土壤农化肥分析报告

1、土壤农化分分析实验验隋方功李俊良良主编编 莱 阳 农农 学 院 农 学 系二OO四、二二主编：隋方方功李俊良编写人员: 崔德德杰刘树堂孟祥霞王维华张晓晟前 言为了适应教教学、科科研和生生产的需需要，我我们编写写了这本本包括土土壤、肥肥料、植植物及农农产品分分析的土土壤农化化分析实实验，作作为广大大农业科科技工作作者和高高等院校校、中等等专业学学校有关关专业师师生的实实验教材材或工具具书。考考虑到分分析条件件等原因因，书中中有时在在同一分分析项目目中并列列了几个个方法，可可根据分分析项目目和要求求等选择择应用。本书包括四个方面的内容。土壤分析主要为土壤水分、土壤物理性质、土壤化学性质及土壤酸碱度

2、的分析，由崔德杰、王维华、张晓晟编写。肥料分析主要为有机肥料、单质化学肥料及复合肥有效成分的分析，由隋方功编写。植物分析主要为植物营养诊断、植物体常量元素及微量元素分析，由李俊良编写。农产品品分析主主要为农农产品中中碳水化化合物、糖糖分、淀淀粉、粗粗纤维、粗粗脂肪、Vc及氨基酸等的分析，由刘树堂、孟祥霞编写。全书由隋方功、李俊良统稿。由于编者水水平所限限，书中中疏漏，错错误之处处在所难难免，敬敬请提出出宝贵意意见，以以便进一一步修改改编者于莱阳农学学院修 订 说说 明本书是在土土壤肥料料、植物物及农产产品分析析经七七年试用用后修订订而成。主主要修订订人员为为孟祥霞霞、王维维华，最最后由隋隋方功

3、统统一定稿稿，书中中不足甚甚至错误误之处，希希望使用用者批评评指正。 修 订 者 220044年2月于莱莱阳农学学院目 录录第一篇土壤壤分析.811土壤壤样品的的采集与与处理.8811.11土壤样样品的采采集.811.22土壤样样品的处处理.912土壤壤水分的的测定 11012.11土壤吸吸湿水的的测定 .1012.22土壤田田间持水水量的测测定 .1013土壤壤有机质质的测定定 11114土壤壤中氮的的测定 11314.11 土土壤全氮氮量的测测定. .11314.22 土土壤水解解性氮的的测定.11415 土壤中中磷的测测定. .15515.11 土土壤全磷磷的测定定.11515.22 土

4、土壤速效效磷的测测定.17 166 土土壤钾素素的测定定.18816.11 土土壤速效效钾的测测定.1816.22 土土壤全钾钾量的测测定.18 177 土土壤阳离离子交换换量的测测定.199 188 土土壤可溶溶性盐分分的测定定.21118.11 待待测液的的制备.2118.22 水水溶性盐盐分总量量的测定定.2118.33 碳碳酸根和和重碳酸酸根的测测定.2118.44 氯氯离子的的测定.2218.55 硫硫酸根离离子的测测定.2218.66 钙钙和镁离离子的测测定.23318.77 钠钠和钾离离子的测测定.244 199 土土壤微量量元素的的测定.25519.11 土土壤有效效硼的测测定

5、.2519.22 土土壤有效效钼的测测定.2519.33 土土壤中铜铜、锌、锰锰、铁的的测定.227 1110 土壤酸酸碱度的的测定.27110.1 混合指指示剂比比色法.227110.2 电位测测定法.228 1111 土壤容容重和孔孔度的测测定(环刀法法).28111.1 土壤容容重的测测定(环刀法法).228111.2 土壤孔孔度的测测定.229第二篇 肥料分分析.331 211 肥肥料样品品的采集集与制备备.31121.11 化化学肥料料样品的的采集与与制备.3121.22 有有机肥料料样品的的采集与与制备.31 222 肥肥料含水水量的测测定.3122.11 常常见化肥肥中含水水量的

6、测测定.33122.22 有有机肥料料中含水水量的测测定.229 233 氮氮素化肥肥分析.3223.11 氮氮素化肥肥总氮量量的测定定.33223.22 氮氮素化肥肥中铵态态氮的测测定.33323.33 氮氮素化肥肥中硝态态氮的测测定.33323.44 尿尿素中氮氮的测定定.334 244 磷磷素化肥肥分析.3424.11 磷磷素化肥肥全磷量量的测定定.33424.22 过过磷酸钙钙中游离离酸的测测定.33524.33 过过磷酸钙钙中有效效磷的测测定.33624.44 碱碱性热制制磷肥有有效磷的的测定.33624.55 磷磷矿粉中中全磷量量的测定定.33724.66 磷磷矿粉中中有效磷磷的测

7、定定.337 255 钾钾素化学学肥料全全钾量分分析.37 266 复复合肥料料的分析析.3827 有有机肥料料的分析析.38827.11 有机机肥料全全氮量的的测定（铁铁锌粉还还原法）.38第三篇 植物分分析.400 311 植植物样品品的采集集、制备备与保存存.4031.11 植植物样品品的采集集.44031.22 植植物组织织样品的的制备与与保存.44131.33 植植物微量量元素分分析样品品的制备备与保存存.441 322 植植物营养养诊断.4132.11 植植株汁液液和浸提提液的制制备.44132.22 试试剂配制制.44232.33 植植物组织织中硝态态氮的测测定.44232.44

8、 植植物组织织中磷的的测定.44332.55 植植物组织织中钾的的测定.444 333 植植物水分分的测定定.4533.11 风风干植物物样品水水分的测测定.44533.22 新新鲜植物物样品水水分的测测定.445 344 植植物粗灰灰分的测测定.46 355 植植物常量量元素的的分析.4735.11 植植物全氮氮、磷、钾钾的测定定.477 335.11.1 植物物样品的的消煮.477 335.11.2 植物物全氮的的测定.488 355.1.3 植物全全磷的测测定.48 335.11.4 植物物全钾的的测定.49935.22 植植物全钙钙、镁的的测定.550 366 植植物微量量元素分分析.

9、5136.11 植植物硼的的测定.55236.22 植植物钼的的测定.55336.33 植植物铁、锰锰、铜、锌锌的测定定.53 377 植植物全碳碳的测定定.54第四篇 农产品品分析.555 411 农农产品样样品的采采取制备备与保存存.5541.11 籽籽粒样品品的采集集、制备备与贮存存.55541.22 水水果蔬菜菜样品的的采集、制制备与贮贮存.555 422 水水分的测测定(植物产产品).56 433 蛋蛋白质的的分析.58 443.11 开氏氏法测定定粗蛋白白质58 443.22 铜盐盐沉淀法法测纯蛋蛋白质59 444 农农产品中中碳水化化合物的的分析.6044.11 糖糖分的分分析.

10、660 444.11.1 果蔬蔬含糖量量的测定定.611 444.11.2 作物物可溶性性糖的测测定(蒽酮比比色法).62244.22 淀淀粉的测测定.664 444.22.1 谷物物中淀粉粉的测定定(酸水解解法).664 444.22.2 酶水水解法.65544.33 植植物中粗粗纤维的的测定(酸碱洗洗涤重量量法).666 455 植植物中粗粗脂肪的的测定.6745.11 油油重法.66745.22 残残余法.668 466 植植物中维维生素CC的测定定 (2%草草酸浸提提2，6二氯靛靛酚滴定定法).70 477 农农产品酸酸度测定定(滴定法法).72247.11 总总酸度测测定(滴定法法)

11、.773 488 农农产品氨氨基酸的的测定.7448.11 单单指示剂剂甲醛滴滴定法.77548.22 双双指示剂剂甲醛滴滴定法.77548.33 茚茚三酮比比色法.77649 果品硬硬度的测测定.777 4110 果品中中可溶性性固形物物的测定定(折射仪仪法).77 附录AA.799第一篇 土壤分分析11 土壤样样品的采采集与处处理土壤样品的的采集是是土壤分分析工作作中的一一个重要要环节，是是直接影影响着分分析结果果和结论论是否正正确的一一个先决决条件。由由于土壤壤特别是是农业土土壤本身身的差异异很大，采采样误差差要比分分析误差差大得多多，因此此必须重重视采集集有代表表性的样样品。另另外，要

12、要根据分分析目的的不同而而采用不不同的采采样和处处理方法法。11.11 土土壤样品品的采集集1 土土样的采采集时间间和工具具土壤中有效效养分的的含量因因季节的的不同而而有很大大的差异异。分析析土壤养养分供应应的情况况时，一一般都在在晚秋或或早春采采样。采采样时要要特别注注意时间间因素，同同一时间间内采取取的土样样分析结结果才能能相互比比较。常用的的采样工工具有铁铁锨、管管形土钻钻和螺旋旋土钻。2 土壤壤样品采采集的方方法采样的方法法因分析析目的不不同而不不同。(1)土壤壤剖面样样品。研研究土壤壤基本理理化性质质，必须须按土壤壤发生层层次采样样。一般般每层采采样1kkg，分分别装入入袋中并并做好

13、标标记。(2)土壤壤物理性性质样品品。如果果是进行行土壤物物理性质质的测定定，必须须采集原原状土壤壤样品。在在取样过过程中，须须保持土土块不受受挤压，样样品不变变形，并并要剥去去土块外外面直接接与土铲铲接触而而变形部部分。(3)土壤壤盐分动动态样品品。研究究盐分在在土壤剖剖面中的的分布和和变动时时，不必必按发生生层次采采样，可可从地表表起每110cmm或20ccm采集集一个样样品。(4)耕作作层土壤壤混合样样品。为为了评定定土壤耕耕层肥力力或研究究植物生生长期内内土壤耕耕层中养养分供求求情况，采采用只取取耕作层层20ccm深度度的土样样，对作作物根系系较深的的或熟土土层较厚厚的土壤壤，可适适当

14、增加加采样深深度。采样点的选选择一般般可根据据土壤、作作物、地地形、灌灌溉条件件等划分分采样单单位。在在同一采采样单位位里地形形、土壤壤、生产产条件应应基本相相同。土土壤的混混合样品品是由多多点混合合而成。一一般采样样区的面面积小于于10亩时时，可取取5个点的的土壤混混合；面面积为11040亩时时，可取取515个点点的土壤壤混合；面积大大于400亩时，可可取15520个点点的土壤壤混合。在在丘陵山山区，一一般510亩可可采一个个混合样样品。在在平原地地区，一一般30050亩可可采一个个混合样样品。采样点的分分布方式式主要有有：对角线取样样法(图1)：适适用于面面积不大大，地势势平坦，肥肥力均匀

15、匀的地块块。棋盘式取样样法(图2)：适适用于中中等面积积，地势势平坦、地地形完整整，但地地力不均均匀的地地块。之字形取样样法(图3)：适适用于面面积较大大，地势势不平坦坦地形多多变的地地块。如果采来的的土壤样样品数量量太多，可可用四分分法将多多余的土土壤弃去去，一般般保留11kg左左右的土土壤即可可。四分分法的方方法是：将采集集的土壤壤样品弄弄碎混合合并铺成成四方形形，然后后划对角角线分成成四等份份，取其其对角的的两份，其其余两份份弃去。如如果所得得的样品品仍然很很多，可可再用四四分法处处理，直直到所需需数量为为止。取土样1kkg装袋袋，袋内内外各放放一标签签，上面面用铅笔笔写明编编号、采采集

16、地点点、地形形、土壤壤名称、时时间、深深度、作作物、采采集人等等，采完完后将坑坑或钻眼眼填平。 图1 图2 图311.22 土土壤样品品的处理理土壤样品的的处理包包括风干干、去杂杂、磨细细、过筛筛、混匀匀、装瓶瓶保存和和登记等等操作过过程。1 风干干和去杂杂从田间采回回的土样样，除特特殊要求求鲜样外外，一般般要及时时风干。其其方法是是将土壤壤样品放放在阴凉凉干燥通通风、又又无特殊殊的气体体(如氯气气、氨气气、二氧氧化硫等等)、无灰灰尘污染染的室内内，把样样品弄碎碎后平铺铺在干净净的牛皮皮纸上，摊摊成薄薄薄的一层层，并且且经常翻翻动，加加速干燥燥。切忌忌阳光直直接曝晒晒或烘烤烤。在土土样稍干干后

17、，要要将大土土块捏碎碎(尤其是是粘性土土壤)，以免免结成硬硬块后难难以磨细细。样品品风干后后，应拣拣出枯枝枝落叶、植植物根、残残茬、虫虫体以及及土壤中中的铁锰锰结核、石石灰结核核或石子子等，若若石子过过多，将将其拣出出并称重重，记下下所占的的百分数数。2 磨细细、过筛筛和保存存进行物理分分析时，取取风干土土样10002000g，放放在牛皮皮纸上，用用木块碾碾碎，放放在有盖盖底的118号筛筛(孔径1mmm)中中，使之之通过11mm的的筛子，留留在筛上上的土块块再倒在在牛皮纸纸上重新新碾磨。如如此反复复多次，直直到全部部通过为为止。不不得抛弃弃或遗漏漏，但石石砾切勿勿压碎。筛筛子上的的石砾应应拣出

18、称称重并保保存，以以备石砾砾称重计计算之用用。同时时将过筛筛的土样样称重，以以计算石石砾重量量百分数数，然后后将过筛筛后的土土壤样品品充分混混合均匀匀后盛于于广口瓶瓶中，作作为土壤壤颗粒分分析以及及其它物物理性质质测定之之用。化学分析时时，取风风干好的的土样如如以上方方法将其其研碎，并并使其全全部通过过18号筛筛(孔径1mmm)。所所得的土土壤样品品，可用用以测定定速效性性养分、pH值等。测定全磷、全氮和有机质含量时，可将通过18号筛的土壤样品，进一步研磨，使其全部通过60号筛(孔径0.25mm)。测定全钾时，应将全部通过100号筛(孔径0.149mm)的土壤样品，作为其分析用。研磨过筛后的土

19、壤样品混匀后，装入广口瓶中。样品装入广广口瓶后后，应贴贴上标签签，并注注明其样样号、土土类名称称、采样样地点、采采样深度度、采样样日期、筛筛孔径、采采集人等等。一般般样品在在广口瓶瓶内可保保存半年年至一年年。瓶内内的样品品应保存存在样品品架上，尽尽量避免免日光、高高温、潮潮湿或酸酸碱气体体等的影影响，否否则影响响分析结结果的准准确性。主要仪器土壤筛、土土钻、牛牛皮纸、木木块、广广口瓶、米米尺、铁铁锨、土土壤袋、标标签、铅铅笔。12 土壤水水分的测测定(吸湿水水和田间间持水量量)田间持水量量是土壤壤排除重重力水后后，本身身所保持持的毛管管悬着水水的最大大数量。它它是研究究土、水水、植物物的关系系

20、，研究究土壤水水分状况况，土壤壤改良、合合理灌溉溉不可缺缺少的水水分常数数。吸湿湿水是风风干土样样水分的的含量，是是各项分分析结果果计算的的基础。12.11 土土壤吸湿湿水的测测定测定原理风干土壤样样品中的的吸湿水水在10052的烘箱箱中可被被烘干，从从而可求求出土壤壤失水重重量占烘烘干后土土重的百百分数。在在此温度度下，自自由水和和吸湿水水都被烘烘干，然然而土壤壤有机质质不能被被分解。 测定步骤1.取一干干净又经经烘干的的有标号号的铝盒盒 (或称称量瓶)在分析析天平上上称重为为A。2.然后加加入风干干土样5510gg(精确确到0.00001g)，并精精确称出出铝盒与与土样的的总重量量B。3.

21、将铝盒盒盖斜盖盖在铝盒盒上面呈呈半开启启状态，放放入烘箱箱中，保保持烘箱箱内温度度10552，烘6小时。4.待烘箱箱内温度度冷却到到50时，将将铝盒从从烘箱中中取出，并并放入干干燥器内内冷却至至室温称称重，然然后再启启开铝盒盒盖烘22小时，冷冷却后称称其恒重重为C。前后后两次称称重之差差不大于于3mgg。结果计算该土样吸湿湿水的含含量(%) = (B-AA)-(C-AA)(C-A)1000%= (湿湿土重-烘干土土重)烘干干土重1000%注意事项(1)要控控制好烘烘箱内的的温度，使使其保持持在10052，过高高过低都都将影响响测定结结果的准准确性。(2)干燥燥器内所所放的干干燥剂要要在充分分干

22、燥的的情况下下方可放放入烘干干土样。否否则干燥燥剂要重重新烘干干或更换换后方可可放入干干燥器中中。主要仪器铝盒、分析析天平(0.000011g)、角角匙、烘烘箱、坩坩埚钳、干干燥器、瓷瓷盘。 12.22 田田间持水水量的测测定测定方法(铁框法法)1.在田间间选择具具有代表表性的地地块，面面积不少少于0.5m22，仔细细平整地地面。2.将铁框框击入平平整好的的地块约约67cmm深，其其中大框框(50050ccm2)在外，小小框(22525ccm2)在内，大大小框之之间为保保护区，其其之间距距离要均均匀一致致。小框框内为测测定区。3.在上述述地块旁旁挖一剖剖面，测测定各层层容重及及其自然然含水量量

23、。从而而计算出出总孔隙隙度及自自然含水水量所占占容积%，然后后根据总总孔隙度度与现有有自然含含水量所所占容积积%之差，求求出实验验土层(一般为为1m左右右)全部孔孔隙都充充满水时时应灌水水的数量量，为保保证土壤壤充分渗渗透，实实际灌水水量将为为计算需需水量的的1.55倍。按按下式计计算测试试区和保保护区的的灌水量量：灌水量(mm3)=HH(a-w)dsh式中：a土壤饱饱和含水水量(%)；w土壤自自然含水水量(%)；d土壤容容重(gg/cmm3)；s测试区区面积(m2)；h土层需需灌水深深度(mm)；H使土壤壤达饱和和含水量量的保证证系数。H值大小与与土壤质质地、地地下水位位深度有有关，通通常为

24、11.53，一般般粘性土土或地下下水位浅浅的土壤壤选用11.5，反反之，选选用2或3。4.灌水前前在测试试区和保保护区各各插厘米米尺一根根，灌水水时，为为防止土土壤冲刷刷，应在在灌水处处铺上草草或席子子。5.灌水时时先往保保护区灌灌水，灌灌到一定定程度后后，立即即向测定定区灌水水，使内内外均保保持5ccm厚的的水层，一一直到灌灌完为止止。6.灌水完完毕，土土表要用用草或席席子以及及塑料布布盖严，以以防蒸发发和雨淋淋。7.取样时时间，一一般为砂砂土类、壤壤土类在在灌水后后24小时时取样，粘粘土类必必须在448小时时或更长长时间以以后方可可采样测测定。8.采样于于测定区区按正方方形对角角线打钻钻，

25、每次次打3个钻孔孔，从上上至下按按土壤发发生层分分别采土土1520gg(精确确到0.01gg)，放放入铝盒盒，测其其含水量量。以后后每天测测定一次次，直到到前后两两天的含含水量无无显著差差异，水水分运动动基本平平衡为止止。结果计算重量田间持持水量%= (湿土重重-烘干土土重)烘干干土重1000容积田间持持水量=重量田田间持水水量容积注意事项因地下水位位的高低低可影响响所测得得的田间间持水量量的数值值，因此此在报所所测田间间持水量量的结果果时必须须注明地地下水的的深度。主要仪器铁锨、锤子子、铁框框(50050ccm2和2525ccm2各1个)、草席席、塑料料布、水水桶、土土钻、铝铝盒、天天平(0

26、0.011g)、厘厘米尺。13 土壤有有机质的的测定(重铬酸酸钾容量量法)土壤有机质质既是植植物矿质质营养和和有机营营养的源源泉，又又是土壤壤中异养养型微生生物的能能源物质质，同时时也是形形成土壤壤结构的的重要因因素。测测定土壤壤有机质质含量的的多少，在在一定程程度上可可说明土土壤的肥肥沃程度度。因为为土壤有有机质直直接影响响着土壤壤的理化化性状。测定原理在加热的条条件下，用用过量的的重铬酸酸钾硫酸(KK2Cr2O7H2SO4)溶液，来来氧化土土壤有机机质中的的碳，CCr2O-27等被还还原成CCr+33，剩余余的重铬铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸酸亚铁(FeSSO4)标准溶溶液滴定定，根据据

27、消耗的的重铬酸酸钾量计计算出有有机碳量量，再乘乘以常数数1.7724，即即为土壤壤有机质质量。其其反应式式为：重铬酸钾硫酸溶溶液与有有机质作作用：2K2Crr2O7+3CC+8HH2SO4=2KK2SO4+2CCr2(SOO4)3+3CCO2+8HH2O硫酸亚铁滴滴定剩余余重铬酸酸钾的反反应：K2Cr22O7+6FFeSOO47H2SO4=K2SO4Cr2(SOO4)3+3FFe2(SOO4)3+7HH2O测定步骤：1.在分析析天平上上准确称称取通过过60目筛筛子(0.225mmm)的土土壤样品品0.110.55g(精精确到00.00001gg)，用用长条腊腊光纸把把称取的的样品全全部倒入入干

28、的硬硬质试管管中，用用移液管管缓缓准准确加入入0.1136mmol/L重铬铬酸钾硫酸(KK2Cr2O7-H2SO4)溶液100ml，(在加入入约3mml时，摇摇动试管管，以使使土壤分分散)，然后后在试管管口加一一小漏斗斗。2.预先将将液体石石蜡油或或植物油油浴锅加加热至11851900，将试试管放入入铁丝笼笼中，然然后将铁铁丝笼放放入油浴浴锅中加加热，放放入后温温度应控控制在11701800，待试试管中液液体沸腾腾发生气气泡时开开始计时时，煮沸沸5分钟，取取出试管管，稍冷冷，擦净净试管外外部油液液。3.冷却后后，将试试管内容容物小心心仔细地地全部洗洗入2550mll的三角角瓶中，使使瓶内总总体

29、积在在6070mml,保保持其中中硫酸浓浓度为111.55moll/l,此时溶溶液的颜颜色应为为橙黄色色或淡黄黄色。然然后加邻邻啡罗啉啉指示剂剂34滴，用用0.22moll/l的的标准硫硫酸亚铁铁(FeeSO44)溶液滴滴定，溶溶液由黄黄色经过过绿色、淡淡绿色突突变为棕棕红色即即为终点点。4.在测定定样品的的同时必必须做两两个空白白试验，取取其平均均值。可可用石英英砂代替替样品，其其他过程程同上。结果计算在本反应中中，有机机质氧化化率平均均为900%，所所以氧化化校正常常数为110090，即即为1.1。有有机质中中碳的含含量为558%，故故58gg碳约等等于1000g有有机质，1g碳约等于1.

30、724g有机质。由前面的两个反应式可知：1mol的K2Cr2O7可氧化32mol的C，滴定1molK2Cr2O7，可消耗6mol FeSO4，则消耗1molFeSO4即氧化了3216C=14C=3计算公式为为：有机质g/kg= (V00-V)N0.00031.77241.11)样样品重10000式中：V00滴定空空白液时时所用去去的硫酸酸亚铁毫毫升数。V滴定样样品液时时所用去去的硫酸酸亚铁毫毫升数。N标准硫硫酸亚铁铁的浓度度。mool/LL附我国第二二次土壤壤普查有有机质含含量分级级表如下下，以供供参考。级 别一 级二 级三 级四 级五 级六 级有机质(%)403040020300102006

31、106注意事项1.根据样样品 有机质质含量决决定称样样量。有有机质含含量在大大于500g/kkg的土土样称00.1gg，2040gg/kgg的称0.3g，少少于200g/kkg的可可称0.5g以以上。2.消化煮煮沸时，必必须严格格控制时时间和温温度。3.最好用用液体石石蜡或磷磷酸浴代代替植物物油，以以保证结结果准确确。磷酸酸浴需用用玻璃容容器。4.对含有有氯化物物的样品品，可加加少量硫硫酸银除除去其影影响。对对于石灰灰性土样样，须慢慢慢加入入浓硫酸酸，以防防由于碳碳酸钙的的分解而而引起剧剧烈发泡泡。对水水稻土和和长期渍渍水的土土壤，必必须预先先磨细，在在通风干干燥处摊摊成薄层层，风干干10天左

32、左右。5.一般滴滴定时消消耗硫酸酸亚铁量量不小于于空白用用量的11/3，否否则，氧氧化不完完全，应应弃去重重做。消消煮后溶溶液以绿绿色为主主，说明明重铬酸酸钾用量量不足，应应减少样样品量重重做。仪器、试剂剂1.主要仪仪器分析天平(0.000011g)、硬硬质试管管、长条条腊光纸纸、油浴浴锅 、铁丝丝笼(消煮时时插试管管用)、温度度计(003600 )、滴滴定管(25mml)、吸吸管(110mll)、三三角瓶(2500ml)、小漏漏斗、量量筒(1100mml)、角角匙、滴滴定台、吸吸水纸、滴滴瓶(550mll)、试试管夹、吸吸耳球、试试剂瓶(5000ml)。2.试剂(1)0.1366moll/L

33、KK2Cr2O7H2SO4的标准准溶液。准准确称取取分析纯纯重铬酸酸钾(KK2Cr2O7)400g溶于于5000ml蒸蒸馏水中中，冷却却后稀释释至1LL，然后后缓慢加加入比重重为1.84的的浓硫酸酸(H2SO4)10000mml，并并不断搅搅拌，每每加入2200mml时，应应放置11020分钟钟使溶液液冷却后后，再加加入第二二份浓硫硫酸(HH2SO4)。加酸酸完毕，待待冷后存存于试剂剂瓶中备备用。(2)0.2mool/LLFeSSO4标准溶溶液。准准确称取取分析纯纯硫酸亚亚铁(FFeSOO47H2O)556g或或硫酸亚亚铁铵Fe(NH44)2(SOO4)26H2O80gg，溶解解于蒸馏馏水中，

34、加加3mool/LL的硫酸酸(H2SO4)600ml，然然后加水水稀释至至1L，此此溶液的的标准浓浓度，可可以用00.01167mmol/L重铬铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶溶液标定定。(3)邻啡啡罗啉指指示剂。称称取分析析纯邻啡啡罗啉11.4885g，化化学纯硫硫酸亚铁铁(FeeSO447H2O)00.6995g，溶溶于1000mll蒸馏水水中，贮贮于棕色色滴瓶中中(此指示示剂以临临用时配配制为好好)。14 土壤中中氮的测测定(全氮、速速效氮)14.11 土土壤全氮氮量的测测定(重铬酸酸钾硫酸消消化法)。土壤含氮量量的多少少及其存存在状态态，常与与作物的的产量在在某一条条件下有有一定的的正相

35、关关，从目目前我国国土壤肥肥力状况况看，880%左左右的土土壤都缺缺乏氮素素。因此此，了解解土壤全全氮量，可可作为施施肥的参参考，以以便指导导施肥达达到增产产效果。方法原理土壤与浓硫硫酸及还还原性催催化剂共共同加热热，使有有机氮转转化成氨氨，并与与硫酸结结合成硫硫酸铵；无机的的铵态氮氮转化成成硫酸铵铵；极微微量的硝硝态氮在在加热过过程中逸逸出损失失；有机机质氧化化成COO2。样品品消化后后，再用用浓碱蒸蒸馏，使使硫酸铵铵转化成成氨逸出出，并被被硼酸所所吸收，最最后用标标准酸滴滴定。主主要反应应可用下下列方程程式表示示：NH2CCH2CONH-CH22COOOH+HH2SO4=2NNH2-CHH

36、2COOOH+SSO2+ONH2-CCH2COOOH+33H2SO4=NHH3+2CCO2+3SSO2+4HH2O2NH2-CH22COOOH+22K2Cr2O7+9HH2SO4=(NNH4)2SO4+2KK2SO4+2CCr2(SOO4)3+4CCO2+100H2O(NH4)2SO42NaaOH=NaSO4+2HH2O+22NH33NH3+HH3BO3=H3BO3NH3H3BO33NH3+HCCl=HH3BO3+NHH4Cl操作步骤1.在分析析天平上上称取通通过600号筛(孔径为为0.225mmm)的风风干土壤壤样品00.51g(精确到到0.0001gg)，然然后放入入1500ml开开氏瓶中

37、中。2.加浓硫硫酸(HH2SO4)5mml，并并在瓶口口加一只只弯颈小小漏斗，然然后放在在调温电电炉上高高温消煮煮15分钟钟左右，使使硫酸大大量冒烟烟，当看看不到黑黑色碳粒粒存在时时即可(如果有有机质含含量超过过5%时，应应加12g焦硫硫酸钾，以以提高温温度加强强硫酸的的氧化能能力)。3.待冷却却后，加加5mll饱和重重铬酸钾钾溶液，在在电炉上上微沸55分钟，这这时切勿勿使硫酸酸发烟。4.消化结结束后，在在开氏瓶瓶中加蒸蒸馏水或或不含氮氮的自来来水700ml，摇摇匀后接接在蒸馏馏装置上上，再用用筒形漏漏斗通过过Y形管缓缓缓加入入40%氢氧化化钠(NNaOHH)255ml。5.将一三三角瓶接接在

38、冷凝凝管的下下端，并并使冷凝凝管浸在在三角瓶瓶的液面面下，三三角瓶内内盛有225mll 2%硼酸吸吸收液和和定氮混混合指示示剂1滴。6.将螺丝丝夹打开开(蒸汽发发生器内内的水要要预先加加热至沸沸)，通入入蒸汽，并并打开电电炉和通通自来水水冷凝。7.蒸馏220分钟钟后，检检查蒸馏馏是否完完全。检检查方法法：取出出三角瓶瓶，在冷冷凝管下下端取11滴蒸出出液于白白色瓷板板上，加加纳氏试试剂1滴，如如无黄色色出现，即即表示蒸蒸馏完全全，否则则应继续续蒸馏，直直到蒸馏馏完全为为止(或用红红色石蕊蕊试纸检检验)。8.蒸馏完完全后，降降低三角角瓶的位位置，使使冷凝管管的下端端离开液液面，用用少量蒸蒸馏水冲冲

39、洗冷凝凝的管的的下端(洗入三三角瓶中中)，然后后用0.02mmol/L盐酸酸(HCCl)标标准液滴滴定，溶溶液由蓝蓝色变为为酒红色色时即为为终点。记记下消耗耗标准盐盐酸的毫毫升数。测定时同时时要做空空白试验验，除不不加试样样外，其其它操作作相同。结果计算N%= (V-V0)N0.0014样品品重1000式中：V滴定时时消耗标标准盐酸酸的毫升升数；V0滴定定空白时时消耗标标准盐酸酸的毫升升数；N标准盐盐酸的摩摩尔浓度度；0.0144氮原子子的毫摩摩尔质量量g/mmmoll；100换换算成百百分数。注意事项1.在使用用蒸馏装装置前，要要先空蒸蒸5分钟左左右，把把蒸汽发发生器及及蒸馏系系统中可可能存

40、在在的含氮氮杂质去去除干净净，并用用纳氏试试剂检查查。2.样品经经浓硫酸酸消煮后后须充分分冷却，然然后再加加饱和重重铬酸钾钾溶液，否否则作用用非常激激烈，易易使样品品溅出。加加入重铬铬酸钾后后，如果果溶液出出现绿色色，或消消化12分钟后后即变绿绿色，这这说明重重铬酸钾钾量不足足，在这这种情况况下，可可补加11g固体体重铬酸酸钾(KK2Cr2O7)，然后后继续消消化。3.若蒸馏馏产生倒倒吸现象象，可再再补加硼硼酸吸收收液，仍仍可继续续蒸馏。4.在蒸馏馏过程中中必须冷冷凝充分分，否则则会使吸吸收液发发热，使使氨因受受热而挥挥发，影影响测定定结果。5.蒸馏时时不要使使开氏瓶瓶内温度度太低，使使蒸气充

41、充足，否否则易出出现倒吸吸现象。另另外，在在实验结结束时要要先取下下三角瓶瓶，然后后停止加加热，或或降低三三角瓶使使冷凝管管下端离离开液面面。仪器、试剂剂1.主要仪仪器：开开氏瓶(1500ml)、弯颈颈小漏斗斗、分析析天平、电电炉、普普通定氮氮蒸馏装装置。2.试剂：(1) 浓浓硫酸(化学纯纯，比重重1.884)。(2)饱和和重铬酸酸钾溶液液。称取取2000g(化化学纯)重铬酸酸钾溶于于10000mll热蒸馏馏水中。(3)400%氢氧氧化钠(NaOOH)溶溶液。称称取工业业用氢氧氧化钠(NaOOH)4400gg，加水水溶解不不断搅拌拌，再稀稀释定容容至10000mml贮于于塑料瓶瓶中。(4)2%

42、硼酸溶溶液。称称取200g硼酸酸加入热热蒸馏水水(600)溶解，冷冷却后稀稀释定容容至10000mml，最最后用稀稀盐酸(HCll)或稀稀氢氧化化钠(NNaOHH)调节节pH至4.55(定氮氮混合指指示剂显显葡萄酒酒红色)。(5)定氮氮混合指指示剂。称称取0.1g甲甲基红和和0.55g溴甲甲酚绿指指示剂放放入玛瑙瑙研钵中中，加入入1000ml995%酒酒精研磨磨溶解，此此液应用用稀盐酸酸(HCCl)或或氢氧化化钠(NNaOHH)调节节pH至4.55。(6)0.02mmol/L盐酸酸标准溶溶液。取取浓盐酸酸(HCCl)(比重1.19)1.667mll，用蒸蒸馏水稀稀释定容容至10000mml，然

43、然后用标标准碱液液或硼砂砂标定。(7)钠氏氏试剂(定性检检查用)。称氢氢氧化钾钾(KOOH)1134gg溶于4660mll蒸馏水水中；称称取碘化化钾(KKI)220g溶溶于500ml蒸蒸馏水中中，加碘碘化汞(HgII)使溶溶液至饱饱和状态态(大约322g左右右)。然后后将以上上两种溶溶液混合合即成。14.22 土土壤水解解性氮的的测定(碱解扩扩散法)土壤水解性性氮，包包括矿质质态氮和和有机态态氮中比比较易于于分解的的部分。其其测定结结果与作作物氮素素吸收有有较好的的相关性性。测定定土壤中中水解性性氮的变变化动态态，能及及时了解解土壤肥肥力，指指导施肥肥。测定原理在密封的扩扩散皿中中，用11.8

44、mmol/L氢氧氧化钠(NaOOH)溶溶液水解解土壤样样品，在在恒温条条件下使使有效氮氮碱解转转化为氨氨气状态态，并不不断地扩扩散逸出出，由硼硼酸(HH3BO3)吸收，再再用标准准盐酸滴滴定，计计算出土土壤水解解性氮的的含量。旱旱地土壤壤硝态氮氮含量较较高，需需加硫酸酸亚铁使使之还原原成铵态态氮 。由于于硫酸亚亚铁本身身会中和和部分氢氢氧化钠钠，故需需提高碱碱的浓度度(1.8mool/LL，使碱碱保持11.2mmol/L的浓浓度)。水稻稻土壤中中硝态氮氮含量极极微，可可以省去去加硫酸酸亚铁，直直接用11.2mmol/L氢氧氧化钠水水解。操作步骤1.称取通通过188号筛(孔径1mmm)风风干样品

45、品2g(精确到到0.0001gg)和1g硫酸酸亚铁粉粉剂，均均匀铺在在扩散皿皿外室内内，水平平地轻轻轻旋转扩扩散皿，使使样品铺铺平。(水稻土土样品则则不必加加硫酸亚亚铁。)2.用吸管管吸取22%硼酸酸溶液22ml，加加入扩散散皿内室室，并滴滴加1滴定氮氮混合指指示剂，然然后在皿皿的外室室边缘涂涂上特制制胶水，盖盖上毛玻玻璃，并并旋转数数次，以以便毛玻玻璃与皿皿边完全全粘合，再再慢慢转转开毛玻玻璃的一一边，使使扩散皿皿露出一一条狭缝缝，迅速速用移液液管加入入10mml1.8mool/LL氢氧化化钠于皿皿的外室室(水稻土土样品则则加入110mll1.22moll/L氢氢氧化钠钠)，立即即用毛玻玻璃

46、盖严严。3.水平轻轻轻旋转转扩散皿皿，使碱碱溶液与与土壤充充分混合合均匀，用用橡皮筋筋固定，贴贴上标签签，随后后放入440恒温箱箱中。224小时时后取出出，再以以0.001mool/LLHCll标准溶溶液用微微量滴定定管滴定定内室所所吸收的的氮量，溶溶液由蓝蓝色滴至至微红色色为终点点，记下下盐酸用用量毫升升数V。同时时要做空空白试验验，滴定定所用盐盐酸量为为V0。结果计算水解性氮(mg/1000g土)= N(V-V0)14样样品重1000式中：N标准盐盐酸的摩摩尔浓度度；V滴定样样品时所所用去的的盐酸的的毫升数数；V0空白白试验所所消耗的的标准盐盐酸的毫毫升数；14一个个氮原子子的摩尔尔质量m

47、mg/mmol；100换换算成每每百克样样品中氮氮的毫克克数。注意事项(1)滴定定前首先先要检查查滴定管管的下端端是否充充有气泡泡。若有有，首先先要把气气泡排出出。(2)滴定定时，标标准酸要要逐滴加加入，在在接近终终点时，用用玻璃棒棒从滴定定管尖端端沾取少少量标准准酸滴入入扩散皿皿内。(3)特制制胶水一一定不能能沾污到到内室，否否则测定定结果将将会偏高高。(4)扩散散皿在抹抹有特制制胶水后后必须盖盖严，以以防漏气气。主要仪器扩散皿、微微量滴定定管、11/10000分分析天平平、恒温温箱、玻玻璃棒 毛玻玻璃、皮皮筋、吸吸管(22ml和和10mml)，腊腊光纸、角角匙、瓷瓷盘。试剂(1)1.8mo

48、ol/LL氢氧化化钠溶液液。称取取化学纯纯氢氧化化钠722g，用用蒸馏水水溶解后后冷却定定容到110000ml。(2)1.2mool/LL氢氧化化钠溶液液。称取取化学纯纯氢氧化化钠488g,用用蒸馏水水溶解定定容到110000ml。(3)2%硼酸溶溶液。称称取200g硼酸酸，用热热蒸馏水水(约60)溶解，冷冷却后稀稀释至110000ml，用用稀盐酸酸或稀氢氢氧化钠钠调节ppH至4.55(定氮氮混合指指示剂显显葡萄酒酒红色)。(4)0.01mmol/L盐酸酸标准溶溶液。先先配制11.0mmol/L盐酸酸溶液，然然后稀释释1000倍，用用标准碱碱标定。(5)定氮氮混合指指示剂。与与土壤全全氮的测测

49、定配法法相同。(6)特制制胶水。阿阿拉伯胶胶(称取100g粉状状阿拉伯伯胶，溶溶于155ml蒸蒸馏水中中)100份、甘甘油100份，饱饱和碳酸酸钾5份混合合即成(最好放放置在盛盛有浓硫硫酸的干干燥器中中以除去去氨)。(7)硫酸酸亚铁(粉状)。将分分析纯硫硫酸亚铁铁磨细保保存于阴阴凉干燥燥处。 115 土壤中中磷的测测定(全磷、速速效磷)15.11 土土壤全磷磷的测定定(硫酸一一高氯酸酸消煮法法)方法原理在高温条件件下，土土壤中含含磷矿物物及有机机磷化合合物与高高沸点的的硫酸和和强氧化化剂高氯氯酸作用用，使之之完全分分解，全全部转化化为正磷磷酸盐而而进入溶溶液，然然后用钼钼锑抗比比色法测测定。操

50、作步骤1.在分析析天平上上准确称称取通过过1000目筛(孔径为为0.225mmm)的土土壤样品品1g(精确到到0.000011)置于于50mml三角角瓶中，以以少量水水湿润，并并加入浓浓H2SO48mll，摇动动后(最好放放置过夜夜)再加入入7072%的高氯氯酸(HHClOO4)100滴摇匀匀。2.于瓶口口上放一一小漏斗斗，置于于电炉上上加热消消煮至瓶瓶内溶液液开始转转白后，继继续消煮煮20分钟钟，全部部消煮时时间约为为4560分钟钟。3.将冷却却后的消消煮液用用水小心心地洗入入1000ml容容量瓶中中，冲冼冼时用水水应少量量多次。轻轻轻摇动动容量瓶瓶，待完完全冷却却后，用用水定容容，用干干燥

51、漏斗斗和无磷磷滤纸将将溶液滤滤入干燥燥的1000mll三角瓶瓶中。同同时做空空白试验验。4.吸取滤滤液210mml于50mml容量量瓶中，用用水稀释释至300ml，加加二硝基基酚指示示剂2滴，用用稀氢氧氧化钠(NaOOH)溶溶液和稀稀硫酸(H2SO4)溶液调调节pHH至溶液液刚呈微微黄色。5.加入钼钼锑抗显显色剂55ml，摇摇匀，用用水定容容至刻度度。6.在室温温高于115的条件件下放置置30分钟钟后，在在分光光光度计上上以7000nmm的波长长比色，以以空白试试验溶液液为参比比液调零零点，读读取吸收收值，在在工作曲曲线上查查出显色色液的PPmg/L数。7.工作曲曲线的绘绘制。分分别吸取取5m

52、gg/L标标准溶液液0，1，2，3，4，5，6mll于50mml容量量瓶中，加加水稀释释至约330mll，加入入钼锑抗抗显色剂剂5mll,摇匀匀定容。即即得0，0.11,0.2,00.3,0.44,0.5,00.6,mg/LP标标准系列列溶液，与与待测溶溶液同时时比色，读读取吸收收值。在在方格坐坐标纸上上以吸收收值为纵纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。结果计算全P %=显色色液mgg/L显色液液体积分取倍倍数(W106)1000式中：显色液Pmmg/LL从工作作曲线上上查得的的Pmgg/L；显色液体积积本操作作中为550mll；分取倍数消煮溶溶液定容容体积/吸取消消煮溶液液体积；1

53、06将将ug换算算成gW土样重重(g)。两次平行测测定结果果允许误误差为00.0005%。仪器、试剂剂1.主要仪仪器：分析天平、小小漏斗、大大漏斗、三三角瓶(50mml和1000ml)、容量量瓶(550mll和1000ml)、移液液管(55ml和和10mml)、电电炉、分分光光度度计。2.试剂：(1)0.5mool/LL碳酸氢氢钠浸提提液。称称取化学学纯碳酸酸氢钠442.00g溶于于8000ml水水中，以以0.55moll/L氢氢氧化钠钠调节ppH至8.55，洗入入10000mll容量瓶瓶中，定定容至刻刻度，贮贮存于试试剂瓶中中。此溶溶液贮存存于塑料料瓶中比比在玻璃璃瓶中容容易保存存，若贮贮存

54、超过过1个月，应应检查ppH值是是否改变变。(2)无磷磷活性炭炭。活性性碳常常常含有磷磷，应做做空白试试验，检检查有无无磷存在在。如含含磷较多多，须先先用2mmol/L盐酸酸浸泡过过夜，用用蒸馏水水冲洗多多次后，再再用0.5mool/LL碳酸氢氢钠浸泡泡过夜，在在平瓷漏漏斗上抽抽气过滤滤，每次次用少量量蒸馏水水淋洗多多次，并并检查到到无磷为为止。如如含磷较较少，则则直接用用碳酸氢氢钠处理理即可。(3)磷(P)标标准溶液液。准确确称取445烘干48小时的的分析纯纯磷酸二二氢钾00.21197gg于小烧烧杯中，以以少量水水溶解，将将溶液全全部洗入入10000mll容量瓶瓶中，用用水定容容至刻度度，

55、充分分摇匀，此此溶液即即为含550mgg/L的的磷基准准溶液。吸吸取500ml此此溶液稀稀释至5500mml，即即为5mmg/LL的磷标标准溶液液(此溶液液不能长长期保存存)。比色色时按标标准曲线线系列配配制。(4)硫酸酸钼锑贮贮存液。取取蒸馏水水约4000mll，放入入10000mll烧杯中中，将烧烧杯浸在在冷水中中，然后后缓缓注注入分析析纯浓硫硫酸2008.33ml,并不断断搅拌，冷冷却至室室温。另另称取分分析纯钼钼酸铵220g溶溶于约660的2000ml蒸蒸馏水中中，冷却却。然后后将硫酸酸溶液徐徐徐倒入入钼酸铵铵溶液中中，不断断搅拌，再再加入1100mml0.5%酒酒石酸锑锑钾溶液液，用

56、蒸蒸馏水稀稀释至110000ml，摇摇匀贮于于试剂瓶瓶中。(5)二硝硝基酚。称称取0.25gg二硝基基酚溶于于1000ml蒸蒸馏水中中。(6)钼锑锑抗混合合色剂。在在1000ml钼钼锑贮存存液中，加加入1.5g左左旋(旋光度度+211+222)抗坏血血酸，此此试剂有有效期224小时时，宜用用前配制制。15.22 土土壤中速速效磷的的测定(碳酸氢氢钠法)了解土壤中中速效磷磷供应状状况，对对于施肥肥有着直直接的指指导意义义。土壤壤速效磷磷的测定定方法很很多，由由于提取取剂的不不同所得得的结果果也不一一致。提提取剂的的选择主主要根据据各种土土壤性质质而定，一一般情况况下，石石灰性土土壤和中中性土壤壤

57、采用碳碳酸氢钠钠来提取取，酸性性土壤采采用酸性性氟化铵铵或氢氧氧化钠草酸钠钠法来提提取。方法原理石灰性土壤壤由于大大量游离离碳酸钙钙存在，不不能用酸酸溶液来来提取速速效磷，可可用碳酸酸盐的碱碱溶液。由由于碳酸酸根的同同离子效效应，碳碳酸盐的的碱溶液液降低碳碳酸钙的的溶解度度，也就就降低了了溶液中中钙的浓浓度，这这样就有有利于磷磷酸钙盐盐的提取取。同时时由于碳碳酸盐的的碱溶液液也降低低了铝和和铁离子子的活性性，有利利于磷酸酸铝和磷磷酸铁的的提取。此此外，碳碳酸氢钠钠碱溶液液中存在在着OHH-、HCOO-3、CO2-3等阴离离子有利利于吸附附态磷的的交换，因因此，碳碳酸氢钠钠不仅适适用于石石灰性土

58、土壤，也也适用于于中性和和酸性土土壤中速速效磷的的提取。待测液用钼钼锑抗混混合显色色剂在常常温下进进行还原原，使黄黄色的锑锑磷钼杂杂多酸还还原成为为磷钼蓝蓝进行比比色。操作步骤：1.称取通通过188号筛(孔径为为1mmm)的风风干土样样5g(精确到到0.001g)于2000ml三三角瓶中中，准确确加入00.5mmol/L碳酸酸氢钠溶溶液1000mll,再加加一小角角勺无磷磷活性碳碳，塞紧紧瓶塞，在在振荡机机上振荡荡30分钟钟(振荡机机速率为为每分钟钟15001800次)，立即即用无磷磷滤纸干干过滤，滤滤液承接接于1000mll三角瓶瓶中。最最初78mll滤液弃弃去。2.吸取滤滤液100ml(含

59、磷量量高时吸吸取2.55mll；同时时应补加加0.55moll/L碳碳酸氢钠钠溶液至至10mml)于于50mml量瓶瓶中，加加硫酸钼钼锑抗混混合显色色剂5mml充分分摇匀，排排出二氧氧化碳后后加水定定容至刻刻度，再再充分摇摇匀。3.30分分钟后，在在分光光光度计上上比色(波长6660nmm)，比比色时须须同时做做空白测测定。4.磷标准准曲线绘绘制：分分别吸取取5mgg/L磷磷标准溶溶液0、1、2、3、4、5mll于50mml容量量瓶中，每每一容量量瓶即为为0、0.11、0.22、0.33、0.44、0.55mg/L磷，再再逐个加加入0.5mool/LL碳酸氢氢钠100ml和和硫酸一一钼锑抗抗混

60、合显显色剂55ml，然然后同待待测液一一样进行行比色。绘绘制标准准曲线。结果计算土壤速效PPmg/kg=比色液液mg/L定容体体积/WW分取倍倍数式中：比色液mgg/L从工作作曲线上上查得的的比色液液磷的mmg/LL数；W称取土土样重量量(g)。分取倍数1000/100土壤速效磷磷(P)mg/kg 等级级5 低510 中中10 高高注意事项1.活性碳碳一定要要洗至无无磷无氯氯反应。2.钼锑抗抗混合剂剂的加入入量要十十分准确确，特别别是钼酸酸量的大大小，直直接影响响着显色色的深浅浅和稳定定性。标标准溶液液和待测测液的比比色酸度度应保持持基本一一致，它它的加入入量应随随比色时时定容体体积的大大小按