原子荧光测定水中的砷、汞、硒

1、原子荧光测定水中的砷、汞、硒作者：刘坤，王如洁来源：科技创新导报 2011年第7期刘坤 王如洁(广州市环境保护科学研究院 广州 510620)摘 要:原子荧光法测定测定水中的汞、砷和硒灵敏度高,精度高,抗干扰强等优点,并且操作 简单,快捷。利用本方法测量水中汞、砷、硒的结果令人满意。关键词:原子荧光 测定水中汞、砷、硒中图分类号:TU991文献标识码:A 文章编号：1674-098X(2011)03(a)-0081-02引言在水质检测中,测定砷、汞和硒的方法有很多,但是普遍存在灵敏度低,干扰性大,操作复杂 等问题,而用原子荧光法测定测定水中的砷和硒具有谱线简单,灵敏度高,检出限低的优点,并且

2、适用于多种元素的同时分析。测定原理及实验步骤测定原理在酸性介质中加入硼氢化钾溶液,使三价砷,四价硒分别形成砷化氢,硒化氢气体,使二价汞 还原成元素汞,用氩气做载气导入石英管原子化器中,进而在氩氢火焰中原子化。基态原子受特 种阴极灯光源的激发,产生原子荧光,通过检测原子应该的相对强度,利用原子荧光强度与溶液中 的砷、硒、汞的含量成正比的关系,计算样品溶液中相对应的成分的含量。试剂本方法所用的试剂纯度均为优级纯,测定用水为去离子水或者是同等纯度的水。1.0%硼氢化钾溶液:先称取2.5克KOH放入离子水中，待完全溶解后再加入5克KBH4,溶解 后摇匀,临用现配。载流(5%的盐酸溶液)：吸取25mL浓

3、盐酸，用纯水稀释至500mL。10%硫脲溶液:称取10克硫脲，微热溶于lOOmL去离子水中。砷、汞、硒标准储备液均有国家标准物质研究中心提供。样品的前处理方法清洁的地表水和地下水可以直接取样进行测定。污水按下述步骤进行预处理。取50mL污水样于lOOmL锥形瓶中，加入新配制的HN03-HCL04(l+l)5mL,于电热板上加热至 冒白烟后，取下冷却，再加入5mL(1+1)加热至黄褐色烟冒尽，冷却后用水转移到50mL容量瓶中， 定容,摇匀。测汞消解时加入KMNO4保持紫红色不退。样品的测定取20.0mL水样或者经过预处理的水样于50mL比色管中，加入3mL盐酸，10%硫脲2mL,混匀， 放置20

4、min后上机测定。检测仪器及测定条件的选择检测仪器北京吉天生产的AFS-9130双道原子荧光光度计砷、汞、硒空心阴极灯。测定条件的选择光电倍增负高压负高压越大,放大倍数越大，但同时暗电流等噪声也相应增大，当负高压在200V500V之间 时，光电倍增管的信号噪声比是恒定的，在满足分析要求的前提下，尽量不要把光电倍增管的负高 压设置的太高。经试验证明，选择270V比较理想。灯电流的设置 灯电流的大小决定激发光源发射强度的大小，在一定的范围内随灯电流增加荧光强度增大，但是如果灯电流过大，会发生自吸现象，并且噪声也会增大，同时灯的寿命缩短。我们选择的汞灯 的是40mA,砷灯60mA，硒灯80mA。原子

5、化器温度的选择当氢化物通过石英炉芯进入氩氢火焰原子化之前，适当的预加热温度可以提高原子化效率， 减少猝灭效应和气相干扰。实验表明，在石英炉芯内的温度为200C时为最佳预加热温度。气流量的选择载气流量小，氩氢火焰不稳定，测量的重现性差，载气流量大，原子蒸汽被稀释，测量的荧光信 号降低。我们测汞时选择500mL/min的载气量，测砷、硒时选择400mL/min。屏蔽气流量小时，氩氢火焰肥大，信号不稳定，屏蔽气流量过大时，氩氢火焰细长，信号不稳定 且灵敏度降低，我们测汞时选择的屏蔽气流量为1000mL/min,做砷、硒时选择的为800mL/min。酸度的影响 酸度对检测时灵敏度的影响很大，随盐酸浓度

6、的增加，荧光的信号也增加，当盐酸的浓度到达5%时，信号趋于稳定。而5%的盐酸浓度对测汞无影响，所以我们采用5%的盐酸做载流。现将检测条件列表如表1。谢T拥训聊Ml涮州枇.iini砸训曲1細*7111.5:.51.Jiffinm帕盼标准曲线的制作及结果 我们只需配置标准系列的最高浓度,其他的浓度按事先输入软件中的设置自动配制完成。标准系列见表2,结果见表3。实验样品的测定 用本方法对流溪河的3个断面进行测量,每个点连续进样5次（结果取其平均值）,其测量结果如下表。汞的测量结果如表4。砷的测量结果如表5。硒的测量结果如表6。酗1.1 111.1酗1.1 111.1由上述测量数据来看,汞的加标回收率平均为99.3%,相对标准偏差平均为3.67%;砷的加标 回收率平均为97.9%,相对标准偏差平均为1.63%;硒的加标回收率平均为99.1%,相对标准偏差 平均为1.97%。结语原子荧光法测定测定水中的汞、砷和硒灵敏度高,精度高,抗干扰强等优点