真空镀膜 实验报告

1、 实验报告 实验二十六 真空镀膜目的要求1、了解并学习真空的获得和测量；2、学习用热蒸发法制备金属薄膜。仪器用具多功能薄膜制备系统。实验原理一、真空的基本特点1、空间气体分子密度极小在某些情况下，仅为大气压下分子密度的万亿分之一，真空可以近似为没有气体污染的空间。2、气体分子或带电粒子的平均自由程极长同一种气体分子的平均自由程为：式中：d为分子直径；p为压强；T为气体温度；k为波耳兹曼常数。例如，室温下氮分子的平均自由程在压强为110-7Pa时将长于50km。3、气体分子与固体表面碰撞频率极低在普通高真空，例如p=1.310-4Pa时，对于室温下的氮气，如果每次碰撞均被表面吸附，一个“干净”的

2、表面只要一秒多钟就盖满了一个单分子层的气体分子。而在超高真空p=10-8Pa时，则可以提供一个“原子清洁”的表面，可有足够长的时间对表面进行实验研究。二、真空的获得本实验采用机械泵涡轮分子泵真空系统1、真空泵性能的主要指标(1)抽气速率：定义为单位时间被排除（或吸收）气体的体积，单位为L/s。(2)极限压强：定义为当不存在被抽气体负荷时，真空泵的泵口处所能达到的最低压强，它是由真空泵本身的抽气机理和结构设计方面的缺陷所决定的。(3)启动压强：指真空泵可以启动工作的最高压强，它也决定于泵的抽气机理。 2、机械泵机械泵的极限压强约为10-1Pa数量级。涡轮分子泵启动压强为1Pa，极限压强一般为10

3、-8Pa。三、真空的测量1、热偶真空计它是通常用来测量低真空的真空计，可测范围为30010-1Pa。其中有一根细金属丝（铂丝或钨丝）以恒定功率加热到约200左右。由于气体热导率随压强变化，所以热丝的温度成为压强的函数，经过校准定标后，可以由测量热丝温度的热电偶的指示测定压强。所得校准曲线呈非线性，压强标度不均匀，在10Pa量级和10-1Pa量级两部分的测量误差都较大。2、三极管型电离真空计其结构类似一个三极电子管。阴极发射的电子被阳极栅（相对阴极为正（100150V）加速后具有一定能量与气体分子作电离碰撞，使气体电离.所产生的正离子被外围圆筒形离子收集极（相对阴极为负1060V）收集，工作中离

4、子流I+与电子流I-之比与压强P成正比：式中：k为比例常数，称为电离真空计的灵敏度（单位：Pa-1）。在压强的“线性指示范围”内k保持不变。三极管型电离真空计的线性指示范围为10-210-5Pa。由三极管型电离真空计和上述热偶真空计组合而成的“复合真空计”具有30010-5Pa的总量程，应用很广泛。3、冷阴极电离真空计（冷规）其电极结构与工作原理与溅射离子泵相似。阴极为两块平行板，中间有一阳极环（冷规或圆筒），加高电压（约2000V）和磁场（约0.1T）后即产生放电，其放电电流与压强成正比，一般在110-4Pa有线性指示。这种真空计坚固耐用，但工作稳定性较差，多在工业上作粗测真空用。四、薄膜的

5、制备热蒸发法薄膜制备在真空工作室中进行，从蒸发源蒸发的分子，在残余气体中飞行的平均自由程应比蒸发源到衬底之间的距离大得多。本装置要求真空度在1.310-2610-3Pa之间。本实验中采用螺旋状和篮状电阻加热器，它们分别运用于蒸发浸润或不浸润的丝状或块状材料。蒸发温度随蒸发材料而异，一般在10002000之间，蒸发原子或分子的平均能量为0.10.2eV。实验内容1、蒸发镀膜前基片的处理去除基片表面附着的灰尘和油脂，提高膜的附着力，消除气孔。对本实验所用的玻璃基片，先用水冲洗灰尘，再用去离子水冲洗，最后用丙酮或酒精进行超声波清洗。2、准备螺旋状的电阻加热器。取长度为30cm的钼丝，用砂纸打磨掉外面

6、的氧化层，再用水冲洗干净。在之景5mm的螺杆上缠绕成螺线管的形状，长度约为15mm。逆时针旋转螺杆使之退出，剩下螺线管形状的钼丝。然后将钼丝的两端牢固地连接到真空室里的蒸发电极上。取长度为30mm长的铜漆包线，用砂纸打磨掉外面的漆，用水冲洗干净。然后对折成15mm的铜丝，放入钼的螺旋管内。取一干净的盖玻片衬底，放到载物台上。检查密封，安装玻璃罩。打开高真空开关，机械泵先启动，当压强约为200Pa左右时，分子泵自动启动。当分子泵的转速达到704r/s时，进入正常的工作状态。检查钼加热器的连接。记录压强，每30s记录一次，抽真空到8mPa，作p-t图。预蒸发实验，加蒸发电流到5A，并保持。每3s记

7、录一次真空压强，记录120s，作p-t图。关掉蒸发电流，抽真空到8mPa。8、加蒸发电流到15A，并保持。每3s记录一次真空压强，记录120s，作p-t图。关掉蒸发电流，抽真空到8mPa。9、加蒸发电流到3035A，并保持。观察衬底上薄膜的生长现象，记录蒸发过程中的最大压强pmax，计算蒸发过程中铜分子的最小自由程。关闭电流，打开低真空开关。此时分子泵关闭，机械泵正常运转，等待5min，分子泵自动停止转动。打开放气开关，关闭机械泵。12、关闭总电源，打开真空室，取出样品。数据记录及图表抽真空时间/min0.511.522.533.5P/mPa173.7161.6148.6136.7125.81

8、16.5109.7时间/min44.555.566.57P/mPa102.593.287.181.276.772.768.8时间/min7.588.599.51010.5P/mPa65.362.959.657.354.652.851时间/min1111.51212.51313.514P/mPa49.247.646.244.843.44241时间/min14.51515.51616.51717.5P/mPa39.838.837.937.136.435.634.9时间/min1818.51919.52020.521P/mPa34.333.63332.331.731.230.5时间/min21.52

9、222.52323.52424.5P/mPa3029.428.227.426.826.225.7时间/min2525.52626.52727.528P/mPa25.324.924.524.123.723.423时间/min28.52929.53030.53131.5P/mPa22.822.422.121.821.521.221时间/min3232.53333.53434.535P/mPa20.720.420.219.919.719.419.2时间/min35.53636.53737.53838.5P/mPa18.918.718.418.21817.817.6时间/min3939.54040.5

10、4141.542P/mPa17.417.21716.916.816.616.4时间/min42.54343.54444.54545.5P/mPa16.216.115.915.815.615.515.4时间/min4646.54747.54848.549P/mPa15.315.114.914.814.714.614.5时间/min49.55050.55151.55252.5P/mPa14.314.21413.913.813.613.5时间/min5353.55454.55555.556P/mPa13.413.313.213.11312.912.8时间/min56.55757.55858.5595

11、9.5P/mPa12.712.612.512.412.312.212.1时间/min6060.56161.56262.563P/mPa11.911.811.811.711.611.511.4时间/min63.56464.56565.56666.5P/mPa11.411.311.211.2111110.9时间/min6767.56868.56969.570P/mPa10.810.710.610.610.510.510.4时间/min70.57171.57272.57373.5P/mPa10.310.210.110.1109.89.7时间/min7474.57575.57676.577P/mPa9

12、.69.59.49.49.39.39.2时间/min77.57878.57979.58080.5P/mPa9.1998.98.88.88.72.预蒸发实验一（5A）时间/min0369121518P/mPa8.78.78.88.88.999.2时间/min21242730333639P/mPa9.49.79.79.69.39.39.2时间/min42454851545760P/mPa9.29.19.19.19.199时间/min63666972757881P/mPa98.98.98.98.88.39.3时间/min848790939699102P/mPa9.79.59.49.49.49.59.

13、7时间/min105108111114117P/mPa9.81010.110.210.3压强与时间关系图由于在这里没有前面一些数据没有注意始终保持5A电流不变，所以可能和实际有一点不一样。预蒸发实验二（15A）时间/min0369121518P/mPa8.78.89.810.414.214.612.3时间/min21242730333639P/mPa12.516.416.814.514.314.214.1时间/min42454851545760P/mPa1413.81414.114.915.215.4时间/min63666972757881P/mPa15.315.315.7161716.516.5时间/min848790939699102P/mPa16.616.716.817.117.417.718时间/min1051081