原子荧光分析方法以及应用

1、关于原子荧光分析方法及应用第1页，共25页，2022年，5月20日，2点44分，星期四氢化物发生原子荧光的基本原理待测元素在硼氢化钾-酸体系下发生反应形成氢化物在气液分离器中完成氢化物和废液的分离经载气推动，氢化物传送至原子化器形成氩氢火焰，形成原子蒸气在激发光源的激发下使基态原子跃迁到激发态，发出原子荧光原子荧光被光电倍增管接收，将光信号转化成电信号，经过仪器及软件处理，得出最终结果第2页，共25页，2022年，5月20日，2点44分，星期四氢化物发生原子荧光的基本原理进样系统原子化系统检测系统光源数据处理系统第3页，共25页，2022年，5月20日，2点44分，星期四氢化物发生原子荧光的基

2、本原理As(砷) Se(硒) Hg(汞) Pb(铅) Sb(锑) Sn(锡) Cd(镉) Ge(锗) Zn(锌) Bi(铋) Te(碲)第4页，共25页，2022年，5月20日，2点44分，星期四氢化物发生原子荧光的应用环境类 如：饮用水、污水等农业类 如：土壤、饲料等食品类 如：粮食、蔬菜、肉类等地矿类 如：矿石、合金等海水海藻鱼、虾、蟹海底淤泥第5页，共25页，2022年，5月20日，2点44分，星期四水中主要元素的检测分析As 水样20ml+1.25ml盐酸+2.5ml 10%硫脲+抗坏血酸溶液定容至 25ml 载流： 5%盐酸 还原剂： 8X：2%KBH4+0.5%KOH 9X：1%K

3、BH4+0.5%KOH PS：样品定容后需放置30分钟使样品中的五价砷全部被还原成三价砷Se 水样20ml+2.5ml盐酸加热10分钟定容至25ml 载流：10%盐酸 还原剂： 8X：2%KBH4+0.2%KOH 9X：1%KBH4+0.2%KOH PS：加热的作用是使样品中的六价硒还原成四价硒第6页，共25页，2022年，5月20日，2点44分，星期四水中主要元素的检测分析Hg 水样20ml+1.25ml盐酸+0.5mlKBr(10g/L)+KBrO3(2.8g/L) +100g/L盐酸羟胺1-2滴使黄色褪去定容至25ml 载流：5%盐酸 还原剂： 8X：0.05%KBH4+0.5%KOH

4、9X：0.01%KBH4+0.5%KOH PS：加入溴化钾和溴酸钾的混合溶液把样品中的汞形态转化成无机汞Sb 水样20ml+1.25ml盐酸+ 2.5ml 10%硫脲+抗坏血酸溶液定容 至25ml 载流：5%盐酸 还原剂： 8X：2%KBH4+0.5%KOH 9X：1%KBH4+0.5%KOH PS：加入硫脲和抗坏血酸把五价锑转化为三价锑第7页，共25页，2022年，5月20日，2点44分，星期四水中主要元素的检测分析Pb 水样20ml+0.5ml盐酸定容至25ml 载流：2%盐酸 还原剂：8X：2%KBH4+0.5%NaOH+1%铁氰化钾 9X：1%KBH4+0.5%NaOH+1%铁氰化钾

5、PS：铅对酸度的要求比较苛刻，尽量保持废液的PH值在8左右 Cd 水样20ml+2.5mlCd专用2号试剂(1g/L) +0.5ml盐酸定容至25ml 载流：2%盐酸 还原剂：5%Cd专用1号试剂+0.5%KOH PS：Cd2号试剂增加Cd的灵敏度第8页，共25页，2022年，5月20日，2点44分，星期四食品中主要元素的检测分析As 2g样品+15ml消解酸(硝酸:高氯酸=4:1) 放置过夜电热板加热保持微沸状态待棕烟消失后开盖赶酸待消解杯冒白烟时+2ml硫酸继续赶酸至只剩硫酸冷却后+ 2.5ml 10%硫脲+抗坏血酸溶液加水定容至25ml 载流：10%硫酸 还原剂： 8X：2%KBH4+0

6、.5%KOH 9X：1%KBH4+0.5%KOH PS 1.整个消解过程尽量保持微沸状态，反应不宜过于剧烈 2.加入硫酸使样品中的有机砷转化为无机砷 3.在最后赶酸至只剩硫酸时，也可补加5ml左右水，再 赶一次，彻底赶干高氯酸第9页，共25页，2022年，5月20日，2点44分，星期四食品中主要元素的检测分析Se 2g样品+15ml消解酸(硝酸:高氯酸=4:1) 放置过夜电热板加热保持微沸状态待棕烟消失后开盖赶酸当消解酸还剩2ml左右时加入5ml盐酸加热30分钟左右冷却后定容至50ml 载流：10%盐酸 还原剂： 8X：2%KBH4+0.2%KOH 9X：1%KBH4+0.2%KOH PS 加

7、入5ml盐酸后可关闭电热板用余温来加热30min第10页，共25页，2022年，5月20日，2点44分，星期四食品中主要元素的检测分析Sb 2g样品+15ml消解酸(硝酸:高氯酸=4:1) 放置过夜电热板加热保持微沸状态待棕烟消失后开盖赶酸赶至消解酸还剩2ml左右冷却 +2.5ml 10%硫脲+抗坏血酸溶液+1.25ml盐酸，用水定容至25ml 载流：5%盐酸 还原剂： 8X：2%KBH4+0.5%KOH 9X：1%KBH4+0.5%KOH第11页，共25页，2022年，5月20日，2点44分，星期四食品中主要元素的检测分析Hg 0.5g样品+5ml硝酸+1ml过氧化氢静置30分钟补加 2ml

8、硝酸上密闭微波系统消解消解完成冷却1小时 开盖使大部分棕色气体挥发加入10%氨基磺0.75ml， 并用5%盐酸冲洗到25ml比色管沸水浴1.5小时冷却 后用5%盐酸定容至25ml 载流 5%盐酸 还原剂 8X：0.05%KBH4+0.5%KOH 9X：0.01%KBH4+0.5%KOH PS 1.由于汞的挥发性，尽量使用密闭微波系统来消解样品 2.加入过氧化氢和氨基磺酸可消除亚硝酸根对测定的影响 3.沸水浴1.5小时起到赶酸作用 4.注意器皿和试剂的洁净度，保证消解过程中的交叉污染第12页，共25页，2022年，5月20日，2点44分，星期四食品中主要元素的检测分析Pb 2g样品+15ml消解

9、酸(硝酸:高氯酸=4:1) 放置过夜 电热板加热保持微沸状态待棕烟消失后开盖赶酸 多次加水以赶净消解酸用载流洗至25ml比色管中并 定容 载流 2%盐酸 还原剂 8X：2%KBH4+0.5%NaOH+1%铁氰化钾 9X：1%KBH4+1%NaOH+1%铁氰化钾 PS 必须完全赶干消解酸，保证最终进样时的酸度第13页，共25页，2022年，5月20日，2点44分，星期四土壤中主要元素的检测分析As 0.2g样品+5ml1:1浓度王水100水浴1.5小时 取出冷却 + 2.5ml 10%硫脲+抗坏血酸溶液定容 至25ml 载流：5%盐酸 还原剂 8X：2%KBH4+0.5%KOH 9X：1%KBH

10、4+0.5%KOH PS 水浴过程中，每隔20分钟摇一次样品，保证样品充分 接触王水第14页，共25页，2022年，5月20日，2点44分，星期四土壤中主要元素的检测分析Se 0.2g样品+ 5ml1:1浓度王水100水浴1.5小时 补加2.5ml盐酸再加热15分钟取出冷却定容至 25ml 载流：10%盐酸 还原剂 8X：2%KBH4+0.5%KOH 9X：1%KBH4+0.5%KOH第15页，共25页，2022年，5月20日，2点44分，星期四土壤中主要元素的检测分析Hg 0.2g样品+ 5ml1:1浓度王水100水浴1.5小时 取出冷却定容至25ml 载流：5%盐酸 还原剂 8X：2%KB

11、H4+0.5%KOH 9X：1%KBH4+0.5%KOH第16页，共25页，2022年，5月20日，2点44分，星期四土壤中主要元素的检测分析Sb 0.2g样品+5ml1:1浓度王水100水浴1.5小时 取出冷却 + 2.5ml 10%硫脲+抗坏血酸溶液定容 至25ml 载流：5%盐酸 还原剂 8X：2%KBH4+0.5%KOH 9X：1%KBH4+0.5%KOH第17页，共25页，2022年，5月20日，2点44分，星期四土壤中主要元素的检测分析Pb 0.2g样品+15ml消解酸(HNO3:HCLO4=4:1) 电热板 消解赶干后再补加5ml左右水再赶次赶干用载流 洗至25ml比色管中并定容

12、 载流：2%硝酸+2%铁氰化钾 还原剂: 8X 2% KBH4+2%NaOH 9X 1% KBH4+2%NaOH PS 必须完全赶干消解酸，保证最终进样时的酸度第18页，共25页，2022年，5月20日，2点44分，星期四仪器使用注意事项仪器的外部使用条件： 实验室温度在15度至30度之间，湿度小于75%。应配备精密稳压电源且电源应有良好接地。仪器台后部距墙面应50厘米距离，便于仪器的安装与维护。对气体、器皿和试剂的要求：氩气纯度大于99.99%，配备标准氧气减压表。玻璃器皿应清洗干净用酸浸泡且为原子荧光专用。试剂的纯度应符合要求，储备液应定期更换，使用液和还原剂应现用现配。 更换元素灯时一定

13、要关闭主机电源。第19页，共25页，2022年，5月20日，2点44分，星期四仪器使用注意事项注意开机的顺序为计算机、仪器主机、顺序注射或双泵。仪器使用前应检查二级气液分离器（水封）中是否有水。测量前仪器应运行预热一小时。测量过程中不能进行其它软件操作。注意反应过程中气液分离器中不能有积液。样品必须澄清不能有杂质，不能进浓度过高的标准和样品（As100ppb、Hg10ppb）。第20页，共25页，2022年，5月20日，2点44分，星期四仪器的日常维护 进样系统各种管路的作用与更换。蠕动泵压块压力的调节方法，泵管定期滴加硅油；不测量时应打开压块，不能长时间挤压泵管。拆装注射器及清洗的方法，定期

14、检查注射器连接是否松动并拧紧（仅限9系列仪器）。测量结束后一定用纯水清洗进样系统。注意运行清洗程序时只能进纯水，绝对不能进其它试剂（仅限9系列仪器）。试验结束后一定将仪器及台面清理干净，避免腐蚀仪器。定期开机运行仪器（每周一次）。第21页，共25页，2022年，5月20日，2点44分，星期四简单故障的排除 通讯失败的处理方法 ： 1.按照规定的开机顺序开机重试。 2.检查串口电缆是否连接好，重装操作系统或 仪器操作软件。测量过程中死机地处理方法： 1.软件干扰，卸载或关闭可能产生干扰的软件（如杀毒软件等）。 2.元素灯干扰，更换元素灯或不插灯测试。第22页，共25页，2022年，5月20日，2点44分，星期四简单故障的排除无信号的处理方法： 1.元素灯是否亮，采样时点灯过程是否正常。 2.灯能量反射是否正常，以此判断仪器电路问题还是进样系统问题。 3.观察反应时原子化器炉口是否有火焰形成（炉芯突出可以造成无火焰）。 4.检查样品或还原剂是否被吸进反应块，反映是否正常（有大量气泡产生）。 5.排废泵管是否漏气，压块松紧是否合适。 6.试剂是否失效、浓度是