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文档简介
1、紫外吸收法测定固定污染源废气中的二氧化硫方法依据:DB37/T2705-2015固定污染源废气二氧化硫的测定紫外吸收法 实验室基本情况表1-1参加验证人员情况登记表姓名性别年龄职务或职称所学专业参加分析工作年份平常承担 分析项目验证方法注:参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理,熟练操作仪器,能独立完成整个分析过程。1、仪器和试剂1.1二氧化硫校准气体:用于标定、校准仪器的二氧化硫标准气体,不确定度不大于2%或用 精度不不低于1%的配气装置以氮气稀释标准气体获得用于校准仪器的气体。检查示值误差 和系统偏差的校准气体的浓度为40%60%C.S.或等于C.S.。1.2氮气纯度大于99.99%。1.3仪
2、器崂应3023型紫外差分烟气综合分析仪仪器组成具体包括:a)主机,含流量控制装置、抽气泵、检测器(带恒温装置);b)采样管(含滤尘装置和加热装置);c)导气管2、方法:紫外吸收法3、仪器工作要求3.1气体流量计用于测定仪器的采样流量,测定范围和精度满足仪器采样流量要求。3.2标准气体钢瓶配可调式减压阀、流量调节装置及导气管。3.3集气袋用于气袋法校准仪器。容积4 L8 L,内衬材料应选用不影响被测成分或影响小的惰性材料。4、方法检出限按照样品分析的全部步骤,重复8次空白试验,将各测定结果换算为样品中的浓 度或含量,计算8次平行测定的标准偏差,按公式计算方法检出限。MDL=t(n-1 0.99)
3、*S试中:MDL方法检出限n样品的平行测定次数;T自由度为n-1,置信度为99%时的t分布;Sn次平行测定的标准偏差。其中,当自由度为n-1,置信度为99%时的值可参考表1 -2取值。表1-2平行测定次数(n)自由度(n-1)t(n-1, 0.99)763.143872.998982.8961092.82111102.76416152.60221202.528表1-4方法检出限、测定下限测试数据表平行样品编号试验备注测定结果1121314150617280平均值*(mg/m3)0.875标准偏差Sj(mg/m3)0.641t值2.998检出限(mg/m3)1.922测定下限(mg/m3)7.6
4、88注:i为实验室编号。5、精密度表1-5精密度测试数据平行号试样备注浓度(含量)1浓度(含量)2浓度(含量)3浓度(含量)4测定结果(mg/m3)12361101285221591002833205910228742161100285520609928662062100283平均值七 (mg/m3)20.8360.33100.33284.83标准偏差Si1.1691.2111.0331.602相对标准偏差RSD,(%)0.0560.0200.0100.006注:试样浓度在测定上下限范围内取值,范围尽量宽,浓度1浓度2浓度3浓度4。化合物多时,增加表格。6、准确度表1-6有证标准物质/标准样品测试数据平行号有证标准物质/标准样品备注浓度(含量)1浓度(含量)2浓度(含量)3测定结果(mg/m3)121385922041623203960419415852140596224060平均值,(mg/
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