高温高压渗流微观成像实验系统研制与应用

1、高温高压渗流微观成像实验系统研制与应用摘 要：为了更好地从微观尺度揭示流动机理，研制了高温高压多相渗流显微成像 实验系统，开发了孔隙尺度的多相流体成像识别技术。以co在不同孔隙通道结 构微芯片中驱替咸水实验为例，介绍了该实验系统的使用步骤和方法，利用荧光倒 置显微镜结合高速相机,捕获了 co咸水层封存中的两相微观渗流过程。通过后 期图像处理可以定量分析饱和度等物性参数，为系统掌握多相流体微观渗流规律 提供了必要的基础实验数据，为工程应用提供一定的理论参考。关键词：多孔介质；渗流；荧光倒置显微镜；孔隙尺度；碳封存Development and Application on Microscopic

2、 Imaging Experimental Systemof Seepage under High-temperature and High-pressure ConditionAbstract: The study of multiphase flow characteristics in porous media is of great significance for engineering projects such as oil and gas recovery and chemical reaction. In order to better reveal the flow mec

3、hanism, imaging technology of multiphase flow at the pore-scale is explored, and a micro-visualization experimental system is built to be suitable to high temperatures and high pressures. The operating steps and experimental methods of this system are introduced in detail in the case of C02 displaci

4、ng brine in microchips with different structures. The process of two-phase flow in porous media is captured by fluorescence inverted microscope and high-speed camera. Through the image processing, the physical parameters such as saturation, are quantitatively analyzed, and the relevant seepage chara

5、cteristics are understood. These can provide the theoretical guidance for C0 sequestration into the saline aquifer in China.Key words： porous media; multiphase flow; fluorescent inverted microscope; pore-scale; carbon sequestrationo引言多孔介质多相流动现象存在于地质、石油天然气 地下水水文学、煤炭、环境工程、化工以及生物医学工 程等多个工程领域，其相关实验研究对于开

6、展油气资 源开采、温室气体地质封存、地下水和污染物运移、化 工流化床反应器内流体传递反应等方面起着至关重要 的作用X。随着科技的发展，可视化技术克服了传 统实验方法简单测量出入口流量压力的不足,可以直 观监测到多孔介质中流动过程和界面变化，便于从机理上揭示多相流流动特性血。目前，多相流测量实验 为二维模型、三维模型及真实岩心测量。其中三维模 型和真实岩心测量由于光学可视化实施困难,在实验 室一般利用电子计算机断层扫描技术（ct）e或磁共 振成像技术（MRI）腮等无损检测技术来实现,但这两 种可视化技术实验费用昂贵。由于成像原理限制，多 相识别也存在局限性，且很难实现岩心多孔介质内多 相流体流动

7、的高分辨率动态可视化检测A。在二维 模型中，通常利用蚀刻技术将研究的多孔结构缩放在 尺寸很小的微芯片上，单独采用相机或显微镜结合相 机的方法实现多孔介质中流动特性记录为也，其中一 种流体经常会用染剂进行着色便于区分不同的相。但 孔隙尺度的微观可视化技术受微芯片材质影响，很难 实现高温高压下的流动测量。目前主要通过微芯片夹 持器或采用围压来解决这一问题皿，但夹持器能够提 供的高压有限且无法提供高温条件，而围压则需要独 立设计并制备围压室，目前技术尚不成熟。针对这一问题，本研究设计适用于高温高压的围 压室，并搭建了微观可视化实验系统，进行了不同结构 微芯片中co驱替咸水实验研究。温室气体封存利 用

8、中,C0咸水层封存因其巨大的封存量被认为是减 少温室气体最有效的方法之一8扳。因此，以该实验 为研究内容介绍了孔隙尺度微观可视化实验系统的具 体设备、操作流程及实验结果，一定程度上为我国C0 咸水层封存提供了理论参考。1实验系统设计图1为适用于高温高压的微观可视化实验装置系 统,主要包括气瓶、ISCO注入泵、围压泵、循环水浴、收 集容器、中间容器、单向阀、荧光倒置显微镜、CCD相 机、微流动芯片、压力变送器、压差变送器、数据采集系 统等部分。图1高温高压多相渗流荧光显微成像实验系统1.1荧光显微成像系统光学成像主要是利用荧光倒置显微镜以及CCD 相机完成,其中荧光倒置显微镜采用日本尼康公司生

9、产的研究级倒置显微镜ECLIPSE Ti2-U,主要性能参 数如下:管径距离不低于200 mm,*轴手动调轴行程 为10 mm,载物台行程X轴为114 mm、轴为73 mm, 荧光光路视场数为25 mm，目镜视场数为22 mm,配置 红绿蓝荧光激发块一组以及10倍、20倍50倍工作距 离物镜一组。CCD相机采用维视数字图像技术有限 公司生产的MTR3CMOS20000KPA相机，该相机芯片 采用Sony ICX694AQG,大小为1,像素大小为4.54 m x 4. 54 m,最大分辨率为2 000万像素,最大帧速 达5 f/s。与之相配套的图像或视频捕集软件为 TOUPTEK PHOTONI

10、CS公司旗下最著名的相机控制软 件之ToupView软件。获取后的图像则利用图像处理软件ImageJ和 Photoshop CS进行相关操作。ImageJ主要用来对图像 进行数字化处理,获得量化结果,通过对比度强化、二 进制转化等步骤得到图像中各相流体分布位置及饱和 度,同时利用软件插件可得到图像的分形维度，为进一 步分析多相流体渗流特性提供重要参数。而 Photoshop CS则主要用来对捕获的图像进行拼接，由 于显微镜视野的限制，微芯片中的整体流动情况很难 一次性捕获，只能通过载物台移动获得各个区域的视 野，随后使用软件对其进行拼接。为了有效识别CO?和咸水两相流体，在咸水中加 入了 0.

11、15 g/L的荧光染料罗丹明B。该染料的荧光 激发波长为555 nm,发射波长为580 nm,故荧光激发 模块需要采用绿色光对其进行激发，发射出的波长被 CCD相机捕获呈现红色。采用罗丹明B作为荧光染 料的原因主要有以下几个方面:首先罗丹明B只溶于 咸水溶液而不溶于CO?，且着色明显，强度衰减缓慢, 便于两相识别;其次罗丹明B溶于水后不会改变咸水 性质,不会与CO2或者微芯片材料发生物化反应;最 后罗丹明B溶于水之后，在微芯片中流动很少发生沉 积、堵塞微通道等不良现象。1. 2围压控温系统为了有效模拟地下真实储层中CO2和咸水流动 的温度和压力条件，需要在微芯片上施加高温高压，而 微芯片材质一

12、般为玻璃、石英、硅片、聚二甲基硅氧烷 等，这类材料对温度的要求不高,但高压容易造成微芯 片破裂，为解决这一问题，自主设计了围压控温设备,如图2所示。与传统围压室不同的是在底部加入了一 个最大耐压可达10 MPa的蓝宝石视窗，用于显微光学 成像。围压室通过外围连通空间接入外循环水浴可以 实现温度控制，J?labo循环水浴的温度控制精度为图2围压控温装置设计示意图(mm)0.1 K在蓝宝石视窗上水平放置微芯片，通过调节 注入泵和围压泵保证微芯片内外压差不超过0.5 MPa，不至于因为压力过大而破裂。1.3微芯片结构微芯片是二维尺度上具有代表性孔隙网络结构的 理想多孔介质模型，尺寸为微米级别。微芯片

13、通常由 两块材料键合而成，为满足可视化需求，至少有一块为 透明材料，最常用的方法为光刻和蚀刻。按照微芯片 内部结构可分为完全规则微芯片、局部规则微芯片、分 形微芯片及不规则微芯片，以满足不同的研究需求本研究设计了 4种不同结构的微芯片，如图3所示。 主要是通过与均匀通道中流动特性对比，研究含致密 层、胶结物以及死孔3种典型的非均质类型对于CO? 咸水层封存的影响。(a)均匀通道(b)含致密层通道(d)(d)含死孔通道(c)含胶结物通道图3 4种不同结构的微芯片及其尺寸(oo)14流体注入系统流体注入系统主要包括注入泵、高压中间容器、收 集容器等,用于将咸水及CO?注入到微芯片中，并对 其注入压

14、力和流速进行精准控制。咸水和CO?注入 泵采用美国ISCO公司高压精密计量泵(Teledyne ISCO, 500D，Lincoln，USA)，流量最小控制精度为1 L/min，控制精度为设定值的0. 5%，可实现对流体注 入流速的精准控制;压力控制范围为。25. 8 MPa;压 力控制精度为0. 129 MPa;缸体容积为507 mL。咸水 和CO通过注入泵推动高压中间容器活塞进入微芯 片中。为更好实现温度控制，中间容器缠绕加热带对 流体进行预加热，加热带温度控制精度为1 K。1.5背压控制系统为实现系统高压，还需要加入背压系统对其进行 控制，主要通过围压泵和围压中间容器实现。围压泵 通过围

15、压中间容器与围压室及微芯片连接，既可以通 过最上方三通为系统提供高围压，又可以通过下方三 通在微芯片出口处为流体提供背压控制。其中围压泵采用江苏华安科研仪器有限公司生产的HASZ200HSB 型压力跟踪泵，流量最小控制精度为0. 001 mL/min， 控制精度为设定值的0.5% ;压力控制范围为。50 MPa;压力控制精度为0. 2 MPa;缸体容积为175 mL。2实验操作及案例分析21实验步骤将微芯片接入实验系统中,利用氮气对实验系统 进行高压检漏以确保没有漏气问题。然后，进行相关 溶液的配置，包括加入荧光染料的咸水以及基础溶液 (超纯水：02。2：#04。0=5： 1_ 1，摩尔分数)

16、。每次实 验开始之前，都需要使用超纯水、基础溶液、超纯水、氮 气依次进行清洗和干燥,每次注入量均为微芯片孔隙 体积的10倍。清洗过程结束后,打开加热带和循环水 浴对整个系统进行加热达到预设温度,将围压泵和注 入泵调节为恒压模式,注入配制好的咸水溶液,确保该 过程中注入的咸水溶液100%饱和微芯片，判断完全 饱和的依据为通过荧光倒置显微镜观察不再有气泡产生,同时调节两个泵的压力使微芯片中流体压力达到 预设压力。接着设定ISCO泵的注入流速以恒定流速 模式注入CO，只有当CO压力大于微芯片内压力时 单向阀才开启，此时CO开始进入微芯片内开始驱替 咸水,该过程中使用CCD相机记录驱替过程，同时使 用

17、压差计记录出入口压差变化。驱替结束的标志为出 入口压差基本不再发生变化，微芯片中残余水饱和度 稳定，此时结束实验并进行清洗为下一次实验准备。 对捕集到的图像及记录的数据进行处理，分析非均质 性对于CO咸水层封存的影响。2.2 CO?驱替咸水实验结果分析本实验在8 MPa, 40 下进行，模拟真实地质工 况下CO咸水层封存，CO注入流速设定为0. 1 mL/min，此时驱替模式为黏性指进，驱替结束后的两 相分布如图4所示。CO自左向右注入微芯片中，其 中咸水显示为红色,CO和多孔介质骨架为黑色。 温高压多相流动荧光显微成像实验系统。利用这套实 验系统可以实现多孔介质中多相流体渗流的可视化及 量化

18、实验分析，在微观尺度上为多相流体流动机理提 供有力的实验保障,对于开展地下油气资源开采、温室 气体捕获及封存、地下水污染等环境领域的相关实验 教学和科研工作有着重要意义。(a)均匀微通道(b)含致密层微通道(C)含胶结物微通道(d)含死孔微通道图4 CO驱替咸水结束后4种不同结构微芯片中两相分布从图4可以看出，不管哪一种微芯片，驱替结束后 CO集中分布在微芯片中央区域，而咸水集中分布在 出入口处,在含胶结物和死孔的微通道中这种分布更 为明显，主要由于多孔介质骨架之间连接物的出现，造 成封闭空间的出现，更便于注入CO的捕获。根据相 分布图像计算得到驱替结束后的CO饱和度。在均 匀微通道、含致密层微通道、含胶结物微通道和含死孔 微通