磷酸盐型无机粘结剂的制备

1、磷酸盐型无机粘结剂的制备目的原理实验目的1 了解无机粘结剂种类。2通过实验，了解并掌握无机粘结剂的制备方法及按添加剂的不同比例，决定 粘结剂一般的性质和使用要求。实验提要目前我国广泛采用的无机粘合剂是磷酸盐型(常用的还有硅酸盐型和硼酸盐型 两大类)，它的主要成分是H3P04、A12(P04)2、Cu3(P04)2等无 机物组成，其特 点是粘结力强，剪切力可达900. kg. / cm3,抗水性、抗老化性能好。因而广泛 和地用于机械行业的粘结。仪器药品烧杯500cm3、100cm3各2个；比重计(一套公用)；量筒100cm3、50cm3各1 个；电炉500W 1台；布氏漏斗30cm31个；研钵5

2、0cm31个；200250目筛子1 个；温度计0300C,马福炉100C(公用)；竹筷；粘结件；干燥器；试剂 纸 100cmCuS04 - 5H2O（工业用）32g, Al （OH）3（工业用）5g; NaOH（工业用）25g; HC1 （工业用） （2. 5%） ； H3P04（I业用）100cm3；冰块。过程步骤 1制备CuO称32gCuS04 - 5H20溶于96g水中加热溶解，待溶解后测溶液比重(1517Be ) 合格后放置，澄清过滤留清液。称Na0H20g加水溶解配成9. 5%-11%溶液(d=1416Be )放置澄清，倾出清 液待用。(3)将CuSO4水溶液倒入500cm3烧杯中加

3、热至7 080C在不断搅拌下加入NaOH 溶解。将溶液pH值调至910。煮沸20分钟(注意应维持溶液pH=910),使 CuO沉淀于烧杯底部。此时溶液中发生如下反应：CuSO4+2NaOH -* Cu(OH)2 I +Na2S04Cu （OH） 2 - CuO I （黑）+ 2H20 倾出溶液，将CuO用沸水洗涤56次，除去Na2S04o再用2. 5%HC1洗涤一 次，除去Ca等有害杂质。最后用清水洗涤10次直至溶液中无S042-、C1-为止。 过滤，将CuO于150CT烘干，用研钵研碎，放于马福炉中，在890CT焙烧4 小时（焙烧时应不时翻动CuO以便焙烧均匀）o（5）取出烘块，成品成灰黑色

4、，冷却研磨，用200目筛子过筛后烘干装瓶待用。2制备磷酸溶液将密度P =1. 7gcm-3的H3P04溶液100cm3倒入500cm3烧杯中加入5gAl （OH） 3 加热溶解，待完全溶解后将溶解溶液温度加热至240260C。冷却（此时溶液的 密度P =1.85-1. 9g-cm-3）,装瓶密封冷却放于干燥器内。3粘结（1）准备粘结剂和粘结件:CuO粉,H3P04 （加Al （0H） 3）溶液（冬天P = 1. 7g cm-3, 夏天P = 1.9g-cm-3）,粘结件：表面光洁度低于3（达不到此粗糙度时须人工加 工）。清洗构件（清洗、除锈、除油）。（2）调胶：将CuO粉倒入光滑平板上（夏天用

5、铜片，必要时，片下放冰块以防温度 过高，凝聚太快，冬天用玻璃板。）滴入H3P04溶液（CuO : H3P04约为34g : 10cm3）用竹筷调匀后12分钟就可进行粘结。（3）粘结：将调好的粘结剂均匀涂在构件表面上，然后迅速挤压，进行粘结。套 结件可互相缓慢旋入。（4）干燥硬化：25C时粘结件放置46小时就可使用。若将粘结件预先加热至 90C左右进行粘结，仅需几分钟就可使用。实验七磷酸一氧化铜和环氧树脂粘结剂一、实验目的了解磷酸一氧化铜粘结剂和环氧树脂粘结剂的粘结原理。二、提要磷酸一氧化铜粘结剂是一种无机粘结剂。这种粘结剂的突出特点是耐热性比有机合成树 脂胶粘剂好：性能稳定。但粘结强度差。它是

6、由氧化铜粉和含氢氧化铝的磷酸配制而成。氧化铜粉必须有一定的纯度，杂质含量要少。因此宜用化学纯或分析纯的氧化铜粉，但 试剂氧化铜粉活性表面大，反应能力强，若直接用于磷酸调配会很快固化，不便使用，旦造 成很多氧化铜未参加反应，粘结强度也会大大降低。因此，配制粘结剂的氧化铜粉要进行高 温灼烧处理。所用的磷酸也须经加热浓缩，并加入少量的氢氧化铝。加氢氧化铝，一方面可以延长使 用时间，另一方面也可提高粘结力。3CuO+2H3PO4Cu3(PO4)2-3H2O一般认为，固化过程是部分氧化铜与磷酸作用生成磷酸铜的微晶体，然后通过氢键及离 子键把铜离子与水结合在一起，形成穿插连续的物相。加上未作用的氧化铜结合

7、在一起而产 生牢固的结合，从而增加了粘结强度。固调胶是放热反应，采用铜板是为了散热；使调好的胶有足够的使用期。磷酸一氧化铜 粘结剂可粘结陶瓷、玻璃、钢铁等。环氧树脂属有机合成树脂胶粘剂。它的分子结构式如卜.：俨俨C0CH-CHj 0-CH1-CH-CH, +0CHjOHCH,式中11=0-19,其平均分子量一般在3007000之间。作粘结剂用的是低分子量树脂呈琥珀 色或浅黄色，是一种热塑性树脂。应用时必须加适量固化剂，才能形成一种不溶不熔的热固 性物质。常用的固化剂为胺类化合物，如乙二胺、二乙烯三胺、间苯二胺等。本实验用乙二 胺作固化剂。由于乙二胺与环氧树脂两端的环氧基反应交联成体型结构而固化

8、。其反应可表 示如下：CH2CH-CH,C坎一CH-CHjYH/Hy夕 + /N-CHlCHlN +0CH2CHCH,H、HCH,CHCH,CH2CHCHjN-CH.-CHJ-N OH OHCHjLhCHl在这种环氧树脂网状结构中存在着羟基（一CH 、酰键（一o一）和环氧基（一CH CH _），OHO它们与被粘接物质中的极性部相吸引，而具有粘结力，能粘结金属、木材、玻璃、陶瓷等各 种材料、故得名万能胶。固化剂与环氧树脂的量应有一定的配比，固化剂过少环氧树脂久置 不能固化，过多使环氧树脂固化过快而成不具粘性的固体，没有粘结力。三、实验内容粘接钢试片的表面处理先用砂纸擦钢试片表面的铁锈，再经除油，

9、水洗干净，用棉球（或小滤纸片）擦干。磷酸溶液的制备量取3cm3 85%H3PO小于烧杯中，加入0.3g氢氧化铝，加热搅拌至氢氧化铝溶解即可。粘结剂的调配氧化铜与磷酸溶液的比例一般为：氧化铜（g）：磷酸液（cm3）=45:1在台天平上称取0.5g处理过的氧化铜粉置于小烧杯中（量好是铜板），用滴管加入磷酸溶 液，用玻棒搅和至能拉成1cm以上的幼.条即可使用。试片的粘结用上述调配好的粘结剂涂敷在巳清洗干净的两块试片上（只需涂三分之一的表面），然后 将涂有粘结剂的两块试片贴紧（不需加压），放置固定的位置，让其自然固化。这个过程需要 几天或更长的时间。也可于100C以下烘箱快速固化。（二）环氧树脂粘结剂

10、粘结剂的配制所需原料及其用量比（重量）100g环氧树脂100g TOC o 1-5 h z 乙二胺7g邻苯二甲酸二丁酯20g混合溶剂约50g铝粉3g配制过程：取环氧树脂lg放入干燥而洁净的塑料小盖中，再依次称取邻苯二甲酸二丁 酯0.2g（用滴管滴加）、甲苯与丙酮混合溶剂0.5g（滴加）、铝粉少许（约0.03g）加入树脂中并在 水浴上加热同时用玻棒搅拌均匀，最后加入乙二胺0.07g（滴加），充分搅拌均匀，即可使用。胶合面的处理及粘合过程工件的胶合面一定要求平整密合、无油脂、灰尘、铁锈等脏物。因此胶合面预先用砂纸 磨平，用小滤纸浸少许丙酮擦净除掉油脂。用玻棒沾取己配制好的树脂胶液均匀涂覆于胶合面上（不宜太厚），待树脂胶液中的稀释 剂（即混合溶剂）大部分挥发后，即可进行胶合。胶合后静置15分钟，再送人烘箱中进行固 化，温度控制在100左右。也可让其在室温下自然固化。四、思考题1.制备磷酸溶液为什么要加氢氧化铝？氧化铜粉为什么要进行高温灼烧处理?若用未处理过的氧化铜粉调配粘结剂会发生什么现象?为什么?分别用铜板和玻璃片调和粘结剂效果有何不同?那种为好?为什么？乙二胺在环氧树脂粘结剂中起何作用?其