磁控溅射镀膜实验报告

1、近代物理实验磁控溅射镀膜宋爽核 12 2011011723指导老师：王合英2013-5-24【摘要】本实验根据气体辉光放电和磁场约束电子运动的原理，运用真空系统和磁控溅射镀膜技术，测量了基片加热温 度和真空度变化的关系，溅射气压、溅射功率和溅射速率的关系，并在载玻片上镀上了铜膜。关键词：磁控溅射镀膜，辉光放电，溅射速率，溅射气压、溅射功率而磁控溅射技术工作原理如图而磁控溅射技术工作原理如图1所示:. 刖言当今信息社会，众多通讯机器的心脏部分，离不开 以薄膜技术为基础而制作的元器件、电子回路、集成电 路等。磁控溅射镀膜是目前应用最为广泛的薄膜制备方 法之_。磁控溅射技术是在普通的溅射技术基础上发

2、展起 来的。溅射是近年来在真空镀膜中得到广泛应用的一种 成膜方法。溅射法是利用高能离子（电场加速正离子，由电极 间工作气体在强电场作用下电离产生）高速冲击负极溅 射材料表面，发生碰撞。由于高能离子的能量大于靶材 原子表面结合能，从而使靶材表面的原子或分子等得到 入射离子的能量，逐渐溢出表面形成溅射。溅射镀膜就 是基于荷能离子轰击靶材时的溅射效应，整个过程都是 建立在辉光放电的基础上，即溅射离子都来源于气体放 电。图1磁控溅射原理就是在电子运动过程中，用磁场和电场同时作用于 电子，磁场B垂直于电场E，靶极表面附近的电子在互 为正交的电、磁场作用下，受到洛仑兹力作用而沿螺旋 路径运动，这就延长了电

3、子在空间运动的时间，从而提 高电子对工作气体的电离几率和有效地利用电子的能 量，并能尽量避免高能粒子直接轰击样品表面。磁控溅 射具有“低温”、“高速”两大特点，故又称为高速低温 溅射技术。二、实验始其空室图2高真空磁控溅射镀膜机真空室结构示意图按各部分的功能分类，该设备主要由真空系统、溅 射镀膜系统、测量及控制系统三部分组成：1、真空系统及其测量真空系统为溅射镀膜提供一个高真空的薄膜生长环 境，本底真空度的高低也直接影响薄膜的结构和性能， 是薄膜制备最基本和重要的条件。真空度底，镀膜室内 残余气体分子多，薄膜受残余气体分子的影响，使其性 能变差。常用真空获取与测量设备：（1）旋片式机械真空泵机

4、械真空泵是通常用来获得低真空的设备或充当其 他高真空泵的前级泵。（2）涡轮分子泵分子泵是一种获取高真空的常用设备，作为本实验 二级泵。（3）真空的测量一-复合真空计本实验采用程控复合真空计测量真空室的真空度，高、低真空分别用电离规管和热偶规管测量，分别显示于两个窗口便于实验。2、溅射镀膜及控制、测量系统（1）磁控溅射靶（2）多功能基片架（3）溅射气压气体的测量及控制（4）薄膜厚度的在线监测本实验采用石英晶体振荡法测量薄膜厚度和 淀积速率。df匹.&. dxN p此式即为表示振荡频率变化与薄膜质量膜厚之间关系的基本公式。实验目的：掌握真空的获得与测量技术了解磁控溅射镀膜的工作原理，探究仪器参数对

5、镀膜 过程的影响。运用磁控溅射镀膜技术在玻璃载玻片上镀上铜膜。 注意事项：实验时基片的选取很重要，本实验选用普通的玻璃 载玻片，镀膜前需用丙酮和乙醇对基片进行仔细的清 洗。热处理影响镀膜的质量，本实验在160C下进行镀 膜，使吸附原子的动能随着增大，跨越表面势垒的几率 增多，容易结晶化，并使薄膜缺陷减少，薄膜内应力也 相应减小。同时也可以除去基片上残留的水蒸气。对真 空室加热时，需在达到指定温度后保持30分钟再进行 镀膜，这样一方面使基片温度达到设置温度并尽可能稳 定，一方面使真空室在恒定温度下继续抽气，使杂质气 体的浓度尽可能低，减少镀膜时的干扰。对于不同的靶 材应选用不同的磁控靶，如NiF

6、e这样软磁材料的靶， 即外回路磁阻很小时，如果采用永磁靶这样磁阻较大的 靶，绝大部分磁力线都将被屏蔽，而在靶面上方空间不 可能形成足够的平行磁场（漏磁很小）。这样就破坏了 磁控模式运行的前提条件，故NiFe应用电磁靶溅射。 而如Cu这样的抗磁材料，则电磁靶和永磁靶都可使用， 而电磁靶产生的磁场强，可更好的延长电子在氩气中的 运动时间，利于起辉放电，故实验选用电磁靶。实验结 束后，应等待真空室冷却后，再放气取出样品，否则会 造成薄膜氧化，影响其性能。三.数据记录与分析讨论1.基片加热过程中真空度的变化图3基片加热时温度与真空度的变化关系由图可知，随着温度上升，气压迅速升高，随后气 压降低至不变，

7、至温度稳定后，气压持续降低。基片暴露在空气中会吸附气体分子（主要是水蒸 气），在基片加热的过程中这些吸附的分子会迅速释放 出来导致迅速气压上升，这就解释了曲线前面的上升 段。当气体大部分释放完后，气体释放速率降低，并且 气体温度上升与真空泵抽气平衡，气压基本不变，温度 上升至接近指定温度时，温度上升速率减慢，低于真空 泵抽气速率，气压开始下降且到达指定温度后，温度基 本不变，下降速率越来越快。2、镀膜速率与溅射气压的关系用30秒内膜厚度的增长量来度量溅射速率，在溅射电流I=0.1A，靶磁场电流I=1.5A的条件下，得到图像：图4溅射气压和溅射速率的关系由图可知，在一定范围内，溅射气压越大，溅射

8、速率越 小。分析：气压越大，真空室内氩气分子密度就越大，镀膜材 料分子运动的平均自由程就越小，即材料分子在飞往基 片过程中更容易与氩气分子碰撞，导致到达基片的材料 分子减少，故气压大溅射速率低。3、镀膜速率与溅射功率的关系：用60秒内膜厚度的增长量来度量溅射速率，溅射气压P=1.3Pa，靶磁场电流I=1.5A得到图像：即是说电子的横向宏观振荡半径并不都是a,而是溅射功 率和溅射速率 的关系0369溅射功率 (W)604020率速射溅0a内均可发生，因此在x = a区域内各处电子 的浓度并不相同，显然x = 0处是所有受约束的电子 运动的必经之路，浓度最大，越往土 a处能到达的电 子数目越少，其

9、浓度也就越小(但不能认为该处的浓度 为零)，可以近似认为符合高斯分布，如图8(a)所 示。0随着刻蚀的加深，靶面下降，更强的磁力线露出靶面(需要说明的是，磁力线本身的分布并不因溅射而图5溅射功率和溅射速率的关系y=6.635x，r=0.995由图可知，在一定范围内，溅射电流(溅射功率) 越大，溅射速率越大，且成线性关系。分析：溅射电流的提高，轰击靶材料的氩离子的浓度提 高，就会有更多的靶材料被溅射出来；另外，溅射粒子 的能量也提高，使薄膜与基片的附着力增加，加快了薄 膜的形成速率。而讲义上说溅射速率与溅射功率基本成 正比关系，实验结果与此符合得较好。需要注意的是，溅射时电流与电压之间的关系遵循

10、 公式：I二KV,而式中的参数K、n与气压、靶材料、磁 场和电场有关，实验中注意到靶磁场的增大会使溅射电 压减小，因此猜想靶磁场增大会使K增大。对于靶材蚀刻跑道的讨论：由于试验用的铜靶使用时间很长，靶面上留下了很 深的蚀刻轨道。蚀刻跑道形状如图6,截面如图8(b)所 示，这是由于沿靶面一圆周上径向有一如图7的镜像磁 场，使电子被约束在跑道宽度内，假设在x = a处 是临界磁约束点，即电子在此区域内被约束来回反射。 但能被约束的电子并不都是在x = a处才反射，也有所改变)，约束力增强，临界约束半径减小即约束区域变窄，于是溅射区域也随之变窄。如此长期作用下去,刻蚀跑道的形状就自然是宽度连续收缩，

11、中心深度加剧的倒高斯分布，如图8(b)所示。图6蚀刻跑道图8跑道断面的电子浓度分布（a）及刻蚀断面（b）示意图抽真空装置的比较：实验时老师问到上次做电子衍射的油扩散泵原 理，油扩散泵与涡轮分子泵都是用来抽高真空的真空 泵，但是原理不同。油扩散泵是利用气体的扩散现象实现排气作用， 当扩散泵受到电炉加热时会产生大量蒸汽，蒸汽流沿 导管传输到上部，经喷嘴向下喷出。在射流界面两边， 被抽气体与界面内气体存在很大浓度差，从而使被抽 容器的气体分子源源不断地越过界面，扩散进入射 流，而被带至与机械泵连接的管道中。射流在往下运 动过程中，碰到有冷却水管冷却的泵壁，油分子被冷 凝，沿着泵壁流回蒸发器继续循环使

12、用，即可获得较 高的真空度。在两次实验中接触了三种真空泵。真空泵是用来 获得真空的器械，按照泵的抽气速率和抽气方式分为 机械泵，分子泵，扩散泵等。实际使用中应该根据对 真空度的不同要求，选择合适的真空泵，有时可能需 九.结论要几种真空泵组合使用，用于工业化生产。关于溅射功率和溅射气压对溅射速率影响的讨论：虽然分析的结果是提高靶的溅射功率能够提高 溅射速率，但是查阅资料表明，如果溅射功率过大， 靶的温度将过高，甚至可能靶开裂，升华和熔化。因 此，溅射靶的力学性质和导热性能是限制提高溅射速 率的重要因素。为了提高溅射速率，应该将基片尽可 能靠近溅射源，但必须保证稳定的异常辉光放电。而对于溅射气体分

13、压和溅射速率的关系，实验中 表明在一定范围内溅射气压越大，溅射速率越小。而 我查找资料后，发现在低气压范围（0.1-0.25Pa）， 溅射气压和溅射速率却是正相关的，这是由于气压升 高，气体分子数增多，电离产生的轰击离子增多，靶 材溅射出的原子增多，并且在低气压范围内，气体分 子对溅射原子的阻挡作用不明显，因此呈现出溅射气 压和溅射速率的正相关关系因此，在实际镀膜中，应该综合考虑溅射功率和 溅射气压对溅射速率的影响，选择合适的溅射功率和 溅射气压，使得镀膜质量达到最佳效果。本实验成功在两块玻璃基底上，用磁控溅射方法得到铜薄膜。通过本实验，了解并掌握了磁控溅射镀膜机的 操作。学习了关于真空的获得

14、、磁控溅射以及镀膜的相关知识。并且得到了在一定范围内，溅射气压增大溅射速 率减小，以及溅射功率与溅射速率成正比的结论。通过本次实验，发现并思考了实验中出现的问题，领悟了物理实验的相关实验精神。十.参考资料1伍学高等著，干法镀技术，四川科学技术出版社，1987.张以忱等著，真空镀膜技术，冶金工业出版社，2009. HYPERLINK /view/66434.htm /view/66434.htm HYPERLINK /view/1366158.html /view/1366158.html附录体会：通过这次实验我了解到了磁控溅射的基本原理，即以磁场来改变电子的运动方向，并束缚和延长电子的运动 轨

15、迹，从而提高电子对工作气体的电离几率和有效地利用电子的能量。因此，使正离子对靶材轰击所引起的靶材 溅射更加有效。同时，受正交电磁场束缚的电子，轰击到工件的电子浓度和能量相对较低而且空间分布相对均匀， 因此基片的温升较低，可以镀各种材料。但是，由于随着溅射的进行，磁约束逐渐增强（溅射宽度或者说是临界电子浓度的分布宽度逐渐收缩）而中 心线处的溅射始终最强，导致靶面刻蚀跑道的倒高斯分布几何形状，使得靶材料的利用率较低。通过这次实验，我也慢慢体会到做近物实验和之前普通物理实验有很大的不同。近物实验面对的都是“黑匣子”，如果在仪器面前只是机械地进行操作，实验就没有什么意义。虽然之前看 懂了厚厚的实验讲义

16、，但还是没有提纲挈领，抓住重点地理解实验原理，实际操作时每一步也不能及时想到这一 步操作的原因。这是以后需要注意的地方。关于实验中要使用的仪器，不仅仅要提前到实验室看懂相关说明书，还要在实验时遇到问题时，及时与老师 沟通，保证能及时测量实验数据。因此，以后在做实验预习的时候，不仅要弄懂实验原理，熟悉实验过程，更要加强重视对每一步操作的理解， 对测量仪器的使用，才能更好地完成实验。【实验原始数据:】1.加热过程中温度与真空度的关系:温度/c23.523.724.129.036.046.059.066.076.086.096.0106气0一:4.03.63.6温度/c116126136146156166167165154152157165气压/10-3Pa温度/c169166163165167164164气压/10-3Pa2.32.溅射气压和溅射速率的关系镀膜速率(A /min)14151824304248溅射气压/Pa50.5电压U/V30363945电流I/A0.0溅射功率/W59溅射速率A /min92035603.溅射功率与溅射速率的影响3.溅射功率与溅射速率的影响靶蛾场电流射电流漩量计读数电H值溅射 一1 . M3ia 1S