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文档简介
1、绞股蓝中槲皮素提取条件的优化【摘要】目的优化绞股蓝中槲皮素的提取条件。方法以绞股蓝中槲皮素为指标,用液相色谱法测定,采用正交实验设计L9(34)优化实验条件,比照研究了微波辅助提取法(AE)与索氏提取和室温浸渍法提取绞股蓝中槲皮素的提取率。结果确定了AE提取绞股蓝中槲皮素的最正确条件为:粒度160250,水分含量为15%,功率为100,萃取时间为10in。优化的AE提取绞股蓝中槲皮素提取产率分别比索氏提取法和室温浸渍法进步约46.2%和63.3%,提取时间仅是索氏提取法的1/24倍,是室温浸渍法的1/144倍。结论AE不仅提取率高,而且提取时间大大缩短,是一种适宜于绞股蓝中槲皮素快速高效的提取
2、方法。【关键词】绞股蓝槲皮素正交设计微波辅助提取高效液相色谱绞股蓝Gynsteapentaphyllu(Thunb.)akin,GP,又名七叶胆、五叶参、七叶参等,是葫芦科绞股蓝属植物,为多年生蔓生草本。具有广泛的药理作用,在抗衰老、抗疲劳、抗辐射和消除自由基的同时,还能改善神经系统功能、抗溃疡、抑制胆结石形成和调节内分泌活动1,具有保护心、脑、血管和肝脏,降低血脂、降胆固醇、降转氨酶、调节免疫和抗诱变等作用24。因此,对绞股蓝的研究引起了国内外广阔学者的兴趣,冠以绞股蓝名称的药品、保健品、饮料、食品添加剂等的开发已成为一个研究热点5。绞股蓝所含化学成分复杂1,绞股蓝含槲皮素(Queretin
3、)等多种成分6。提取绞股蓝中槲皮素有乙醇渗漉法1、索氏提取法7等;采用微波辅助萃取iraveassistedextratin,简称AE绞股蓝中槲皮素的方法未见文献报道。本实验建立微波辅助萃取绞股蓝中槲皮素的方法,优化绞股蓝中槲皮素的提取条件,可望为绞股蓝中有效成分提取方法提供一些理论根据。1器材与材料日本岛津L-10Avp高效液相色谱仪;SPD-10Avp紫外可见光检测器;LASS-VPV5103色谱数据处理工作站;AEL-200电子分析天平湘仪天平仪器厂,湖南长沙;改装的NB-微波炉(苏州三星电子,江苏苏州)。槲皮素对照品(中国药品生物制品检验所);绞股蓝采自湖南邵阳市,经邵阳医学高等专科学
4、校药学系鉴定;乙腈为色谱纯,水为重蒸水,其他试剂均为分析纯。2方法2.1样品处理2.2色谱条件Diansil18柱(2004.6,5);流动相:乙腈:0.02%H3P4水溶液(6040,V/V;流速:1l/in;柱温:30;检测波长:254n。在本色谱条件下,对照品和样品的色谱图见图1。3结果与讨论3.1微波辅助萃取参数的优化微波加热具有选择性,即不同介电常数的物质,其吸收微波能的程度不同,由此产生的热能及传递给周围环境的热能也不一样8。鉴于此特性,在实验的过程中,我们考虑了影响微波辅助萃取的4个参数粒度、水分含量、萃取时间及功率,按照4因素3程度L9(34)对实验进展设计见表1,选择了最正确
5、萃取条件。实验结果见表2。表1正交实验设计因素与程度略表2正交设计及实验数据处理略从表2的分析结果来看,粒度对槲皮素提取率的影响随着颗粒粒径增加,槲皮素提取产率相应减少,当粒径小于160时,对产率的影响不显剧。从功率对槲皮素提取产率的影响可看出,100的功率提取效率最好,在该功率下微波就足以能穿透整个萃取体系,整个萃取体系样品内外部能同等程度地承受微波辐射。在给定的实验条件中,在10in效果最好。适量的水分含量有利于目的物的提取,水分含量在15%时,提取效率最好。综合表2分析来看,在各影响参数中,按照对槲皮素提取产率影响的主次Deltak大小来分,依次为样品的粒度、功率、时间和水分。而最正确萃
6、取条件应为:粒度160250,功率为100,萃取时间为10in,水分含量为15%。3.2AE、索氏提取法与室温浸渍法的比较按照“3.1项优选的最优条件,进展优化实验,得到AE、索氏提取法和室温浸渍法3种方法提取绞股蓝中槲皮素的产率分别为:0.018%,0.013%和0.011%,结果与文献7的报道接近。从实验结果看出:在设定的实验条件下,微波辅助提取绞股蓝中槲皮素的提取产率最高,提取绞股蓝中槲皮素的提取率分别比索氏提取法和室温浸渍法相进步约46.2%和63.6%,而且提取时间仅是索氏提取回流的1/24倍,是室温浸渍法的1/144倍。因此,AE具有快速高效的特点,大大节省了能源。4结论本实验优化了微波辅助萃取绞股蓝中槲皮素的提取条件,即粒度160250,水分含量为15%,功率为100,萃取时间为10i
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