测定甲醛含量

1、甲醛含量测定方法探讨11.11.1.1仪器与试剂 仪器分光光度计；恒温水浴锅；离心机；分析天平1. 1.2 试剂乙酸鞍；冰乙酸；乙酰丙酮；间苯三酚；氢氧化钠；甲醛（36-38%）；硫酸；碘；碘化 钾； 重钻酸钾；硫代硫酸钠；淀粉。以上所用试剂均为分析纯，配制试剂用水均为蒸馆水。定性测定1实验原理间苯三酚显色法：甲醛在碱性条件下与间苯三酚发生缩合反映生成橘红色化合物， 随着甲醛量的不同呈现不同程度的橘红色。试剂配制1%lg 100ml 容量瓶中，保存在棕色试 剂瓶中备用。5%5g 100ml 容量瓶中，置于棕色试 剂瓶中备用实验方法取两支试管，一支试管中含有一定量甲醛，另一支试管为不含甲醛的空白

2、溶液，向两 支试管中先加入几滴间苯三酚溶液揺匀，再加入几滴氢氧化钠溶液，摇匀后即可观察颜色变 化，如果出现不同程度的橘红色即可判为甲醛阳性，而不含甲醛的关于照样不变色。结果与分析1间苯三酚溶液浓度的确定0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1%. 1.2% 的显10 10 浓度的最佳浓度。（参考浓度：0.4%）表 1 间苯三酚浓度关于反映的影响间苯三酚浓度(%)0.2间苯三酚浓度(%)0.20.40.60.81.01.2空白管颜色样本管颜色在每份含甲醛的样管中加入浓度为间苯三酚溶液10滴，摇匀，再加入10滴含氧化钠浓度为1%. 3%、5%、7%. 9%的氢負化钠溶液观察显色变化。选出使用氢氧

3、化钠浓度的最佳浓度。(参考浓度：5%)表 2 氢氧化钠浓度关于反映的影响氢氧化钠浓度(%)1氢氧化钠浓度(%)13579空白管颜色样本管颜色显色速度lml 化钠试剂的用量，只改变甲醛在样本中的浓度。观察显色变化。(参考浓度：7. 2ug/ml )甲醛含量(ug/ml)24甲醛含量(ug/ml)248163264空白管颜色样本管颜色分光光度法定量测定1实验原理利用甲醛与乙酰丙爾在乙酸铁存在下生成黄色络合物的反映，用分光光度计在波长nm 处测定该络合物的吸光度，再根据标准曲线计算出甲醛的含量。试剂配制3. 2. 1甲醛标准液(10 ug/ml)的配制和标定碗溶液：C (1/212) =0. 100

4、0mol/L 1270g 40g 1000ml 棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。lmol/L 氢氧化钠溶液：称取 4g 固体氢氧化钠加蒸馆水溶解到 100ml 容量瓶中，置于 棕色试剂瓶中备用。0. 5mol/L 硫酸：量取 2. 7mL 98%的浓硫酸用 100ml 容量瓶定容。硫代硫酸钠溶液：C (Na2S203) =0. 1000mol/L 245g (Na2S2O30.2g 无水碳酸钠(Na2C03)1000ml 棕色容量瓶中, 稀释至标线，摇匀。放2 周后标定。5%淀粉溶液：称取 5g 淀粉配制成 100mlo甲醛标准贮备溶液(lmg/ml)：取2.8ml 含量为3638%甲醛溶液，

5、放入1L容量瓶中， 加水稀至刻度。此溶液lml约相当于lmg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。20. 00ml 250ml 碘量瓶2000ml C (1/212) =0. LOOOmol/L15ml lmol/L 15min,加20ml 05mol/L 15min,用C (Na2S203) =0. 1000mol/L 硫代硫酸钠溶液滴lml 5%(V2), ml(Yl), ml。甲醛溶液的浓度用公式(1)计算： 甲醛溶液浓度(mg/ml) = (V1-V2) XNX 15/20 (1)式中：VI 一一试剂空白消耗C (Na2S203) =0. lmol/L硫代硫酸钠溶液的体积，ml；V2 一一

6、甲醛标准贮备溶液消耗C (Na2S203) =0. lmol/L硫代硫酸钠溶液的体积，ml ； N 一一硫代硫酸钠溶液的准确浓度。甲醛标准使用液：准确吸取标定好的甲醛标准溶液稀释成甲醛标准使用液(10 ug/ml), 天配制。3. 2. 2乙酰丙酮溶液：将50g乙酸鞍、6ml冰乙酸及0.5ml乙酰丙酮试剂溶于100ml水中。储存于棕色瓶中备用。结果与分析3. 3.1 最大吸收波长的选择2. Oml 4.0ml 甲醛标准使用液于比色管中，同时做空白管关于照， 在煮沸lOmin,冷却至室温后，选择不同的波长测定吸光度。选择有最大吸光度 的波长。（415nm）3. 3.2 显色剂用量的影响取一系列比

7、色管，各准确加入 4. Oml 甲醛标准使用液，诀别加入不同体积（1.5ml、 2.0ml、2.5ml、3.0ml、4.0ml、5. Oml）的显色剂用量，在煮沸条件下显色 lOmin,冷却至 室温后在 nm 波长下测定吸光度，并且做空白实验。选择有吸光度最大的显色剂用量。（参 考显色剂用量为 2.0ml）3.3.3 显色温度和时间的选择取一系列比色管编号，诀别准确吸取 2.0ml 乙酰丙爾和 4. Oml 甲醛标准使用液，诀别 在50C、60 乜、70C、80X：和 100X：下显色不同的时间（3min、5minn、lOmin、15min、20min、25min）,冷却至室温后在nm波长下测

8、定吸光度。选择有最大吸光度的显色温度和时间。（参考显色温度为 1OOCC,时间为 lOmin）3. 3.4 冷却时间不同关于吸光度的影响2. Oml 4. Oml 甲醛标准液，在煮沸状态下 显色lOmin,nm（lmin、3min、5min, lOmin、15min、20min）后再测定吸光度，比较吸光度的 变化。（参考：在放置 5min 内吸光度最高且稳定，5min 后开始降低，因此放置时间不要超 过 5min）回归方程的建立取一系列洁净的比色管编号,诀别加入不同量（10ug/ml、20ug/mh 30ug/ml、40ug/ml、50ug/ml）的甲醛标准使用液，在每个比色管中均加入 2.0ml 乙酰丙酮溶液，揺匀，在煮沸 状态下显色 lOmin,同时做空白关于照实验。冷却至室温立即在 nm 波长下测定其吸光度， 根据吸光度绘制回归方程。样本含量测定3000转/30min,用。吸取样本上清液 4.0ml,按上述步骤和确定条件测定吸光度，以 3. 3.5 绘制的回归方 程计算甲醛含量。回收率试验用已知甲醛标准溶液配制程浓度为 20ug/ml,按样本含量测定操作。于波长定吸光度，代入回