现代仪器分析小结题库

1、现代仪器分析小结题库现代仪器分析小结题库15/15现代仪器分析小结题库现代仪器分析绪论(一)分析信息:分析化学的目标是经过测定与获取物质样品的某种特色，以确立其化学构造与构成。这类分析所依据的样品特色在分析惋惜中就是分析信息。(二)仪器分析：仪器分析是指采纳比较复杂或特其余仪器设施，经过丈量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学构成、成分含量及化学构造等信息的一类方法。(三)分析信号：仪器分析其实不直接测定待丈量，而是经过分析仪器，测定这些物理或物化特色，获取与样品待丈量有关的电学，光学，热学等物理，物化参数，一这些物理量承载分析信息，分析中它们是分析信息的载体称为分析信来

2、号。(四)仪器分析的操作流程:九个操作步骤（书上2、3页）要点(五)仪器分析信息传达的四个环节：分析信息的加载、转变、关系与分析。(六)分析仪器的四大构造：1.分析信号发生器2.信号检测器信号办理器4.显示器(七)分析仪器的主要性能指标是正确度、检出限、精良度。(八)依据分析原理，仪器分析方法平常能够分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其余仪器分析方法四大类。光谱分析导论作用光:为了获取被测物质的有关信息，需要产生某种能量，以作用于待测物，可称为作用能量，能量的形式若是光则为作用光。分析光：被测物与用于分析的能量发生互相作用，产生负载认识析信息的光信息。光谱分析经过测定待测物的某种光谱，分别

3、由样品光谱中的波长特色和强度特色进行定性、定量分析。光谱分析的分类(书上7页第二段)光的粒子性：光的颠簸参数和粒子参数见的关系由普朗克常数h联系起来的:若某种光的频次为v则光的每个光子的能量E为：E=hv=h*C*&=hc/式中：6.626*10-27erg.s=4.14*10-15eV.s所以，关于波长为的光，其每个光子的能量E由下式计算：E=1240/6.光谱分析中，负载分析信息的分析光光子的能量E负载了分子中两个能级的能量间距的特色信息：E=E2-E1=h=hc/电子跃迁一般在120ev设E=5ev5=4.136*10-15*3*108/=1.24*10-6m=1240nm光汲取定律;吸

4、光度A=-lgT=*b*c比耳汲取定律所确立的微观信息与宏观量之间的关系，需要必然的条件才能建立：（书上2223页）3紫外-可见汲取光谱分析紫外-可见汲取光谱分析是指利用分子在紫外可见谱区的汲取光谱，进行的定性、定量分析。紫外可见光：分析依据的信息是构成分子的原子外层阶电子的远动特色，负载信息的信号是紫外可见光。可见谱区光的波长范围是420760nm;UV-VIS大致的波长范围为200800nm，光子的能量范围为1.556.2eV。生色团：光谱分析中常把分子中能汲取光子而产生电子跃迁的基团为生色团。助色团：自己不汲取紫外、可见光，但与发色团相连时，可使发色团产生的汲取峰向长波方向挪动，且汲取强

5、度加强的杂原子基团。红移效应；溶剂的极性加强或溶剂中含水量增添，则溶质分子*跃迁的汲取峰向长波挪动。蓝移效应:跟着溶剂的极性增添，溶质分子n跃迁的汲取峰向短波挪动。分光光度计在可见区的光源主假如白炽灯：在紫外区工作时，常用氢灯和氚灯，能在160360nm间发出波长连续的紫外光。单色器（书上3031页）要点分光光度计的校订（书上3738页）要点分析条件的设定（书上3940）要点定量分析的方法（书上4041）要点1）直接测定与间接测定法2）公式计算3）标准曲线与工作曲线法13.：电子跃迁的种类有四种：*，n*，n*，*。此中n*，n*，*的跃迁能在紫外及可见光谱中反应出来。原子汲取光谱法原子汲取光

6、谱法：原子汲取光谱分析是鉴于物质所产生的原子蒸气对特定谱线（平常是待测元素的特色谱线）的汲取作用来进行定量分析的一种分析方法。原子汲取光谱仪器由以下五个部分构成：光源原子化器分光系统检测系统光源的作用：发射待测元素的特色谱线。原子化器的作用：将试样中的待测元素转变成气态的能汲取特色光的基态原子。分光系统的作用：把待测元素的分析线与搅乱线分开，使检测系统只好接收分析线。检测系统的作用：把单色器分出的光信号变换为电信号，经放大器放大后以透射比或吸光度的形式显示出来。惹起原子谱线变宽的要素：自然变宽，多普勒变宽、洛伦茨变宽、荷尔特马克变宽、斯达克效应变宽、塞曼效应变宽、超精良构造效应变宽、自吸效应变

7、宽。在原子光谱分析中惹起谱带变宽的主要要素是多普勒变宽和洛伦茨变宽。光源:作用是产生原子汲取需要的作用光。最常用的光源是空心阴极灯。（书上6465）光源（空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯）空心阴极灯构造及工作原理阴极空心圆柱体：直接用某元素制成内壁衬有某元素或其合金制成阳极钨棒尾端焊有钛丝或钽片管内充低压惰性气体氖气、氩气工作原理：向两极加电压（300-500V）阴极e阳极使惰性气体原子获取足够动能电离，体正离子碰撞阴极内壁，金属原子“溅射”激发，激发态原子跃迁到基态辐射能量，产生锐线光谱源。使用要求：不超出最大工作电流使用电流选择最大工作电流?过高：谱线变宽、敏捷度过低：光强坚固性敏捷度种

8、类：单元素灯、双元素灯、多元素灯原子化系统(书上6669)作用：将试样中的待测元素转变成原子蒸气。原子化方法：火焰原子化法、无火焰原子化法两种。、火焰原子化妆置包含:雾化器、焚烧器、火焰.、无火焰原子化妆置:最常有的是电热高温石墨炉原子化和化学原子化。石墨炉原子化器四步程序升温：干燥、灰化、原子化、除残。各步的作用：干燥的目的:在低温下（平常105）蒸发除掉试样的溶剂，免得溶剂存在致使灰化和原子化过程飞溅。灰化的目的：在较高温度（350-1200）下进一步除掉有机物或低沸点无机物，以减少基体元素对待测元素的搅乱。原子化的作用：将待测元素完满原子化。除残的作用：将温度升至最大赞成值，以除掉节余物

9、，除掉由此产生的记忆效应。（4）石墨炉原子化器与火焰原子化器比较有以下长处：a、原子化效率高，可达到90%以上，今后者只有10%左右。b、绝对敏捷度高（可达到10-1210-14），试样用量少。合适于低含量及痕量组分的测定。c温度高，在惰性氛围中进行且有复原性C存在，有益于易形成难离解氧化物的元素的离解和原子化。5）、原子汲取光谱法中的搅乱：物理搅乱、化学搅乱、电离搅乱、光谱搅乱。6.原子汲取的定量分析方法可采纳：标准曲线法、比较法、标准加入法、内标法。（书上7374页）7.测定条件的选择（书上7475页）5发射光谱法共振线：由激发态直接跃迁到基态所发射的谱线。第一共振线：由最低激发态直接跃迁

10、到基态所发射的谱线。谱线强度影响的要素:激发态能级E、激发温度T、基态原子数N。原子发射光谱仪(书上7882页)常用激光光源：直流电弧、沟通电弧、电火花、电感耦合离子体。还有火焰、低气压放电管、空心阴极管、直流等离子体喷焰等激发光源。（原子发射光谱仪的核心零件）。原子发射光谱定性定量分析方法:元素在遇到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特色光谱，依据特色光谱进行定性、定量的分析方法。1）.光谱定性分析（83页）光谱定量分析的基本公式:lgI=blgc+lga内标法的基本公式：lgR=blgc+lgK。内标法中，内标元素及分析对的选择，一般应符合以下要求:(书上84页)要求有

11、4条。7.荧光光谱法（8486）(1).磷光(86)(2).影响荧光的要素(86)：分子构造和化学环境关于确立某物质能否发射荧光以及其发射的强度都有影响，在荧光发射中我们常用荧光量子产额来表示发射荧光的效率，荧光量子产额&定义为：&=发射荧光光子数汲取的光子数7.荧光丈量仪器主要分为荧光计与荧光分光光度计。1）、构造：光源、单色器、样品池、检测器。90页）、荧光分析方法：荧光分光光度法作为定量分析主要可分为两类，即荧光直接测定法与荧光间接测定法。前者是依仍旧品在必然条件下自己发射的荧光强度来确立样品的含量。后者是指某些样品自己不发荧光或荧光很弱，这时可利用某些能产生较强荧光的物质作为探测剂，使

12、样品与探测剂进行反应，形成能发出较强荧光的化合物，在对其作荧光测定。色谱法导论1.Tsweet实验中的相对石油醚而固定不动的碳酸钙为固定相；装有固定相的管子成为色谱柱；冲刷过程称为洗脱；洗脱液称为流动相，获取的图谱称为色谱图。色谱法的分类（书上185页）(1）、按两相状态分依据流动相状态：气相色谱法:流动相为气体液相色谱法:流动相为液体依据固定相状态固定相为固体:气固色谱法液固色谱法固定相为液体:气液色谱法液液色谱法2）、按固定相使用形式分：柱色谱法：固定相装在色谱柱中纸色谱法：滤纸作为固定相薄层色谱法：将吸附剂粉末制成薄层作固定相。3）、按分别原理分：吸附色谱法：利用吸附剂表面对不一样样组分

13、的物理吸附性能差别进行分别。分派色谱法：利用不一样样组分在两相中的分派系数不一样样。离子互换色谱法：利用离子互换原理进行分别。排阻色谱法：利用多孔性物质对不一样样大小分子的排阻作用各样色谱方法的共同特色（书上185-186）要点正太散布色谱峰参数有四个:色谱峰的地点、宽度、高度与峰形。色谱峰的地点用峰所对应组分的保存值来表示，反应了该组分迁徙的速度，图9-4中OB表示，可用于定性分析。组分在色谱系统中的保存值（书上188页）要点。分别度(书上188页）要点。容量因子（质量分派比K）和比较（）要点（书上189页）。相对保存值（）要点（书上189页）塔板模型的基本假定（190）要点塔板模型的基本见

14、解是假想色谱柱是由若干小段构成的，在每一个段内，一部分空间为固定相占有，而另一部分空间为流动相占有。1）在每一小段间隔内，气相均匀构成与液相均匀构成能够很快地达到分派均衡，达到分派均衡的一小段柱长称理论塔板高度H。2）载气进入色谱柱，不是连续的，而是脉动式的，每次进气为一板体积V。3）试样开始时都是加在第零号塔板上，且试样沿色谱柱方向的扩散（纵向扩散）能够忽视不计。4）分派系数在各塔板上是常数，且与组分在某一塔板上的量没关。5）开始时，组分加在零号塔板上，轴向扩散能够忽视。6）由塔板理论可计算色谱峰与标准差的关系:半峰宽W=2.35底宽W=4依据标准差和柱效的公式关系=tR/?N理论塔板数的计

15、算式：N=16（tR/W）2有效塔板数Neff=16【（tR-tM）/W】有效塔板高度Heff=L/Neff（书上192页）要点色谱理论-速率理论（要点）速率理论从动力学方面出发，归纳了影响板高的三种要素，这三种要素是涡流扩散，分子扩散与传质扩散。速率理论以为这三种扩散独立地造成组分谱带的展宽，并构成了谱带的总宽度，由于色谱柱的板高与谱带宽度呈正有关，所以速率理论以为色谱柱的板高H是涡流扩散、分子扩散与传质扩散等三种要素分别形成的板高He、Hm、Ht之和：H=He+Hm+Ht即色谱柱的板高能够分为三项，涡流扩散项、分子扩散项与传质扩散项。分别度（书上199201页）要点分别度方程：分别度与柱效

16、的关系气相色谱法气相色谱法是用于气体作为流动相的色谱法。作为流动相的气体称为载气。常用的载气有H2、N2、Ar和He。用活性吸附剂作固定相的称气固吸附色谱。用液体作固定相的称为气液分派色谱。气相色谱仪必然具备几个必不能够少的部分：气路系统、进样系统、分别系统、检测系统、记录和数据办理系统、温度控制系统。(1）、温度控制系统：温度控制直接影响到色谱柱的选择性、分别效率和检测器的敏捷度和坚固性。温度控制可分为恒温控制和程序升温控制。恒温控制要求精度高，一般只赞成在（0.1-0.3）范围内颠簸；温度梯度要小，控温室内各点的温度梯度不超出0.5/cm。升、降速度要快，以利于迅速分析。保温性能要好。（书

17、上206页）要点固定相、固体固定相包含常用的固体吸附剂和新式固定相，常用的吸附剂主要有活性炭、硅胶、氧化铝，分子筛等。用于气相色谱中的新式固定相一是以苯乙烯与二乙烯基苯或乙基二烯基苯与二乙烯基苯聚合而成的高分子多孔微球，二是化学键合固定相。(2）、常有的固体吸附剂的特色（书上207208）要点(3）、液体固定相：是由惰性担体和涂覆在其表面的固定液膜构成。它与固体固定比较，拥有以下的有有点：（书上208209）要点。4）、组分与固定液分子间的作使劲：静电力，引诱力、色散力和氢键力。前三者属于范德瓦力，氢键力属于特其余范德瓦力。（书上210页）5）、固定液应具备的条件：、对组分有优秀的选择性；、蒸

18、汽压力低；、湿润性好；、热坚固性好；、化学惰性好；、凝结点低，黏度合适；、成分坚固。气相色谱检测器：气相色谱检测器是把色谱柱后流出的信号变换为电信号的一种装置。（书上214页）重点。检测器依据信息记录方式不一样样，分为微分型检测器和积分型检测器。5、检测器的性能指标（书上214页）要点在气相色谱中，对检测器的要求主要有4方面：敏捷度高；坚固性好，噪音低；线性范围宽；死体积小，响应。检测器性能指标：敏捷度敏感度和最小检丈量噪声4、线性范围5、响应时间1）、敏捷度：敏捷度又称响应值，指单位物质的含量(质量或浓度)经过检测器时所产生的响应信号变化率。浓度型检测器敏捷度(Sc)：1ml载气携带1mg的某组分经过检测器时产生的电压，单位为mVml/mg。质量型检测器敏捷度(Sm):每秒钟有1g的某组分被载气携带经过检测器，所产生的电压或电流值，单位mVs/g或As/g（2）、敏感度和最小检丈量敏感度为检测器的最小检丈量。它等于检测器恰能产生两倍噪声信号时所需的单位时间引入检测器的样品量或单位体积载气中所含有的样品量。最小检丈量是要使待测组分所产生的信号恰巧能在色谱图上