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文档简介
1、还原糖检测考前须知(一)、A液与还原糖反响是定量关系,它的多少直接影响测定结果 的多少,从而影响检测数据,所以A液必须精确吸取,保证每次取样 量一致。影响A液吸取误差的因素:1、A液在吸管中刻度液面的位置要保持一致。2、吸管外壁残留的A液多少会造成A液取样量的误差,所以要 习惯性的对吸管外壁的A液进行相同处理,保证每次外壁残留A液相 对一致,从而减少A液取样量的误差。3、A液放入三角瓶的速度保持一致(不可吹),放完后要观察 其残留在吸管中有多少,要保证每次残留一致。4、A液的不是很明显的沉淀(或浓度变化)也会对测定造成波 动,取A液的器具切记不要与碱性物质接触(同时也要注意防止带入 碱性物质于
2、A液中),以防止A液产生沉淀,盛A液的容器时间长了, 内壁上也会残留固体(硫酸铜),这些固体颗粒也会造成检测误差。5、容器内剩余少量A液时,其几个小时的蒸发量也会造成浓度 的变化,所以检测时还应经常验证一下空白,特别是数据异常时。、滴定速度要保持均衡一致,速度每12秒一滴为好(速度 不要受滴定时间的长短而改变)、空白滴定和样品滴定一定要保证预加标准糖液量与最终数值 差0.50.7mL (最好0.5mL)比方空白测定是22mL,再滴空白时标准糖液预加入到2L5mL。如果这个空白又滴成了 22. 3mL,那么下次空白滴定就预加到21.8mL,样品检测也依此类推。、电炉的温度对检测结果也有影响,所以
3、要保证电炉充分预热, 同时三角瓶在电炉上的放置位置要保持一致。、测定时液体沸腾后的开始滴定的时间也要保持一致,一般等 液体充分沸腾后开始滴定。、滴定终点的判断也要保持一致。一般等液面半边变透明为滴 定终点。、糖液稀释及取样也要注意精确,注意吸管正确使用方法。、折光糖度精心检测,依此数据辅导还原糖的检测。、注意输液胶管漏液、变形,滴定管尖端气泡等对检测数值的 影响。、三角瓶使用后清洗干净。样品检测注意加水体积,加水量为滴定数与空白数之差,使样品 检测总体积与空白滴定总体积大致相等。还原糖测定规那么一、方法原理:斐林氏A、B液混合时,生成天兰色氢氧化铜沉淀并立即与酒石 酸钾钠起反响,生成深兰色氧化
4、铜和酒石酸钾钠的络合物酒石酸钾 钠铜,酒石酸钾钠铜被还原糖还原,生成红色的氧化亚铜沉淀,而氧 化亚铜与亚铁氢化钾反响生成无色的络合物,到达终点时,稍微过量 的还原糖将兰色的亚甲基蓝还原为无色。二、仪器及试剂:仪器:容量瓶100mL;滴定管25mL;三角瓶250mL;吸管2mL、1mL;量筒50mL;定量吸管5mL; 300W电炉;滴定装置。试剂:斐林氏A液:称取35g硫酸铜、0. 08g亚甲基蓝,加水溶解定容至1000mL。斐林氏B液:称取126g氢氧化钠、117g酒石酸钾钠、10g亚铁氯化钾,分别 溶解后混合定容至lOOOmLo0. 1%标准葡萄糖溶液:精确称取1.0000g葡萄糖(105七
5、干燥2小时),加1mL盐酸溶解 定容至lOOOmLo三、分析步骤:空白滴定:1、以定量吸管吸取斐林氏A、B液各5mL于250mL三角瓶中(斐 林氏A液须精确吸取,A、B液要现混现用);2、预先加入约20mL0.l%标准葡萄糖溶液,混合后于电炉上加 热至沸腾(溶液应在2分钟内沸腾);3、再以23秒/滴速度滴定至兰色消失为终点(滴定速度需保 持一致)。4、同一空白做两次(两次之差0.1mL之内),取平均值(后一次滴定预加入标准葡萄糖溶液量比前一次滴定数少0. 5-0. 7mL) o样品滴定:1、以定量吸管精确吸取5mL糖液于容量瓶中,加水稀释至100mL;2、吸取稀释样2mL(高浓度糖取1mL)于250mL三角瓶中;3、同空白滴定步骤(滴定时需预先加入一定体积的水,加水量与耗用标准糖液量的 总和应与空白滴定耗用标准糖液体积相同)。四、计算:(vo-v) X0.1%糖度=X100(5/100) XVIV0:空白滴定耗用标准葡萄糖溶液体积(mL)V:样品
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