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文档简介
1、正版可修改PPT课件(中职)化学实验技术基础实验4-9 乙酸异戊酯的制备教学课件实验4-9 乙酸异戊酯的制备CONTENTS目录01目的要求实验原理02实验用品03实验装置图04实验步骤05注意事项06思考题07【目的要求】 一了解酯化反应原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法 二初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作 三熟悉分液漏斗的使用方法以及利用萃取与蒸馏精制液体物质的操作技术理化性质:乙酸异戊酯是一种香精,因具有令人愉快的香蕉气味,又称为香蕉油。是无色透明的液体,沸点142 ,不溶于水,易溶于醇、醚等有机溶剂。【实验原理】 本实验采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸催化下发生酯化反应制取乙酸异戊酯。反
2、应式如下:【实验原理】 由于酯化反应是可逆的,本实验中除了让反应物之一冰醋酸过量外,还采用了带有分水器的回流装置,使反应中生成的水被及时分出,以破坏平衡,使反应向正反应方向进行。反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇,可用水洗涤除去;残余的酸用碳酸氢钠中和除去;副产物醚类可在最后的蒸馏中予以分离。【实验用品】带有分水器的回流装置 浓硫酸 普通蒸馏装置 碳酸氢钠溶液(10 ) 分液漏斗 氯化钠溶液(饱和)冰醋酸(CP) 无水硫酸镁 异戊醇(CP) 沸石 带有水分离器的回流装置1圆底烧瓶;2水分离器;3冷凝管【实验装置图】【实验步骤】干燥的100 mL圆底烧瓶中,加18 mL异戊醇、2
3、4mL冰醋酸,振摇下缓慢加入2.5 mL浓硫酸,再加入几粒沸石。安装带有分水器的回流装置。分水器中事先充水至比支管口略低处,并放出比理论出水量稍多些的水。用电热套或甘油浴加热回流,至分水器中水层不再增加为止。反应约需1.5h撤去热源,稍冷后拆除装置。冷却至室温后,倒入分液漏斗中,用30mL冷水淋洗烧瓶内壁,洗涤液并入分液漏斗。充分振摇,静置。液层分界清晰后,移去顶塞,缓慢旋开旋塞,分去水层。有机层用20 mL碳酸氢钠溶液分两次洗涤。最后再用饱和氯化钠溶液洗涤一次。分去水层,有机层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中。向盛有粗产物的锥形瓶中加入约2 g无水硫酸镁,配上塞子,振摇至液体澄清透明,再放置
4、20 min。酯化洗涤干燥蒸馏安装干燥的普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心地滤入烧瓶中,放入几粒沸石,用电热套 (或甘油浴加热蒸馏),用干燥并事先称量其质量的锥形瓶收集138142馏分,称量质量,并计算产率。【注意事项】加浓硫酸时,若瓶壁发热,可将烧瓶置于冷水浴中 冷却,以防异戊醇被氧化。浓硫酸具有强腐蚀性, 应避免触及皮肤或衣物。(2)分液漏斗在使用前,必须涂油试漏,以防洗涤时漏 液;在碱洗时,应及时排出生成的二氧化碳,以防 气体冲出,损失产品;分离时,应将各层液体都保 留到实验结束,当确认无误后,方可弃去杂质层, 以便发生操作失误时进行补救。(3)冰乙酸具有强烈刺激性,应避免吸入其蒸气!点击此处视频链接【思考题】(1)在分
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