过10%每错一个扣2分，扣完为止结束工作0.51.复原天平每错一项扣0.5分，扣完为止2.放回凳子二试液配制（3分）容量瓶洗涤0.5洗涤干净洗涤不十净，扣0.5分容量瓶试漏0.5正确试漏不试漏，扣0.5分定量转移0.5转移动作规范转移动作不规范扣1分定容1.51.三分之二处水平摇动每错一项扣0.5分，扣完为止2.准确稀释至刻线3.摇匀动作正确三移取溶液（4.5分）移液管洗涤

6、0.5洗涤干净洗涤不十净，扣0.5分移液管润洗1润洗方法正确从容量瓶或原瓶中直接移取溶液扣1分吸溶液11.不吸空每错一次扣1分，扣完为止2.不重吸调刻线11.调刻线前擦干外壁每错一项扣0.5分，扣完为止2.调节液面操作熟练放溶液11.移液管竖直每错一项扣0.5分，扣完为止2.移液管尖靠壁3.放液后停留约15秒序号作业项目考核内容酉己分操作要求扣分说明扣分得分四托盘天平使用（0.5分）称量0.5称量操作规范操作不规范扣0.5分，扣完为止五滴定操作（3.5分）滴定管的洗涤0.5洗涤干净洗涤不十净，扣0.5分滴定管的试漏0.5正确试漏不试漏，扣0.5分滴定管的润洗0.5润洗方法正确润洗方法不正确扣0

7、.5分滴定操作2.滴定速度适当.终点控制熟练每错一项扣1分，扣完为止六滴定终（4分）标定终占纯蓝色2终点判断正确每错一个扣1分，扣完为止测定终占紫红色2终点判断正确七空白试验（1分）空白试验测定规范1按照规范要求完成空白试验测定不规范扣1分，扣完为止八读数（2分）读数2读数正确以读数差在0.02mL为正确，每错一个扣1分，扣完为止九原始数据记录（2分）原始数据记录21.原始数据记录不用其他纸张记录每错一个扣1分，扣完为止2.原始数据及时记录序号作业项目考核内容酉己分操作要求扣分说明扣分得分3.正确进行滴定管体积校正（现场裁判应核对校正体积校正值）十文明操作结束工作（1分）物品摆放仪器洗涤三废处

8、理11.仪器摆放整齐每错一项扣0.5分，扣完为止2.废纸/废液不乱扔乱倒3.结束后清洗仪器十.重大失误（本项最多扣5分）5基准物的称量称量失败，每重称一次倒扣2分。试液配制溶液配制失误，重新配制的，每次倒扣5分滴定操作重新滴定，每次倒扣5分篡改（如伪造、凑数据等）测量数据的，总分以零分计。十总时间（0分）150min0按时收卷，不得延时特另1说明打坏仪器照价赔偿十数据记录及处理（5分）记录1.规范改正数据.不缺项每错一个扣0.5分，扣完为止计算2计算过程及结果正确。（由于第一次错误影响到其他不再扣分）。每错一个扣0.5分，扣完为止有效数字保留2有效数字位数保留正确或修约正确每错一个扣0.5分，

9、扣完为止序号作业项目考核内容酉己分操作要求扣分说明扣分得分十四标定结果（30分）精密度15相对极差0.10%扣0分0.10%相对极差0.20%扣4分0.20%相对极差0.30%扣8分0.30%相对极差0.40%扣12分0.40%相对极差0.50%扣16分相对极差0.50%扣20分准确度151相对误差10.10%扣0分0.10%1相对误差10.20%扣3分0.20%1相对误差10.30%扣6分0.30%1相对误差10.40%扣9分0.40%1相对误差10.50%扣12分1相对误差10.50%扣15分十五测定结果（30分）精密度15相对极差0.10%扣0分0.10%相对极差0.20%扣3分0.20

10、%相对极差0.30%扣6分0.30%相对极差0.40%扣9分序号作业项目考核内容酉己分操作要求扣分说明扣分得分0.40%0.50%扣15分准确度151相对误差10.10%扣0分0.10%1相对误差10.20%扣3分0.20%|相对误差|0.30%扣6分0.30%1相对误差10.40%扣9分0.40%0.50%扣15分不同里虞下我葡定溶液的体积的和正值(GB/I601-21)02)口加。ml.溶瘦由此换算为州七时的扑正谊*mL/L|融度水和0.Q5nVL门下的异种求需遵0.linoLI.和0.2mal/l.与加本ifiSk注型帚淞(kta/L讣酸增瓶rJmcil/L通成粗强aSmol/3量气化艳

11、洛靴t(NiOH)-也油M；L谏解率液U(+吊30-l-Ll十17+1.4+L5+1,0+LS+7.414十。,9B4-1.0+1-1+L3十13+L64-1.5十札5154-0.77十09十。,g4-1.0十11十13-hl,3+&十64+0.7+U.8*QE十69-rl.1+L14-4.217+CLSO+0.iSH1G+0.fi+0.7十6X+琳aM-3.118十Q.$4十飙4+tl.4+R4十55+56+弧E+2.119+CI.IB-+QL2+.1十仇1+0-2+0.3+0.34-1.0的GQQO.QQg,w0.0轨05G0.021-0.g一。“0.z。0.2-0,?73-Q.3-1.1

12、ZZ1a翎-CL4-0,4-o.s-0.5f64d6-2-2温0.58一LR一a7i7-0sA-0-9-a.g*3-334-0,0一aP-0.5-LO-to一1.2-L2-4.3第一I.O3-L1-1.1-1.2-L3-L&-1.53Z6-1-24-1.4-1,4-L4-L5LB-1.8f4Z7-LSI-1.7-1.7-1.7-LB-2.1-2.I-7,52S-1.76-2.0-2.0-2.0T1-2.42.48.529一2、01一T3T4，T32.1TgTft-9.fl州-2.30-2.5-2.S-3.6-2.8-X2一瓦1-JO.63】-2.5K1.1-2.T一E.9一3.13.51-ILfi33-2褥-3.0-3.0T2-i4-I2.fi33-3.04-3.27.3T5一3-71.2-13.734&473-73r8T8TJ4.M.g35一1用4.Q-i.n-+,