实施细则xz23-土壤sr90监测

1、浙江省辐射环境监测站作业指浙江省辐射环境监测站作业指导土壤中Sr-90监测实施细ProcedureofMeasurementforStrontium-90in2006 年 10 月 30 日批准2006 年 11 月 1 日起实施浙 江 省 辐 射 环 境 监 测 站土壤中Sr-90监测实施细土壤中Sr-90监测实施细ProcedureofMeasurementforStrontium-90in本实施细则经浙江省辐射环境监测站站长2006 年10 月30 日批准并自2006111日起实编写：姚海审核：军审定：张荣土壤中Sr-90测实施细1适用范本细则适用于土壤中Sr-90的监测。土壤中Sr-9

2、0测实施细1适用范本细则适用于土壤中Sr-90的监测。EJ/T1035-1996土壤中锶-90测量原233.1 试样中Sr-90 的含量是根据与其处于放射性平衡的子体Y-90 的活度确定的90Sr（-衰变，28.1a）90Y （-衰变，64.2h） 90Zr（稳定3.2 土壤样品盐酸浸取液，经草酸盐沉淀，灼烧，用硝酸溶解，通过涂有二-（2-乙铯等低价离子分离, 1.0mol/L 1.3mol/L 硝酸溶液依次淋洗色层柱，消除铈、钷等稀土离子，最终以 6M 硝酸解吸钇。以草酸钇沉淀形式进行计数，实现Sr-90 的快速测定4仪器、设试 35.1.2 HNO350mL1mL/min出液的pH 1.0

3、3 68.0%（m/m30%（m/m99.5%（m/m38.0%（m/m28.0%（m/m硝酸：6.0mol/L28.0%（m/m硝酸：6.0mol/L硝酸：1.5mol/L硝酸：0.1mol/L110g1L水中，稍许加热，不断搅拌，冷却后盛0.5%（m/m盐酸：0.1mol/L锶载体溶液（50mg 153g氯化锶（SrCl2 6H2O）0.1M0.1M5.18.24 2.00mL 锶载体（4.18.1）20mL 水，用（4.12G4 玻璃砂芯漏斗抽滤，用水和无水乙醇（4.6）各 10mL 1050C 1h。冷却，称重，直至恒重。 钇载体溶液（ 1L5.20.2 标定4 2.00mL 钇载体（

4、4.20.1）分别置于烧杯中，加入30mL 5mL饱和草酸溶液（4.13，用氢氧化铵（4.8）调节 pH 至 1.5。在水浴中加热，使沉淀凝10mL 9000C1h。在干燥器中冷却，称重，直至恒重。6仪器刻6.1 用于测量钇-90 向四个离心管中加入锶载体（5.18.1）和钇载体（5.20.1）1mL 水，再加入 1mL 已知活度的 90Sr-90Y 标准溶液（5.9）和 30mL 水。将离心管置于沸水浴中加热，用氨水（5.8）pH8，继续加热使沉淀凝聚。取出离心管置于冷水t2。2mol/L 0.5mL 锶载体溶液（5.18.1）30mL 水。2mol/L 20mL pH1.5-2.0（5.1

5、35%的草酸溶液（5.135%的草酸溶液和无水乙醇（5.6）各 10mL 洗涤沉淀。沉淀及滤纸于 450C 烘箱中干燥 30min，称t3。按下式计算仪器对钇-90DYe(t3t2)Ef Ef 钇-90 的仪器效率，%； Ns钇-90标准源的净计数率，min-1; D加入钇-90e(t3 t2 ) 钇-t2 为锶钇分离时刻，t3 为测量钇-源 0.693/T12（12（0Y）64.2h6.2 90Sr-90Y点源（电镀板源）的净计数率，记为J0。7分析程将土壤样品在1100C 烘干、磨碎50g 粒径小于100 目的土壤放入瓷0.50mL1.00mL6001小时，冷却后，转移到已加 1.00mL

6、 铋载体的土壤浸取装置中，加入 6.0mol/L 盐酸溶液 140mL1h500mL1.0 mol/L40mL 洗涤残渣一次，将上清夜和洗涤液合并，弃去残渣。40 10.0mol/L pH3（若无白色沉淀出现再加适量草酸15min至室温。1%2 20mL，弃去滤液；150mL6.0mol/L再用 65-68%浓硝酸将其完全溶解，然后加入 1mLH2O2 脱色，将其在砂浴上加热，得离心，将溶液转移到 200mL 烧杯中，用适离心，将溶液转移到 200mL 烧杯中，用适量 1.0mol/L 硝酸溶液把不溶物转移到1-2200mL烧杯中心、收集的溶液加热至微沸，冷却后用水稀释，使体积为 90-100

7、mL，酸度小于 06-0.8mL/min的流速通过色层柱，记下开始过柱到过柱完毕的中间时刻，作为锶-90 与钇-90 的分离时1.0mol/L 盐酸50mL 1.3mol/L 硝酸溶40mL 以相同的流速洗涤柱子。50mL6.0mol/L0.4mL/min5mL饱和草酸溶液，用氨水调节溶液pH 1.5-2.010min。5mL 45-50烘30min8测t3。样品测量完毕后测量校正点源的净计数率，记为J9结果计试样中锶-90含量最后表示为锶-90AmJYe(t3t2fA试样中锶-90的含量Bq/kg； Jo刻度仪器时测得的Sr-90 校正点源的净计数率，min-mJ测量试样时Sr-90校正点源

8、的净计数率，min-1；9.3 原始记录、数据报YS-XZ23样品中锶-90测量记录表结果报告格式见BG01。质量控10%平行样。不确定原始记录、数据报YS-XZ23样品中锶-90测量记录表结果报告格式见BG01。质量控10%平行样。不确定度评12.1用低本底、测量装置测量样品中锶-90 建立数学模型，土壤中锶-90n A me(t3 t2 ) VKE YAV样品中锶-90的放射性浓度N样品源的净计数率min-1 Ef仪器对钇-90的探测效率 m取样质量J测量样品时，所测得的锶-90-钇-90参考源的计数率，min-e-t 3- 钇-90 的衰变因子，t1 为锶、钇分离的时刻，h；t3 为钇-

9、90 到一半的时刻，h；0.693/T，T 为钇-90的半衰期，64.2hnx txu 1n 式中：tx样品测量时间重 复 性 再 现 性 R=0.4082 注：m为每一水平试样中锶-90比活度的平均值，Bq/kg12.2.2 Ef ns Ef12.2.2 Ef ns Efm s as标准溶液放射性浓度u2u2 12.2.2.1低本底、ns nb n 式中：ts标准溶液样品测量时间tb本底测量时间12.2.2.2u2 u2 ，uj 为移液管不确定度，uc uj=U移液管U移液管- 化，水的体积膨胀系数为 2.1104/0C的不确定度为 uc=2.110312.2.2.3标准溶液的扩 化，水的体

10、积膨胀系数为 2.1104/0C的不确定度为 uc=2.110312.2.2.3标准溶液的扩展不确定度为U，扩展系数k，移起标准溶液体积vU则=k12.2.3化学回收率RYRYu312.2.3.112.2.3.1.1 移液管带来的不确定u3111移液管不确定度 移液管的扩展不确定度为U移，扩展系数u3111=U移温度对移液体积影响(同 2.2)u3112=2.110 -12.2.3.1.2 2 U天u312, 12.2.3.2u2 式中 u321天平不确定u322移液管不确定u323-载体标定重复性不确定12.2.3.2.12U_u322移液管不确定u323-载体标定重复性不确定12.2.3.2.12U_12.2.3.2.2u3221移液管不确定度 移液管的扩展不确定度为U移，扩展系数u3221=U移温度对移液体积