有机合成英文文献翻译

1、water as solvent. Upon partial concentration the bis-acylhydrazide byproduct 2precipitated out of the reaction mixture and is convenientlyremoved by filtration. Removal of the remainder of the water bydisplacement with toluene leads to precipitation of NaCl, which is alsoeasily removed by filtration

2、. The filtrate is then further concentrated toprovide 1 in 97% purity, typically in 5575% yield. This procedure hasbeen employed to prepare 10 Kg batches of 1 with no difficulty.译文：在水相中制备特戊酰氯（丙酸，2,2-二甲基酰肼）论文由Bryan Li, Raymond J、Bemish, David R、Bill, Steven Brenek,Richard A、Buzon, Charles K-F Chiu 和

3、Lisa Newell等发表，经Claire Coleman 与Peter A. Wipf审核。1.步骤特戊酰氯合成：将一升的三颈圆底烧瓶配备一个有特氟龙涂层的热电偶和机械搅拌器，装上400mL水和氢氧化钠（12.87g,322mmol）,将产生的混合物搅拌，直至所有固体全部溶解（注解1）。随后加入部分酰肼（35水溶液，36.83克，400毫摩尔）。用冰水/丙酮浴将该混合物冷却到内部温度为50，连续滴加（注解2）三甲基乙酰氯（38.6mL,320mmol)4060分钟，同时保持反应温度在50（注解3）。反应混合物随后用旋转蒸发仪（在约100mL）转移到一个一升的梨形烧瓶中，收集到体积约100m

4、L，并将产生的悬浮物过滤（注解6），滤液进一步浓缩体积到40毫升（注解7），然后加入100毫升甲苯。将产生的溶液转移到一个配备有迪安-斯达克水分分离器，温度计和橡胶隔膜的三颈圆底烧瓶中。连续常压蒸馏直到达到一个恒定沸点（注解8）然后体积进一步减少到约40毫升。将产生的异构混合物过滤（注9），滤液用旋转蒸仪减压蒸馏浓缩以得到无色油状产品，凝固成半固体状白色物质。将该产品用100mL异丙醚溶解并重结晶得到18.6-20.4克（50 - 55 %）特戊酰氯（注解10）。2.注解1. 所有试剂购自Aldrich化学公司（除三甲基乙酰氯是论文审核者购自 Acros公司），使用时没有进一步提纯，论文审核者

5、用低温酒精温度计代替有特氟隆涂层的热电偶，烧瓶的第三个瓶颈与大气相通。2.注射泵用于酰氯的添加以达到稳定流速，注射器针头尖端插入反应混合物液面下，在05滴加三甲基乙酰氯会导致立即形成沉淀。3.在特戊酰氯添加结束时反应完成。对于5 L或更大规模，反应在10 - 15进行没有选择性的损失。4. 这时候少量水合肼出现在在反应混合物中，但安全性评价表明最终反应混合物有非常低的热势。(DH=15.3 J/g)，这就造成真空蒸馏的最低热危险。5提交者用真空蒸馏收集反应混合物，(100 mm, bath temperature 70 C, vapor temperature 51 C)蒸馏收集后重约120g

6、.审核者成功在6570水浴下使用旋转蒸发进行实验，并采用一个防爆盾作为预防措施。6.双酰化副产品（Me3CCONHNHCOCMe3）被过滤除去，用20mL水洗涤滤饼。7.提交者通过真空蒸馏除去溶剂(100 mm,bath temperature 70 C, vapor temperature 51 C)8.当蒸汽温度达到111 C时共沸除水完成9. 氯化钠经过滤除去。10. 提交者在没有重结晶的情况下获得72的产率，用高效液相色谱（按面积;条件：250毫米KromasilC4色谱柱采用乙腈（A）/水（B）和0.1三氟乙酸水溶液（C）,0:90:10的A:B:C到90:0:10的A:B:C过柱1

7、5分钟，并保持5分钟）确定产品为97%纯。 废物处置信息危险材料处理和处置应按照“实验室谨慎操作”；国家科学院出版社出版，华盛顿特区，1995年。 3.讨论在杂环分子的合成中酰肼（RCONHNH2）是非常有用的起始原料和中间体，酰肼可以用肼解酰胺，酯和硫酯合成，肼与酰氯或酸酐的反应也是众所周知的，但它因同时生成1,2-二乙酰基肼而显得复杂，往往要求使用无水肼从而出现很高的热危险。二酰基产品占主导地位时，肼与低分子量的脂肪酰氯反应，这使得反应没有实际生产意义。最近，我们需要准备大量的特戊酰肼（1）查阅文献得以下几种方法（1）加热路易斯酸催化剂如活性氧化铝或二氧化钛及水合肼和特戊酸混合物（2）在高温（140）加热水合肼与特戊酸乙酯（3）冷凝邻苯二甲酰肼与特戊酰氯然后邻苯二甲酰基团脱保护。（4）含硫三甲基乙酸乙酯与水合肼的反应。反应安全性评价表明，在差示扫描量热（DSC）实验中肼水合物起始温度约125，并具有很高的热势(H = 2500 J/g) 这促使我们开发一种不需要加热的用于合成1的方法。经过一些实验我们确定特戊酰氯与肼的反应在水中有效的得到高产率，1和Me3CCONHNHCOCMe3是4:1的比例（2）。使用有机溶剂（甲醇，四氢呋喃，异丙醇）水必然导致形成两相混合物并主要形成2，反应以水为溶剂得到简化，在部