固相烧结法制备钛酸钡陶瓷材料课程设计

1、固相烧结法制备钛酸钡陶瓷资料课程设计.固相烧结法制备钛酸钡陶瓷资料课程设计.固相烧结法制备钛酸钡陶瓷资料课程设计.固相烧结法制备BaTiO3（BTO）陶瓷资料固相烧结法制备BaTiO3（BTO）陶瓷资料1前言.12资料结构.13制备BTO陶瓷资料.33.1实验简介.33.2药品称量.33.4预烧.73.5高温烧结制BTO粉体.73.6压片.73.7高温烧结制备BTO块材.84样品检测与剖析.85参照文件.8固相烧结法制备BaTiO3（BTO）陶瓷资料前言钛酸钡是电子陶瓷资料的基础原料，被称为电子陶瓷业的支柱。它拥有高介电常数、低介电耗费、优异的铁电、压电、耐压和绝缘性能，被广泛的应用于制造陶瓷

2、敏感元件，特别是正温度系数热敏电阻(ptc)、多层陶瓷电容器(MLccs)、热电元件、压电陶瓷、声纳、红外辐射探测元件、晶体陶瓷电容器、电光显示板、记忆资料、聚合物基复合资料以及涂层等。钛酸钡拥有钙钛矿晶体结构，用于制造电子陶瓷资料的粉体粒径一般要求在100nm以内。因此BaTiO3粉体粒度、容颜的研究素来是国内外关注的焦点之一。资料结构钛酸钡是一致性熔消交融物，其熔点为1618。在此温度以下，1460以上结晶出来的钛酸钡属于非铁电的六方晶系6/mmm点群。此时，六方晶系是牢固的。在1460130之间钛酸钡转变成立方钙钛矿型结构。在此结构中Ti4+(钛离子)居于O2-(氧离子)构成的氧八面体中

3、央，Ba2+(钡离子)则处于八个氧八面体围成的空隙中（见右图）。此时的钛酸钡晶体结构对称性极高，因此无偶极矩产生，晶体无铁电性，也无压电性。随着温度下降，晶体的对称性下降。当温度下降到130时，钛酸钡发生顺电-铁电相变。在1305的温区内，钛酸钡为四方晶系4mm点群，拥有显然地铁电性，其自觉极化强度沿c轴方向，即001方向。钛酸钡从立方晶系转变成四方晶系时，结构变化较小。从晶胞来看，可是固相烧结法制备BaTiO3（BTO）陶瓷资料晶胞沿原立方晶系的一轴（c轴）拉长，而沿另两轴缩短。当温度下降到5以下，在5-90温区内，钛酸钡晶体转变成正交晶系mm2点群，此时晶体仍拥有铁电性，其自觉极化强度沿原

4、立方晶胞的面对角线011方向。为了方便起见，平时采用单斜晶系的参数来描述正交晶系的单胞。这样办理的好处是使我们很简单地从单胞中看出自觉极化的情况。钛酸钡从四方晶系转变成正交晶系，其结构变化也不大。从晶胞来看，相当于原立方晶系的一根面对角线伸长了，另一根面对角线缩短了，c轴不变。晶相转变当温度连续下降到-90以下时，晶体由正交晶系转变成三斜晶系3m点群，此时晶体仍拥有铁电性，其自觉极化强度方向与原立方晶胞的体对角线111方向平行。钛酸钡从正交晶系转变成三斜晶系，其结构变化也不大。从晶胞来看，相当于原立方晶胞的一根体对角线伸长了，另一根体对角线缩短了。综上所述，在整个温区(1618)，钛酸钡共有五

5、种晶体结构，即六固相烧结法制备BaTiO3（BTO）陶瓷资料方、立方、四方、单斜、三斜，随着温度的降低，晶体的对称性越来越低。在130（即居里点）以上，钛酸钡晶体表现顺电性，在130以下表现铁电性。制备BTO陶瓷资料3.1实验简介本试验采用固相烧结法制备BaTiO3陶瓷资料,所需药品为必定质量的BaCO3和TiO2，充分研磨后800预烧，研磨后1200烧结制备BTO粉体。冷却后研磨，加粘结剂PVC，压片成型，1400烧结。冷却后制得样品。3.2药品称量每种药品的称量按以下三个步骤达成的：粗称干燥细称，粗称时只要求样质量量精确到0.01g,粗称好的样品应及时放入干燥箱内干燥，粗称的样品可能被长时

6、间放置过，药品内可能物理吸附了必定量的水分，为了保证明验的正确性因此要对粗称后的样品进行干燥办理。本次试验中干燥使用高温恒温烘干箱GHX系列,如图21所示。按下底座左下方的绿色按钮后，经过箱盖上的SET按钮以及表盘能够设置温度以及时间。本次试验要求温度设置在120度，烘干两个小时，烘干时应注意以固相烧结法制备BaTiO3（BTO）陶瓷资料下两点：一、干燥样品前要保证干燥箱内干净无污染，干燥前要用酒精擦拭干燥箱，若干燥箱长时间不用必定要在不内置样品的情况下干燥半小时。二、干燥结束后必定不要马上打开箱盖，否则样品会吸附空气中的水分，干燥两个小时后断电，让保温箱的温度自然冷却至室温再取出样品。图21

7、GHX系列高温恒温烘干箱图2-2AB135-S型电子天平细称是本次实验的最要点部分，它直接影响到样品的混淆可否正确，进一步会影响到实验的正确性，因此细称时要求我们要严格依照天平上注明的使用方法进行，而且要保证换样品称量时要更换称量纸而且用酒精冲刷药匙、镊子、称量瓶等用具，并详细登记所称质量，称量达成后仍要对样品密封稳固保留，本次实验中粗称和细称都使用AB135-S型高精度物理剖析天平，如图2-2所示。AB135-S型电子天平精确度达到0.00001克，这就保证了实验的精固相烧结法制备BaTiO3（BTO）陶瓷资料确性与可信度。称量时对操作者的熟练程度有很高的要求：第一，要保持双手的干净，以防范

8、污染样品；其次，要把天平放在一个宁静而牢固的实验台上，而且要避风。由于天平的精确度很高，稍微的振动甚至大声说话都能使天平失去平衡，牢固的实验台能为称量供应一个相对牢固的工作环境。详细的操作细则以下：天平使用前要先调平。也就是让天平处于水平状态，经过调治天平底座下面的三个调治旋钮来实现，标准是让天平上面的水平仪中的水泡居中。天平使用前要调零。调治天平右后边的调零旋钮让光标指零，若不能够指零可调治里面的平衡螺母让光标指零。打开天平防风玻璃，向吊盘内增加药品，增加的正确程度主要与操作者的熟练程度有关。当发现视野中的光标向下搬动时停止加药品，待读数后再确定所加量。加完药品后合上挡风玻璃，此后读数，若该

9、值与我们所需值相同时，此次称量即算达成。最后取出药品前先将制动旋钮制动，此后将天平砝码归零。细称时应注意几个问题：一、称量前要用湿抹布擦拭桌面，保持桌面干净。二、桌上放两张白纸，一张放药匙，一张放药品，且每换一种药品都要换一次纸。三、每次称量以“0”点消失时的数据为基准。本过程需要制备BTO粉末2.77g,所需药品BaCO3和TiO2的量如表2-1所示。表2-1第一次称量所需药质量量药品名称BaCO3TiO2固相烧结法制备BaTiO3（BTO）陶瓷资料摩尔质量（g/mol）197.3479.88纯度（%）99.099.0所需量（mol）0.010.01所需质量（g）1.99330.8068所称

10、质量（g）1.993530.80674粗称质量（g）研磨本实验在预烧前后有两次研磨，在压片前有一次研磨，研磨使用如图2-3所示的玛瑙研钵，研磨目的是为了将各种药品混淆均匀，而且让药品的颗粒尺寸足够小。研磨时必定要注意不要让药品撒出研钵，同时不要让杂质混入研钵。详细的要求就是研磨时禁止说话和走动，在样品没有混淆均匀前禁止用药匙等其他物品搅拌，这样做是为了保证比率的牢固性，提高样品的纯度。其他，研钵在进行样品的研磨前必定要进行冲刷，一般先用浓硝酸冲刷，此后用水冲刷，在水分蒸发完后再用酒精进行冲刷，这样做能减少杂质的混入，提高样品的纯度。图2-3玛瑙研钵实物图图2-4FW-4A型粉末压固相烧结法制备

11、BaTiO3（BTO）陶瓷资料片机3.4预烧研磨后将样品放入氧化铝制成的烧结舟中，并将烧结舟放在管式炉中间的2030cm处均可。预烧温度梯度：从室温120min升温至800，保温120min，自然降温至室温。3.5高温烧结制BTO粉体将预烧后样品研磨充分，放入氧化铝制成的烧结舟中，并将烧结舟放在管式炉中间的2030cm处均可。烧结温度梯度：从室温240min升温至1200，保温24h，自然降温至室温3.6压片烧结后的样品重新研磨，加适合粘结剂PVC，将其压成直径为1213mm、厚度为1.52mm的薄片。本实验所用压片机为FW-4A型粉末压片机，如图2-4所示：我们分别采用不一样样压力（分别为8

12、Mpa、10Mpa、12Mpa、12Mpa、12Mpa、12Mpa），不一样样的压力保持时间（30s、60s、90s、120s、150s、180s）对各取代样品的预烧混淆物进行压片，结果表示,压片压力为12MPa、压力连续时间为120s左右时，预烧混淆物最易压片成型。压力过小、连续时间很短不易成片，样品废弛；压力过大连续时间过长，样品简单产生裂固相烧结法制备BaTiO3（BTO）陶瓷资料纹，易破碎。压片达成后把样品包装好放入储存瓶中以待烧结。注意事项：第一要做好压片模具的干净工作，这样能够保证待压片样品的纯度，防范杂质的混入。其次要保证所施压力的均匀性，压力点必定正对工具的正中心，且要慢慢施加

13、压力，防范忽快忽慢，听到一声响，即表示压片达成（在工具底部要放上最干净的棉花），这样能够提高样品的成型率和成型质量。3.7高温烧结制备BTO块材将样品放入氧化铝制成的烧结舟中，并将烧结舟放在管式炉中间的2030cm处均可。烧结温度梯度：从室温360min升温至1400，保温6h，自然降温至室温即可得BTO陶瓷资料样品样品检测与剖析参照文件续京,张杰.电子陶瓷资料纳米钦酸钡制备工艺的研究进展J.石油化工应用第28卷第1期2009年2月李宝让,王晓慧,韩秀全,等.放电等离子法烧结BaTiO3纳米晶J.压电与声光.2005,27(1):43-46.肖长江,靳常青,王晓慧.高压烧结纳米钛酸钡陶瓷的结构

14、和铁电性J.硅酸盐学报.2008,36(6):748-750.固相烧结法制备BaTiO3（BTO）陶瓷资料X-H.Wang,X-Y.Deng,H.ZhouetalBulkdensenanocrystallineBaTiO3ceramicspreparedbynovelpressurelesstwo-stepsinteringmethodJ.JElectroceram,2007,5.Wei-lingLuan,LianGao&Jing-KunGuo.ComparisionsofnanostructuredBaTiO3powderssynthesizedbysol-gelmethodandsol-precipitationmethodJ.Journ