高效液相色谱法测定复方元胡止痛胶囊中延胡索乙素的含量

1、高效液相色谱法测定复方元胡止痛胶囊中延胡索乙素的含量朱才庆，吴迪，李艳，何南生，曾宪仪，余华【摘要】目的延胡索乙素作为比较品，创立高效液相色谱HPL法操纵复方元胡止痛胶囊的质量。要领接纳Alltia18色谱柱5，4.6250n，用甲醇-水-三乙胺65350.5为活动相，检测波长280n；柱温30；流速1.0l/in。结果延胡索乙素含量在0.10291.0288g范畴内呈精良线性干系，得回归方程Y4.8401X+0.0895，r=0.9997，均匀加样接纳率及RSD别离为101.17%和1.02%。结论以延胡索乙素为比较品，接纳HPL法操纵复方元胡止痛胶囊质量的要领轻便快速、正确可靠、重复性好，

2、专属性强。【关键词】复方元胡止痛胶囊；高效液相色谱；延胡索乙素Keyrds：HPL；RhizarydalisDeubentis；Prtpine；ntentdeterinatin复方元胡止痛胶囊是由延胡索醋制、香附醋制、川楝子、徐长卿4味药构成的中药复方制剂，是在复方元胡止痛片的底子上经剂型改变而来，成效疏气止痛，可用于肝胃气痛，胃脘胀痛，胸肋痛，月经痛1。延胡索为方中君药，当代研究表白，其重要有用身分为生物碱，此中以延胡索乙素的镇痛作用较强，别的另有延胡索甲素d-紫堇碱、延胡索丙素、延胡索丁素1-四氢黄连碱、延胡索戊素dl-四氢黄连碱、黄连碱、非洲防己碱、d-海罂粟碱等2。为了进步产物的质量可

3、控性，我们创立了HPL测定样品中延胡索乙素含量的质量操纵法。现报道如下。1东西与要领1.1仪器高效液相色谱仪(大连依利特阐发仪器)：P200II型高压恒流泵，UV200II紫外可变波长检测仪，Rhedyne7725i高压六通进样阀，20l定量环；H色谱事情站南京千谱软件；百万分之一电子天平瑞士ettler公司3型。1.2试药复方元胡止痛胶囊由本实行室廉价；延胡索乙素比较品供含量测定用，中国药品生物成品检定所，批号0726-200208；甲醇为色谱纯中国医药团体上海化学试剂公司；三乙胺中国医药团体上海化学试剂公司。2要领与结果2.1色谱条件色谱柱为Alltia18柱5，4.6250n；活动相为甲

4、醇-水-三乙胺65350.5，利用前用孔径为0.45的有机滤膜减压过滤，超声20in；检测波长280n；柱温30；流速1.0l/in；进样量10l。2.2可行性实行细密称取供试品2g，细密参加浓氨试液-甲醇12050l，称定重量，回流90in75，放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇(120)补足减失的重量，摇匀，过滤，细密量取续滤液25l置水浴锅上蒸干，残渣用甲醇溶解并定容至5l，用0.45微孔滤膜滤过，作为HPL检测的供试品溶液。取配制好的延胡索乙素比较品溶液、供试品溶液别离进样，原儿茶醛峰保存时间为9.275in见图13。由图13可知，延胡索乙素保存时间为16.5in摆布，与别的组分分散很

5、好，且阴性比较无滋扰峰。理论板数以延胡索乙素盘算为3000。2.4细密度实行细密汲取比较品溶液10l注入液相色谱仪，记载峰面积，重复测定6次，RSD为0.64%。结果见表1。结果表白细密度好。表1细密度测定结果略2.5样品回流时间观察取本品50粒，去胶囊壳后，混匀，取约2g批号20220501，细密称定，称取4份，别离置平底烧瓶中，细密参加浓氨-甲醇12050l，密塞，称定重量，别离回流30,60,90,120in75，放冷，再称重，用浓氨-甲醇(120)补足减失的重量，摇匀，过滤，细密取续滤液25l置水浴锅上蒸干，残渣用甲醇溶解定容至5l，用微孔滤膜0.45滤过，取续滤液，即得。依上述的要领

6、测定。结果见表2。由表2可知，样品回流90in即可。表2差异回流时间测得的延胡索乙素含量略2.6不变性实行取供试品溶液批号20220501，隔断一按时间进针1次，共观察12h，测定延胡索乙素峰面积积分值，结果表白本品12h内不变，RSD为0.97%。结果见表3。表3不变性实行结果略2.7重复性实行取本品50粒批号20220501，去胶囊壳后，称定重量，混匀，称取5份，2g/份，细密称定，按供试品制备要领，制备供试品溶液，还是品含量测定要领测定。结果见表4。结果表白本测定要领重复性较好。表4重复性实行结果略2.8加样接纳率实行取本品含量，同一批号批号20220501样品共6份，每份约1g，细密称

7、定，置平底烧瓶中。另取延胡索乙素比较品用浓氨试液-甲醇(120)配制成浓度为0.055g/l的溶液，每份样品中细密参加50l此溶液，称定重量，回流90in，放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇(1:20)补足减失的重量，摇匀，过滤，细密量取续滤液25l置水浴锅上蒸干，残渣用甲醇溶解，定容至5l,用微孔滤膜0.45滤过，取续滤液，即得。照上述供试品制备要领制备供试品溶液，按含量测定要领测定延胡索乙素含量，按以下公式盘算接纳率。结果见表5。结果表白本法接纳率较高，要领可行。表5延胡索乙素含量测定加样接纳率的实行结果略2.9样品含量测定按上述要领制备供试品溶液和比较品溶液，别离细密汲取比较品溶液和供试

8、品溶液各10l，依上述色谱条件测定10批样品延胡索乙素的含量n4。结果见表6。由表可知，本品的延胡索含量为0.06850.0835g/粒，暂定本品每粒含延胡索乙素21H25N4不得少于0.05g。表6样品含量测定结果略3讨论延胡索对中枢神经体系具有显着的镇痛作用，并能使肌肉败坏具有解痉效应，口服能产生雷同吗啡以及可待因的结果，能缓解一样平常神经痛、头痛、腰痛、枢纽痛、月经痛、肿疡疼痛等。延胡索乙素是延胡索生物碱中具有较强镇痛作用的身分，因此选择延胡索乙素作为操纵质量尺度的指标之一，有必然意义。在原剂型复方元胡止痛片的部颁尺度中，只有3个理化性子区分，专属性不强，也没有含量测定项，显然已经不切合

9、我国中医药当代化的要求。本实行室在参考文献46的底子上，先后观察了差异的预处置惩罚要领与活动相，终极选用了甲醇-水-三乙胺65350.5为活动相，分散结果好。要领学观察结果表白，接纳HPL法测定延胡索乙素在复方元胡止痛胶囊制剂中的含量，不变性好、细密度高、结果可靠、专属性强，并且它是一个重要的活性身分，如许就可以更好地操纵产物质量，使产物更切合我国中药当代化的要求。【参考文献】1中华人民共和国卫生部药政局.中华人民共和国卫生部药品尺度中药成方制剂，第7册S.2中国药材公司.中国常用中药材S.北京：科学出书社,1995：289.3徐婷,金昔陆,曹惠明.延胡索乙素药理作用的研究希望J.中国临床药学杂志,2001,10(1):58.4朱才庆，范其坤，熊胜泉，等.高效液相色谱法测定炎天无