2021年邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁

1、2021.03.07*欧阳光明*创编2021.03.07*欧阳光明*创编邻二貌務宪光度法测建薇量铁欧阳光明(2021.03.07)二、实验目的K 学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理。2、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。3721型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。4、 学会数据处理的基本方法。5三、实验原理根据朗伯-比耳定律：A=wbc,当入射光波长入及光程 b 定Ac成 正比。只Ac为横坐标的标准曲 线，测出试液的吸光相关的回归分析软件，将数据输入 计算机，得到相应的分析结果。用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用显色剂邻二氮菲 （又称邻菲罗麻pH2-9的

2、溶液中，邻二氮菲和二价铁离子接合 Th成红色配合物：lgK稳=21.3,摩尔吸光系数5101.1x104Lmol-lcm-1,Fe3+能与邻二氮菲Th31 配合物，呈淡蓝色，lgK*欧阳光明*创编2021.03.07*欧阳光明*创编2021.03.07稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸轻胺(NH2OH HC1)将 Fe3+Fc2+,其反映式如下：2Fe3+2NH2OHHC12Fe2+N2+H2O+4H+2C1-测定时酸度高，反映进行较慢；酸度太低，则离子易水解。本 实验采用HAc-NaAcpH=5.0,为判断待测溶液中铁元素含量，需首先绘制标准曲线，根据标 准曲线中不同浓度铁离子引起

3、的吸光度的变化，关于应实测样本引起 的吸光度，计算样本中铁离子浓度。40Sn2+、A13+、 62+、Mg2+、Zn2+、SiO32-;20倍的 Cr3+、Mn2+.VO3-、 PO43-;5倍的Co2+、Ni2+、Cu2+-Bi3+C2+、Hg2+、Zn2+.Ag+等离子与邻二氮菲作用Th成沉淀干扰测 定四、实验仪器与试剂：721型分光光度计、酸度计、50ml比色管、吸量管(ImL.2mL、5mL、10 mL).比色 K 洗耳球。l.lxl0-3mol L-l铁标准溶液、lOOug-ml-1胺、醋酸钠.0.15%邻二氮菲水溶液。五、实验步()准备工作打开仪器电源开关，预热，调节仪器。10,的

4、透射光I,T,T A 值1、吸收曲线的绘制和测量波长的选择用吸量管吸取2.00 mLl.0 xl0-3mol.L-l50 mL比色管中，1.00 mL 10%2.00 mL0.15%5.0mLNaAc 1 cm 比色皿，采用试剂440-560 nm10 nm测量一次吸光度，以波长为max 为测定波长。2、显色剂条件的选择（显色剂用量）6 2.00mL 1.0 xl0-3mol L-l 铁标准溶液 和l.OOmL 10%0.10, 0.50, 1.00, 2.00, 3.00 4.00mL0.15%邻二氮菲溶液，5.0 mL NaAc 溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在光 度计上用1cm比色皿，采用

5、试剂溶液为参比溶液，测吸光度。以邻二氮菲体积为 横坐标， 吸光度为纵坐标，绘制吸光度试剂用量曲线，从而确定最佳显色剂用 量。3.pH的确定8 50 mL 2mL 1.00 x10-3mol/L-1 mL 10%2 min,再加入特定体积2021.03.07*欧阳光明*创编2021.03.07*欧阳光明*创编（2中探究出的最适量）0.15% L0.0、 0.20、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00mL0.15%NaAclcni的比色皿，选择适宜（T”所决定的）参比，诀别测其吸光度。在坐标纸上以加入的 NaAc溶液体积数为横坐标，相应的ApH pH范围。4、 显色时间及有色溶液的稳定

6、性2mL1.00 xl0-3mol/L-l50mL1 mL（2mL 邻二氮菲溶液，加入特定体积的（3中探究出的）NaAc1mL 510nm之间测定吸A-t 间。5、 标准曲线的制作650mL10mL0.000.20.0.40、0.60、0.80、1.00niL100ngniL-l1mL10%盐酸径月安，摇匀（原则上每加入一种试剂都要摇匀）2mL0.15%的邻二氮菲溶液和特1mobL-lNaAc（4中探）510nmlcm定各溶液的吸光度。绘制标准曲线。*欧阳光*创编2021.03.07*欧阳光明*创编2021.03.07*欧阳光明*创编2021.03.076、试液含铁量的测定准确吸取适量试液（如

7、水样或工业盐酸、石灰石样本制备液等） 代替标准溶液， 其他步骤同上，平行三次测定其吸光度。记录计算 机显示的含铁量，计算试液中铁的含量（mg-L-1表示）。六、数据处理1、邻二氮菲-Fc2+吸收曲线的绘制（1）数据纪录不同波长吸光度4404454504554604654704754800.3400.3530.36403770.3950.4150.4330.4470.4544854904955005055105155205250.4570.4600.4670.4770.4900.4970.4910.4680.4285305355405455505555600.3740.3100.2460.188

8、0.1400040.077波长A/mn吸光度 波长波长A/mn吸光度 波长A/mn吸光度 波长VmnA由图可知，最大吸收波长入 max= 510nm2、显色剂用量的测定邻二氮菲的体积（ml）000.501.002.003.00邻二氮菲的体积（ml）000.501.002.003.004.00A0.0480.2820.4970.5000.4910.485据上面数据，作得标准曲线图如下：1-00mL0.15%邻二氮菲溶液。2021.03.07*欧阳光明*创编*欧阳光明*创编2021.03.072021.03.07*欧阳光明*创编2021.03.07*欧阳光明*创编2021.03.07pH与吸光度的

9、关系浓度浓度ug/ml00.20.511.522.5Abs0.0060.060.2310.420.4060.4020395NaAc1.00mL。显色时间及有色溶液的稳定性tmin03691215A0.4800.4770.4780.4790.4800.47912分钟后铁离子与邻二氮菲基本完全接合。2、工业盐酸中铁含量的测定标准曲线的制作试液中铁含量与吸光度的关系VlOOug/mLVlOOug/mLmLA0.000.000.600.2180.800.2891.000.3551.200.4301.400.494试液含铁量的测定测试次数123吸光度 A0.4820.4830.483铁的浓度/ug/mL

103574铁水样浓度的平均值/ug/mL铁水样浓度的平均值/ug/mL13564相关于偏差0.095%0.05%0.05%六.实验注意事项*欧阳光明*创编2021.03.072021.03.07*欧阳光明*创编2021.03.07*欧阳光明*创编1、不能颠倒各种试剂的加入顺序。2AT所关于应的数据。透射比与吸光度的 关系为:A=log(I0/I)=log(l/T);3、最佳波长选择好后不要再改变。4、每次测定前要注意调满刻度。七、思考题1、邻二氮菲分光光度法测定微量铁时为何要加入盐酸轻胺溶 液？Fe2+Fe3+,Fe2+与邻二氮菲(phen) 能Th成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+lgK稳=21.3,摩尔吸光系数510=l.lxl04L mol-l cm-l,Fe3+能与邻二氮菲 Th31配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1以在加入显色剂之 前，应用盐酸轻胺(NH2OH.HC1)Fe3+Fe2+,然后，进行 铁的总量的测定。2.参比溶液的作用是什么？在本实验中可否用蒸徭水作参 比？答：参比溶液的作用是扣除背景干