化学检验工技能培训及考核中级工教学案

1、. WORD资料.可编辑 专业技术.整理分享 教学组织方案化学检验工技能培训与考核中级授课人：王如全授课时间：08-09学年第二学期课时设置：周学时4,约18周分析化学基础模块之任务一 认识化学实验室常用的仪器设备教学任务：1、学生应了解教师授课的思路,并做好学习本课程的准备；2、认识化学实验室常用的仪器设备,知道其用途和用法；3、学会实验室常用玻璃仪器的洗涤和干燥方法,能亲手熟练操作。教学方法： 1、引探和讲解结合教学学时：每5人作为一个学习组,整个任务需要4学时。教学过程设计：简单说明该课程的主要情况,使同学们有一个简单了解讲解课改的基本思路和上课的基本要求利用实验室讲解常用仪器及其应用、

2、规格与同学们共同学习洗涤和干燥的方法由同学们完成技能训练,教师进行指导对技能操作进行总结布置下次任务整理实验台,打扫卫生教学内容：一、说明课程改革的思路,提醒同学们应该如何做。2学时本过程由教师讲解,目的是使学生了解教师授课的思路,以便更好的学习1、学生上课基本要求1学生实验分组,每组56人。实验组成员共同完成实验的设计、相关信息查询、回答教师提问、研究实验方案、协作或独立完成实验过程等。全班同学分两次上课,两部分同学不能随意互换。2学生每次上课都必须穿白大褂,否则不允许进实验室实验；3每次上课每个学生都必须带着笔、笔记本和相关的材料。4学生考勤不记录原因,只记录是否出勤每次由班长或课代表记录

3、学生的出勤情况。5每个组在实验过程中必须保持实验台清洁,实验后必须将仪器清洗干净,并放到指定位置,擦净台面,经教师检查后,方可离开实验室。6每次课必须留下一组同学,打扫实验室卫生,直到教师许可后方可离开实验室。7仪器的领取和交接每组同学只能使用自己实验台上的仪器,不得拿取其它组的物品,如实验器材不足或出现什么问题,可请实验教师帮助。8实验过程中学生应特别注意操作规范,如有损坏仪器的现象,应酌情赔偿,并登记在册。2、课程改革的基本思路首先说明课程改革的必要性,鼓励同学们适应新的教学形式,并配合老师完成。1将课程的内容分成了若干个项目,在每一个项目下又分出若干的任务,每一个任务就是我们某一次课的内

4、容。2我们将原有的学科教学模式改革为行动教学模式。学科教学模式学科教学模式行动教学模式基于复制、再现和接受意义上的学教学内容通过认知过程传授基于指导、描述和解释意义上的教。教学内容作为终端产品传授3每次课程之前都要布置下一次课程的内容,需要同学们利用课余时间去完成信息查阅和实验设计,而后在实验课上去实现和交流。4每次课的表现均由教师给出评价,每次给出最佳表现的组。记入最终成绩中。5课程考核不再使用我院传统的考核模式平时成绩+期末成绩,采用新的模式,平时成绩占60%,期末考试占40%,最后计算总评成绩作为该课程的成绩。平时成绩4*15=60分期末成绩总分周次出勤1分实验完成情况2分实验报告1分一

5、般较好一般较好1分1分2分1分0.5分40分100分123456789101112131415总评二、带领学生参观实验室,了解实验室的基本情况。2学时本过程由教师和同学们共同完成,了解实验室,更好的利用实验室中仪器设备1、参观药品库、分析化学实验室和仪器检测一室、二室。使同学们对本课程是干什么的有一个总体印象。1化学试剂的分类存放。2化学试剂的基本类型查阅后回答3仪器检测室常用的仪器及其作用4总结：学习分析化学课程的意义所在,和现实生活相联系。2、认识分析化学实验室有关的玻璃仪器,学习它们的用途和基本的使用方法。先由同学们自由列举,并说明其各自的作用,后由教师补充。1主要给出以下仪器设备容器类

6、：烧杯、锥形瓶、烧瓶量器类：容量瓶、滴定管、移液管、吸量管 量筒、量杯玻璃仪器：玻璃棒、滴管、漏斗、分液漏斗、冷凝管、称量瓶、碘量瓶、试剂瓶、下口瓶、抽滤瓶、干燥器、表面皿、滴瓶2其它类仪器、材料化学天平、分析天平、滤纸、胶管、凡士林、离心机离心管、马弗炉、水浴锅、电热套、石棉网试管架、移液管架、铁架台、试管夹、蝴蝶夹、铁夹、研钵、止水夹、布氏漏斗、洗耳球、洗瓶、钥匙、坩埚、坩埚钳3、学习玻璃仪器的洗涤和干燥1洗涤方法自来水洗蒸馏水洗洗液洗自来水洗蒸馏水洗所用工具-毛刷本过程应该要求学生查阅各种常用洗液,了解其应用范围2干燥方法自然干燥烘干干燥箱有机溶剂洗涤后挥发干燥三、技能训练：玻璃仪器的洗

7、涤和干燥1、配制铬酸洗液适量,洗涤实验室所用的滴定管、移液管和容量瓶,备用。2、由教师指定几种不同用途的玻璃仪器,由同学们选择合适的方法进行干燥,在教师的指导下合理完成。下一任务：任务二 分析天平的使用请同学们事先预习相关内容。分析化学基础模块之任务二 分析天平的使用教学任务： 1、学会TG328A型全自动分析天平的使用方法；2、练习差减法、直接称量法、固定质量称量法三种称量方法；3、能利用分析天平选择合适的称量方法称量出所需要的样品。教学方法： 1、教、学、做一体；2、现场演示。教学学时：每人一台全自动分析天平,本任务共需4学时。教学过程设计：说明使用分析天平的重要作用,引入本次课程讲解质量

8、称量的几种方法带领学生进行现场教学天平室,每人一台天平现场演示,同学们观摩按照预先要求,每人独立完成称量技能训练内容总结使用分析天平称量的步骤布置下次实验内容整理实验室,打扫卫生教学内容：知识点：分析天平的称量方法1、直接称样法：有一铜片,称取其准确质量。2、固定质量称量法：如配制100ug/mL的铁标准溶液1000mL。需称取分析纯NH4Fe212H2O 0.864g 。3、差减法：预标定0.1M的NaOH标准溶液,需称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.20.3g。思考题：今欲测定辣椒中维生素C的含量,应如何称取样品质量？技能训练：训练目的：1学会正确的程量操作程序。2初步掌握直接称样法、直接称样

9、法和递减称样法。仪器药品：全自动分析天平、表面皿、称量瓶、小烧杯50mL、药匙。固体试剂如Na2CO3或NaCl等训练内容：1练习直接称样法按照分析天平的程量程序,准确称出小烧杯和一个洁净干燥的称量瓶的质量。2练习递减称量法在称量瓶中装入Na2CO3试样,利用递减称样法转移0.20.3g试样于小烧杯中,平行称取三份。3练习固定质量称量法取已洗净干燥的小烧杯,放在天平的托盘上,称取0.2650g Na2CO3,要求至少准确到小数点后第3位。4记录数据。直接称样法小烧杯的质量g：_称量瓶的质量g：_递减称样法试试样序号质量项目称量瓶+试样质量倾出试样后称量瓶+试样质量试样质量固定质量称量法称取的试

10、样的质量_下次任务：任务三 玻璃量器的使用要求：事先阅读教材相关内容,准备容量瓶、移液管、滴定管的相关知识,用于课堂交流。分析化学基础模块之任务三 玻璃量器的使用教学任务：1、学会正确使用容量瓶、移液管和酸碱式滴定管的方法；2、能正确操作容量瓶和移液管完成一定体积溶液的配制；3、能较好掌握滴定管的操作,控制好滴定终点。教学方法： 1、教学做一体； 2、现场演示教学学时：每5人一个教学组,每2人一套实验设备,每人独立完成,本任务共需4学时。教学过程设计：说明使用容量瓶、移液管、滴定管的重要意义,引入本次课程现场演示容量瓶、移液管的操作,总结出容量瓶、移液管的操作要点由学生根据教师演示进行实际操作

11、教师指导纠正错误总结学生操作中出现的典型问题现场演示酸、碱式滴定管的操作,总结出操作要点由学生根据教师演示进行实际操作教师指导纠正错误利用配制好的酸、碱进行滴定终点的练习,增加趣味性总结学生操作中出现的典型问题布置下次任务整理实验室,打扫卫生教学内容：一、容量瓶、移液管和滴定管的操作练习1、进行容量瓶的操作练习,总结其操作要点2、进行移液管的操作练习,总结其操作要点3、进行滴定管的操作练习,总结其操作要点检漏洗涤检漏洗涤转移定容摇匀具体做法：加自来水到标线附近,盖好瓶塞,左手食指按住瓶塞,其余手指拿住瓶颈标线以上,右手指尖托住瓶底边缘,将瓶倒立2min。如不漏水,将瓶直立,将瓶塞转动180o,

12、再倒立2min,观察,如无渗水,即可使用。先用洗液洗涤,再用自来水洗,最后用蒸馏水洗涤3次。目的：将称量溶解后的试样溶液转移到容量瓶中。具体操作：将一玻璃棒插入容量瓶内,不要太接近瓶口,下端靠近瓶颈内壁,烧杯嘴紧靠玻璃棒,使溶液沿玻璃棒顺内壁慢慢流入瓶中,烧杯内溶液全部流尽后,将玻璃棒稍稍上提,同时使烧杯直立,使附着在烧杯嘴的液滴流回烧杯,并将玻璃棒放入烧杯中。用洗瓶冲洗烧杯内壁和玻璃棒,用同样方法将溶液转移到容量瓶中。重复34次,使烧杯中的内容物全部转移到容量瓶中。用与上述相同的方法加蒸馏水至接近刻线,放置12min后,用滴管加蒸馏水至标线。将瓶内的液体混合均匀。具体做法：将瓶倒立,振荡后,

13、再正过来,待气泡上升到顶端后,再倒立振荡。如此反复十次以上。检 漏转 移摇 匀定容容量瓶、移液管吸量管和滴定管的操作要点检查检查洗涤润洗吸液调零放液先用自来水洗,再用蒸馏水洗23次。目的：是用待装的液体将移液管中的蒸馏水置换出来,以避免吸入的液体被管中原有的蒸馏水稀释。具体做法：用洗耳球吸待装液体到移液管的约三分之一,用右手食指堵住管口,把移液管从瓶中取出,横过来放开右手食指,转动移液管使液体布满全管进行润洗,最后将液体放到水槽或废液缸中,不少于3次。吸液时,应左手拿洗耳球,右手拿住移液管,将液体吸到刻线以上。具体做法：见图2-2-1 所示,轻轻转动手指,使液体缓慢流出,直到液面下缘与刻线相切

14、。尖端是否有破损有破损,弃去不用；移液管内是否有油污有油污,应选择合适洗液洗涤；移液管上是否有吹的字样有吹字表示放液后要将残留液体用洗耳球吹出,否则不吹。放液时,如图2-2-1所示,移液管的尖端应靠着接受容器如锥形瓶的器壁,将容器倾斜,而移液管要保持竖直。液体放完后要等待15s以上。检 查润 洗调 零赶气泡赶气泡检查洗涤试漏润洗装液读数滴定调零检查酸管的旋塞是否转动灵活否则,可涂凡士林；检查碱管的乳胶管是否老化、破裂否则,更换乳胶管；检查滴定管内是否有凡士林堵塞可选择合适的洗液洗涤。先用洗液洗涤,再用自来水洗,最后用蒸馏水洗涤3次。具体做法：如图2-3-15所示,将10mL左右待装溶液倒入滴定

15、管中,两手平端滴定管,慢慢转动使溶液流遍全管内壁,然后打开旋塞冲洗出口管,大部分液体可从上口放出,润洗三次以上。具体做法：装水至刻线以上,调节液面到0刻线,把管直立夹在架上静止2min,观察刻线是否下降,旋转180o,再静置2min,观察无漏水即可。如图2-3-16所示,左手持滴定管刻线以上,可稍微倾斜,右手拿试剂瓶向滴定管中倒入溶液至刻线以上。如图2-3-17所示,酸管可通过从下口迅速放出溶液冲出气泡；碱管可用左手拇指和食指捏住玻璃珠,将胶管向上弯曲,挤捏胶管,使气泡随溶液排出。具体做法：滴定管竖直,下端接水槽或废液缸,眼睛平视刻线,从下口放出液体,至液面与0刻线平齐。如图2-3-18所示,

16、左手持旋塞,右手顺时针摇动锥形瓶,滴定管伸入瓶内1cm,控制适当的滴定速度,眼睛观察瓶内溶液颜色的变化。从滴定管架上取下滴定管,手持管刻线以上,保持管竖直,眼睛平视刻线,读取液面的弯月面下缘与刻线相切处。读取两位小数点。二、滴定分析基本操作练习1基本操作练习训练目的：1掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法；2练习滴定分析的基本操作；3通过甲基橙和酚酞指示剂的使用,初步掌握判断滴定终点的方法。主要试剂：1盐酸溶液：略低于0.1mol/L2NaOH溶液：0.1mol/L左右3甲基橙指示剂：0.2%4酚酞指示剂：0.2%乙醇溶液主要内容：1各种玻璃仪器的认领教师布置本次课的任务,然后和同学们一起说出

17、本次课所需要的主要仪器设备,由每组同学认领一套,并洗涤玻璃仪器。2由教师对移液管和滴定管进行现场演示操作,并总结操作要点,写在黑板上。3学生根据教师的演示,进行实际操作练习,主要有以下两项内容练习一：以甲基橙为指示剂,用盐酸溶液滴定NaOH溶液 由碱式滴定管放出20mL读至0.02mLNaOH溶液于250mL锥形瓶中,加甲基橙指示剂23滴,用盐酸溶液滴定至刚好由黄色转变为橙色,即为终点,平行滴定3次,记录滴定的体积。练习二：以酚酞为指示剂,用NaOH溶液滴定盐酸溶液 用移液管移取盐酸溶液25.00mL于250mL的锥形瓶中,加酚酞指示剂23滴,用NaOH溶液滴定至溶液刚好呈现粉红色,即为终点,

18、平行滴定3次,记录滴定的体积。记录数据练习一：以甲基橙为指示剂,用盐酸溶液滴定NaOH溶液次次数项目123NaOH的初读数NaOH的终读数VNaOHHCl初体积HCl终体积VHClVNaOH/ VHCl平均值平均偏差相对平均偏差练习二：以酚酞为指示剂,用NaOH溶液滴定盐酸溶液次次数项目123VHCl25.00mLNaOH的初读数NaOH的终读数VNaOHVNaOH/ VHCl平均值平均偏差相对平均偏差2课堂小比赛为了活跃课堂气氛,可以组织一次课堂小比赛,其具体的规则如下：比赛题目：由一组同学用移液管移取25.00mL的盐酸溶液到250mL的锥形瓶,平行移取3份；另一组同学选择合适的滴定管和指

19、示剂,用NaOH溶液滴定锥形瓶中溶液到终点。分组安排：按照时间将学生分为12组,每组34人,人员自愿产生,要求其他同学观摩,然后提出参加比赛的同学操作中的错误点。评比规则：1操作过程准确,熟练；2滴定终点颜色控制的好。比赛结束：1由老师主持,观摩的同学分别发言,指出参赛同学操作的错误点；2老师对每位参赛同学的表现进行点评,肯定的同时提出更高的要求。比赛收获：1使每个同学都知道滴定管、移液管、容量瓶应该如何正确操作；2活跃了课堂气氛,增强了同学们学习的兴趣。下一任务：酸碱滴定法模块任务四 实验室溶液的配制要求学生课后预习相关内容。化学试剂的分类提问酸碱滴定法模块之任务一 各种常用溶液的配制教学任

20、务：了解实验室常用试剂的分类及其用途；学会溶液浓度的表示方法；学会配制指示剂、其它常用溶液、缓冲溶液等；利用所学知识配制并标定NaOH标准溶液。教学方法：、教学做一体教学学时：每5人一个教学组,每2人一套实训设备,进行技能训练,本次任务需要4学时。教学过程设计：引入本次课程,说明学习这些内容的重要意义讲解知识点教师讲解,学生学习由教师引导,与学生讨论化学实验室一些常用溶液的配制方法讲解标准溶液的配制方法学生进行技能训练总结实验过程中出现的一些问题布置下次任务整理实验室,打扫卫生教学内容：一、学习以下知识点,并实际应用化学试剂的分类和规格事先准备各种类型的试剂各一瓶,供学生观察根据化学试剂的纯度

21、,按杂质含量的多少,国内将化学试剂分为四级： 表1-3-1：我国化学试剂的等级标准级别一级品二级品三级品四级品纯度分类优级纯保证试剂分析纯分析试剂化学纯实验试剂医用生物试剂英文代号GRARCPLRBR或CR标签颜色绿色红色蓝色棕色或其它色适用范围纯度很高,适用于精密分析工作和科学研究工作纯度仅次于一级品,适用于一般定性、定量分析工作和科学研究工作纯度较二级品差,适用于一般定性分析工作纯度较低,适用于做实验辅助试剂及一般化学制备此外,根据特殊的工作目的,还有一些特殊的纯度标准。例如光谱纯、色谱纯、半导体纯等。取用时应按不同的实验要求选用不同规格的试剂。例如一般无机实验用三级或四级试剂即可,分析实

22、验则需取用纯度较高的二级甚至一级试剂。溶液浓度的表示方法名称描述单位举例物质的量浓度c单位体积溶液中所含溶质的物质的量mol/LC=0.1mol/L质量分数单位质量溶液中所含溶质的质量HNO3=70%体积比混合物中个组分的体积比1+3HCl质量浓度单位体积溶液中所含溶质的质量g/Lmg/mL ug/mLa=10ug/mL滴定度T1mL标准溶液A相当于待测物B的质量g/mLTB/A=0.5g/mL其它表示方法略二、熟悉实验室常用溶液的配制方法1、标准溶液的配制提出问题：如何确定待测物的含量呢?标准溶液的作用如何？1直接法配制标准溶液配制0.1000mol/L的NaCl标准溶液500mL。操作过程

23、设计：学生设计操作中所用的各种仪器设备学生设计K2Cr2O7标准溶液的配制与上述做法相同。2标定法配制标准溶液配制0.1mol/L的NaOH标准溶液400mL具体操作先用化学天平称取分析纯的NaOH固体0.4g；在小烧杯中加适量蒸馏水溶解；倒入具有橡胶塞的试剂瓶中,用蒸馏水稀释到400mL,摇匀；用差减法准确称取邻苯二甲酸氢钾三份,每份约0.40.5g,分别放在250mL的锥形瓶中；用量筒加入25mL蒸馏水,溶解；加入23滴酚酞指示剂,用刚配制的NaOH溶液滴定至溶液刚好由无色变为粉红色,并保持30s不褪色,即为终点；记录所消耗的NaOH溶液的体积,计算NaOH溶液的浓度。操作中所用仪器的选择

24、学生设计2、其它常用溶液的配制1各种酸碱的配制如3M HCl溶液1+2H2SO4溶液2其它常用溶液10%盐酸羟胺溶液100ug/mL的铁标准溶液100ppm铁标准溶液3微量分析用离子标准溶液的配制如0.1mg/mL以下的标准溶液,宜在临用前用高浓度的标准溶液稀释而成。故有标准贮备液和标准使用液之分。如：100ug/mL铁标准贮备液10ug/mL铁标准使用液：取10mL铁标准贮备液于100mL的容量瓶中,加水定容,该溶液即为10ug/mL的标准溶液。3、指示剂的配制表：常用指示剂的配制分类名称室温下的颜色变化 溶液的配置方法用量变色范围 颜色 酸碱指示剂pH甲基橙3.14.4 红-黄 每100

25、mL水中溶解0.1 g甲基橙 石蕊5.08.0 红-蓝 向5 g石蕊中加入95热酒精500 mL充分振荡后静置一昼夜,然后倾去红色浸出液酒精可回收。向存留的石蕊固体中加入500 mL纯水,煮沸后静置一昼夜后过滤,保留滤液,再向滤渣中加入200 mL纯水,煮沸后过滤,弃去滤渣。将两次滤液混合,水浴蒸发浓缩至向100 mL水中加入三滴浓缩液即能明显着色为止。 苯酚红6.68.0 黄-红 取0.1 g苯酚红与5.7 mL 0.05 mol/L的NaOH溶液在研钵中研匀后用纯水溶解制成250 mL试液。 酚酞8.010.0 无色-红 将0.1 g酚酞溶于100 mL 90%的酒精中。 甲基红-亚甲基兰

26、红紫-绿色甲基红乙醇溶液1g/L与亚甲基兰乙醇溶液按1+1体积比混合。氧化还原滴定用指示剂变色电位V试亚铁灵邻二氮菲Fe1.06浅蓝-红色0.5gFeSO47H2O溶于100mL蒸馏水中,加2滴浓硫酸,再加0.5g邻菲罗啉。二苯胺磺酸钠0.85紫红-无色5g/L的水溶液淀粉无色-蓝色取可溶性淀粉0.5g,加水5ml调成浆状,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得。 本液应临用新制。淀粉-碘化钾指示液无色-蓝色取碘化钾0.2g,加新制的淀粉指示液100ml使溶解,即得。沉淀滴定用指示剂铬酸钾黄-砖红5%的水溶液5gK2CrO4溶于水,稀释至100mL铁铵矾

27、无色-浅红40gNH4Fe212H2O溶于水,加几滴硫酸,用水稀释至100mL曙红黄-玫瑰红0.5g曙红钠盐溶于水,稀释至100mL配位滴定指示剂铬黑T与NaCl配成1：100的固体混合物钙指示剂与NaCl配成1：100的固体混合物二甲酚橙0.5%的乙醇或水溶液 磺基水杨酸1%-2%水溶液4、缓冲溶液的配制后面的任务中讲解。三、技能训练：实验题目：氢氧化钠标准溶液的配制与标定配制0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液400mL,贮存于试剂瓶中,留作下次课使用。训练目的：能准备配制和标定一定浓度的NaOH标准溶液；能够正确的使用滴定管；能够准确地控制滴定终点。试剂仪器：试剂：酚酞指示剂：10g/L

28、邻苯二甲酸氢钾基准试剂氢氧化钠分析纯无CO2的蒸馏水：加热煮沸后冷却,密封保存。仪器：1、分析天平2、化学天平3、碱式滴定管4、实验室其它常用玻璃仪器。主要步骤：粗配0.1mol/L的NaOH标准溶液称取分析纯的NaOH试剂0.8g,溶于400mL无CO2的蒸馏水中,溶解后转移到400mL的试剂瓶中。摇匀待用。2、标定氢氧化钠溶液准确称取基准物邻苯二甲酸氢钾0.20.3g,放入250mL的锥形瓶,加入30mL的无CO2蒸馏水,再加2滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为粉红色半分钟不褪色即为终点,平行测定三次,相对偏差不大于0.5%,同时空白试验。数据记录和处理：次次数项目123

29、称量瓶+试样质量g称量瓶+试样质量g倾出试样量gNaOH的初读数NaOH的终读数VNaOH平均值相对偏差相对平均偏差标准偏差下次任务：任务三工业硫酸纯度的测定要求：查阅相关资料,各小组以书面的形式设计出实验操作的步骤设计数据记录和处理的表格酸碱滴定法模块之任务二 工业硫酸纯度的测定教学任务： 1、学会利用误差理论对实验过程进行误差分析；2、学习实验报告的写法,能够完成实验报告；3、能够测定工业硫酸的纯度,并正确的表示出来；4、学会液体试样的称量方法。教学方法：1、教学做一体教学学时：本次任务需要4学时,每5人为一个教学组,每2人完成一组实验测定。教学过程设计：讲解分析实验中误差的来源和表示方法

30、,并能实际运用结合做过的实训内容,引导学生进行实验误差分析由教师引导,与学生一起讨论本次实训内容,总结出操作步骤学生按照自己的设计实际操作,完成样品的测定总结实验过程中出现的问题,布置下次任务结合学生上交的实验报告,说明实验报告的写法,要求学生依照完成整理实验台,打扫卫生教学内容：一、学习知识点,并应用于实际误差的来源及表示方法了解误差问题有利于我们在实验过程中有意识的去控制误差的产生,也能够通过误差分析了解误差的大小,并表示出来。一、误差的来源误差按照性质不同可分为系统误差和偶然误差。1系统误差系统误差是由某些必然的或经常的原因造成的。系统误差包括：1方法误差：指分析方法本身所造正的误差；如

31、：反应不能定量完成；有副反应发生；滴定终点与化学计量点不一致；干扰组分存在等。2仪器误差：主要是仪器本身不够准确或未经校准所引起的误差；如：量器容量瓶、滴定管等和仪表刻度不准。3试剂误差：由于试剂不纯或蒸馏水中含有微量杂质所引起的误差；如使用失效后的试剂,其含量达不到标示的值。4操作误差：由于操作人员的主观原因造成的误差。例如：对终点颜色变化的判断,有人敏锐,有人却迟钝；如读取滴定管读数总是仰视或俯视等。系统误差的特性：重复出现、恒定不变一定条件下、单向性、大小可测出并校正,故又称为可定误差。可以用对照试验、空白试验、校正仪器等办法加以校正。2偶然误差又叫随机误差偶然误差是实验中各种偶然因素所

32、产生的误差。如：测定时环境的温度、湿度和气压的微小波动,使其性能发生的微小变化等。测量室内温度时,窗外刮来一阵风,使读数发生微小变化。偶然误差的特性：有时正、有时负,有时大、有时小,难控制方向大小不固定,似无规律。二、误差的消减方法1系统误差的消除系统误差的是由某些固定的原因造成的,可以根据具体情况选用不同的方法进行校正。1校正仪器2校正方法3空白试验4对照试验2偶然误差的消减在消除系统误差的前提下,增加平行测定次数可以减少偶然误差。故在一般化学分析中经常选择平行测定三次。三、误差的表示方法1准确度与误差准确度：测量值xi与真值之间的符合程度。 它说明测定结果的可靠性,用绝对误差值来量度： 1

33、-5-1但绝对误差不能完全地说明测定的准确度,即它没有与被测物质的质量联系起来。如果被称量物质的质量分别为1g和0.1g,称量的绝对误差同样是0.0001g,则其含义就不同了,故分析结果的准确度常用相对误差RE%表示： 1-5-2RE%反映了误差在真实值中所占的比例,用来比较在各种情况下测定结果的准确度比较合理。2精密度与偏差精密度：是在受控条件下多次测定结果的相互符合程度,表达了测定结果的重复性和再现性,用偏差表示。1偏差绝对偏差： 1-5-3 相对偏差： 1-5-42平均偏差对多次测定结果的精密度,常用平均偏差表示。平均偏差是指各次偏差绝对值的算术平均值。 1-5-5相对平均偏差是平均偏差

34、在平均值中所占的比率。 1-5-6用平均偏差表示精密度比较简单,但不足之处是在一系列测定中,小偏差的测定次数总是占多数,而大偏差的测定次数总是占少数。因此,在数理统计中,常用标准偏差表示精密度。3、标准偏差在实际测定中,测定次数有限,此时,统计学中,用标准偏差 S 来衡量分析数据的分散程度精密度： 1-5-7式中n-1为自由度计算标准偏差时,是将各次测定结果的偏差加以平方,可以避免各次测量偏差相加时正负抵消,大偏差能更显著地反映出来。因此,标准偏差能够更确切地说明测定数据的精密度。4、准确度与精密度的关系准确度表示测定结果的正确性,精密度表示测定结果的重现性。精密度高,不一定准确度高；准确度高

35、,一定要精密度好。精密度是保证准确度的先决条件,精密度高的分析结果才有可能获得高准确度。实验报告的写法下面将以NaOH标准溶液的配制与标定为例来说明书写实验报告的格式和应注意的问题。 报告表头应写明实验题目、实验时间、指导教师、同组人等情况。报告内容主要包括实验目的、实验原理简洁、主要仪器药品、实验步骤简洁,可用流程图或简单描述、数据记录和处理数据详实、完整、误差分析等部分。实验题目：NaOH标准溶液的配制与标定实验目的：能准备配制和标定一定浓度的NaOH标准溶液；能够正确的使用滴定管；能够准确地控制滴定终点。实验原理：标定NaOH溶液用邻苯二甲酸氢钾基准试剂,反应式如下：+NaOH =H2O

36、+ 酚酞作指示剂,由无色变为浅粉红色半分钟内不褪色为终点。试剂仪器：试剂：酚酞指示剂：10g/L 邻苯二甲酸氢钾基准试剂氢氧化钠分析纯无CO2的蒸馏水：加热煮沸后冷却,密封保存。仪器：1、分析天平2、化学天平3、碱式滴定管4、实验室其它常用玻璃仪器。主要步骤：1、粗配0.1mol/L的NaOH标准溶液称取分析纯的NaOH试剂0.8g,溶于400mL无CO2的蒸馏水中,溶解后转移到400mL的试剂瓶中。摇匀待用。2、标定氢氧化钠溶液准确称取基准物邻苯二甲酸氢钾0.20.3g,放入250mL的锥形瓶,加入30mL的无CO2蒸馏水,再加2滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为粉红色半分

37、钟不褪色即为终点,平行测定三次,相对偏差不大于0.5%。数据记录和处理：次次数项目123称量瓶+试样质量g称量瓶+试样质量g倾出试样量gNaOH的初读数NaOH的终读数数据记录一定要真实,不应随意更改和舍弃数据。数据记录一定要真实,不应随意更改和舍弃数据。VNaOHc NaOHc NaOH平均值相对偏差相对平均偏差标准偏差误差分析：方法误差：酚酞的变色与化学计量点之间本身存在着差别；该部分内容不应流于形式,应真实反映实验过程中的问题。读数不准确,会带来误差；该部分内容不应流于形式,应真实反映实验过程中的问题。在平行测定中,2#样品的滴定过量,终点颜色较深。二、技能训练：工业硫酸纯度的测定训练目

38、的：1、学会工业硫酸的测定方法；2、学会称量液体试样的方法；3、学习混合指示剂的配制和使用；4、能够熟练掌握滴定管、容量瓶的使用方法。实验原理：工业硫酸可用NaOH标准滴定溶液直接滴定,反应式为：2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O指示剂可用甲基红-亚甲基兰混合指示剂,终点又红紫色变为灰绿色。仪器试剂：NaOH标准溶液：c=0.1mol/L已配制甲基红-亚甲基兰混合指示剂：甲基红乙醇溶液1g/L与亚甲基兰乙醇溶液按1+1体积比混合。实验步骤：1、用胶帽滴瓶按减量法准确称取工业硫酸试样0.150.2g约3040滴,放入预先装有100mL水的250mL容量瓶中,手摇冷却至室温,用水稀释至

39、刻度,在充分摇匀。2、用移液管自容量瓶中移取25mL试液,置于锥形瓶中,加2滴混合指示剂,以c=0.1mol/L的NaOH标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为灰绿色为终点,平行测定三次。数据记录和处理：次次数项目123滴瓶+样取样前/g滴瓶+样取样后/g样重/gNaOH浓度 /mol/LNaOH溶液用量 /mLH2SO4百分含量 /%H2SO4的平均百分含量/%偏差平均偏差相对平均偏差标准偏差主要计算公式：_下一任务：任务六：混合碱的测定双指示剂法1、事先预习,准备所需知识 。2、查阅资料,设计实验测定步骤酸碱滴定法模块之任务六 混合碱的测定教学任务：学会利用公式计算各种溶液的pH值；学会如何配

40、制一定浓度的盐酸溶液；能够利用双指示剂法测定混合碱中个成分的含量；能够利用测定的结果对混合碱的成分进行判断。教学方法：1、教学做一体2、现场教学教学学时：本次任务需要4学时,每5人为一个教学组,每2人完成一组实验。教学过程设计：启发式引入本次课程内容讲解知识点教师完成由学生讲解技能训练内容,各组进行交流教师辅助教师对交流结果进行总结和补充学生根据各自的设计完成样品测定总结测定过程中出现的问题布置下次任务整理实验台,打扫卫生教学内容：学习知识点酸碱滴定中各类溶液pH值得计算方法类型计算公式使用条件举例强酸强碱HClNaOH一元弱酸一元弱碱HAcNH3H2O二元弱酸H2C2O强碱弱酸盐NaAcNa

41、2CO3强酸弱碱盐NH4Cl弱酸弱碱盐NH4酸式盐NaHCO3NaH2PO4Na2HPO4独立完成技能训练规定的内容技能训练:混合碱的测定双指示剂法1训练目的：1掌握盐酸标准溶液的配制与标定2掌握混合碱含量的测定原理3掌握同一份试样中用双指示剂法测定混合碱的操作技术2测定原理碱液易吸收空气中的CO2形成Na2CO3,故苛性碱中往往含有Na2CO3,故称为混合碱。混合碱中的NaOH和Na2CO3可以分别测定。采用双指示剂甲基橙和酚酞分别滴定到终点,计算NaOH和Na2CO3的含量。解析：如图2-4-3、图2-4-4所示V1代表测定混合碱时,滴定到酚酞变色时所用的HCl标准溶液的体积；V2代表继续

42、滴定该混合碱到甲基橙变色时又消耗的HCl标准溶液的体积。当混合碱为NaOH和Na2CO3的混合物时,V1V2,且V1、V2均不为0。NaOHNaOHNa2CO3NaHCO3+NaCl酚酞变色甲基橙变色NaCl+H2ONaCl+CO2+H2OHClHClNaCl+ H2OHClV1V2图2-4-5 混合碱NaOH、Na2CO3的测定NaHCO3和Na2CO3的混合物也称为混合碱,用双指示剂法测定的情况为NaHCONaHCO3Na2CO3NaHCO3+NaCl酚酞变色甲基橙变色NaHCO3NaCl+CO2+H2OHClHClNaCl+CO2+ H2OHClV1V2图2-4-6 混合碱NaHCO3、

43、Na2CO3的测定当混合碱为NaHCO3和Na2CO3的混合物时,V1 V2 0OH-+CO3V2 V1 0HCO3- +CO32-3主要试剂1HCl标准溶液 0.1mol/L2甲基橙指示剂 0.2%3酚酞指示剂 0.2%乙醇溶液4新煮沸放冷的蒸馏水无CO2水5固体试样一份4训练内容10.1mol/LHCl标准溶液的配制与标定用洁净的量筒量取4.5mL浓盐酸,注入预先盛有适量水的试剂瓶中,加水稀释至1L,摇匀,待标定。用差减法准确称取无水Na2CO3三份,每份质量0.150.2g,分别放在250mL锥形瓶中,用50mL蒸馏水溶解,摇匀,加12滴甲基橙指示剂,用HCl溶液滴定到溶液刚好由黄色变为

44、橙色即为终点。记录消耗的HCl溶液的体积,计算HCl溶液的浓度。2混合碱的测定用差减法准确称取混合碱试样1.31.5g于50mL的小烧杯中,加少量新煮沸放冷的蒸馏水,搅拌使其完全溶解,定量转移到一洁净的250mL的容量瓶中,用新煮沸的冷蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。用移液管吸取25.00mL上述试液三份,分别置于250mL的锥形瓶中,加50mL新煮沸的蒸馏水,再加23滴酚酞指示剂,用HCl标准溶液滴定至溶液由红色刚好变为无色,即为第一终点,记录消耗的HCl溶液体积V1。然后,再加入12滴甲基橙指示剂于该溶液中,继续用HCl标准溶液滴定,直至溶液由黄色变为橙色,加热煮沸2min,冷却后滴定至呈色,

45、即为第二终点。记录HCl消耗的体积V2。根据V1、V2计算NaOH和Na2CO3的质量分数。3数据记录和处理表2-4-6：HCl标准溶液标定的数据记录和处理次次数项目123称量瓶+试样质量g称量瓶+试样质量g倾出试样量g消耗HCl的体积VHCl mLCHClmol/LCHClmol/L平均偏差标准偏差S表2-4-7：混合碱测定的数据记录和处理次次数项目123称量瓶+试样质量g称量瓶+试样质量g倾出试样量gV1V2NaOH%Na2CO3%NaOH含量平均值%Na2CO3含量平均值%下次任务：配位滴定法任务一：标准溶液的配制与标定要求：1、查阅资料,设计实验步骤,选择所用仪器药品。 2、阅读课本P

46、61P67 配位滴定法模块之任务一 EDTA标准溶液的配制与标定教学任务：1、学会分析化学中常用的有关计算问题；2、简单掌握配位滴定法和EDTA的特点；3、进一步学习标定法配制标准溶液的方法；4、学会配制不同pH值的缓冲溶液；教学方法： 1、教学做一体 2、现场教学教学学时： 本任务共需4学时,每5个同学为一个教学组,每人独立完成实验操作任务。教学过程设计：总结酸碱滴定法引入本次课程的任务讲解与技能训练有关的内容分组讨论学生设计的实验方案,确定出可行的路径按照所设计的实验路径,选择实验仪器和试剂进行试剂操作,完成EDTA标准溶液的配制总结讨论操作过程中出现的问题布置下一次课的任务整理实验台,打

47、扫卫生,完成善后工作教学内容：一、学习知识点,并能实际运用到实验设计当中。分析化学的有关计算问题1关于物质的量浓度概念的计算 可用以下两个公式进行计算试计算：称取0.585gNaCl基准试剂,溶解后配制成1L溶液,则溶液的物质的量浓度是多少？2溶液中溶质的质量分数与溶质的物质的量浓度的换算 式中 溶液的密度,单位为g/mL或g/cm3 W溶质的质量分数 M溶质的摩尔质量 1000指1000mL溶液试利用上式作以下计算：已知98%的浓H2SO4的相对密度是1.84,求该浓H2SO4的物质的量浓度。3一定物质的量浓度溶液的稀释 由于溶质的物质的量在稀释前后不变式中 C1、C2为稀释前后溶质的物质的

48、量浓度； V1、V2为稀释前后的体积。试利用上式计算：今有0.2000mol/LHCl溶液,实验需用0.05000mol/L的HCl溶液250mL,应如何稀释配制？4有关标准溶液浓度的标定1已知某一标准溶液,求另一标准溶液的浓度。例如：已知一新配制的NaOH溶液,待标定其浓度,今用0.1000mol/LHCl溶液滴定25.00mL的该NaOH溶液,消耗HCl溶液18.75mL,求该NaOH溶液的浓度？2利用基准试剂标定溶液的浓度例如：称取无水Na2CO30.2500g技能训练：EDTA标准溶液的配制与标定训练目的：1、能够熟练配制EDTA标准溶液 2、练习基本的滴定分析操作技能 3、学会配制不

49、同pH值的缓冲溶液 4、学会铬黑T指示剂的使用条件和终点颜色变化实验原理：EDTA配成溶液后,可用ZnO作基准试剂,用缓冲溶液控制溶液的酸度在pH=10时,EDTA可与Zn2+反应生成稳定的配合物。用铬黑T作指示剂,终点由酒红色变为纯蓝色。反应如下：HIn2-+Zn2+ZnIn-+H+Zn2+H2Y2-ZnY2-+2H+ZnIn-+H2Y2-ZnY2-+HIn2-+H+仪器试剂：仪器：分析天平、滴定管、化学天平、容量瓶250mL、移液管25mL实验室其它常用玻璃仪器试剂：EDTA二钠盐ZnSO47H2ONH3-NH4Cl缓冲溶液：称取54.0gNH4Cl,溶于200mL蒸馏水中,加350mL氨

50、水,用水稀释至1000mL,摇匀。铬黑T5g/L：称取0.50g铬黑T和2.0g盐酸羟胺,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL,此溶液在使用前制备。主要步骤：1、粗配EDTA标准溶液c=0.02mol/L 400mL称取EDTA二钠盐_g,溶于400mL蒸馏水中,置于400mL的试剂瓶中待标定。2、EDTA标准溶液标定准确称取基准试剂ZnSO47H2O_g,置于50mL的小烧杯中,加入20mL蒸馏水溶解,然后定量转移到250mL的容量瓶中,稀释至刻度,摇匀备用。用移液管吸取25mL上述溶液,置于锥形瓶中,加入10mL pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液及3滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定

51、至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点,平行测定三份,记录EDTA所消耗的体积。3、计算EDTA标准溶液的浓度。数据记录和处理： 要求学生自行设计表格以下作为参考次次数项目123称量瓶+药品/g称量瓶+药品/g药品质量/gEDTA溶液用量 /mLEDTA溶液的浓度/mol/LEDTA溶液的平均浓度/mol/L偏差平均偏差相对平均偏差标准偏差下次任务：任务二：自来水硬度的测定要求：1、查阅有关自来水硬度的相关知识,了解水硬度的危害、表示方法和软化方法。2、设计测定水硬度的方法,包括总硬度的测定和钙、镁硬度的分别测定。配位滴定法模块之任务二 自来水硬度的测定教学任务：1、学习配位滴定法的基本理论知识2、简

52、单了解水硬度的危害、表示方法和软化方法；3、能够利用配位滴定法进行自来水总硬度和钙镁硬度的分别测定；4、能正确地配制和使用金属指示剂。教学方法：1、教学做一体；2、讲授3、现场教学。教学学时：本次任务共需4学时,每5人一个教学组,每人独立完成实验操作内容,独立完成实验报告。教学过程设计：与学生探讨水硬度的相关知识,引出本次课的主要任务讲授与水硬度测定相关的知识点,解除学生心目中的某些疑问与学生一起探讨技能训练的内容,学生分组发言对学生们的发言一一点评,并提出一些学生没有提到的问题与学生一起总结步骤,说明实验操作过程学生在现场实际操作,完成技能训练内容教师现场指导总结学生操作过程中出现的问题,提

53、醒同学们应该注意的问题布置下次任务整理实验台,打扫实验室,离开教学内容：一、学习知识点水硬度的危害、表示方法和软化方法水总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量,它包括暂时硬度和永久硬度。水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式的部分,因其遇热即形成碳酸盐沉淀而被除去,故称为暂时硬度；而以硫酸盐、硝酸盐和氯化物等形式存在的部分,因其性质比较稳定,故称为永久硬度。世界各国表示水的硬度的方法不尽相同,中国目前采用的表示方法主要有两种,一种是以每升水中所含CaCO3 的毫克数或毫摩尔数表示,另一种是以每升水中含10mgCaO为1度 表示。硬水的软化方法1、煮沸法只适用于暂时性硬水煮沸暂时硬水时的反应：C

54、a2 =CaCO3 +H2O+CO2Mg2 =MgCO3 +H2O+CO2由于CaCO3不溶,MgCO3微溶,所以碳酸镁在进一步加热的条件下还可以与水反应生成更难溶的氢氧化镁：MgCO3 +H2O = Mg2+CO22、药剂软化法工业上的经典水质处理方法是药剂软化法,如加入生石灰、磷酸钠等。加入生石灰,可使水中的碳酸氢钙和碳酸氢镁生成碳酸钙和氢氧化镁的沉淀,对永久硬度大的硬水,可再加适量纯碱。反应过程中,镁都是以氢氧化镁的形式沉淀,而钙都是以碳酸钙的形式沉淀。CaO+H2O = Ca2Ca2+Ca2 = 2CaCO3+2H2OMg2+Ca2 = CaCO3+MgCO3+2H2OMgCO3 +H

55、2O = Mg2+CO23、离子交换法离子交换法方法是利用离子交换剂,把水中的离子与离子交换剂中可扩散的离子进行交换作用,使水得到软化的方法。饮料用水大都采用有机合成离子交换树脂作离子交换剂。在处理水时,先让水从阳柱自上而下通过,使水中的金属离子被阳离子交换树脂吸附,阳离子交换树脂中的氢离子被交换到水中去；然后再通过阴柱,使水中的阴离子被阴离子树脂吸附,阴离子树脂将氢氧根离子交换到水中,和氢离子化合成水,使水得到净化。4、电渗析和超滤技术电渗析法是在外加直流电场的作用下,利用阴、阳离子交换膜对水中离子的选择透过性,使水中阴、阳离子分别通过阴、阳离子交换膜向阳极和阴极移动,从而达到净化作用。这项

56、技术常用于将自来水制备初级纯水。配位滴定法简介1、EDTA的情况简介2、影响EDTA配位平衡的因素主反应主反应式中：L为辅助配位体；N为干扰离子1主要副反应2影响因素酸效应水解效应配位效应 掩蔽,如三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+ pH3、酸效应曲线及其使用方法pH准确测定单一金属离子的条件c=0.01mol/L1每种金属离子的测定都受到最小pH和最高pH的限制。最小pH值由由酸效应决定,而最高pH值则主要由水解效应来决定。我们所选定的测定pH范围应该在二者之间。2从酸效应曲线中可以直接查出每种离子的最小pH。3干扰情况在酸效应曲线上,下面的离子会干扰上边离子的测定,而上面的离子不干扰下面离子的

57、测定。教学任务：讲授利用配位滴定法测定自来水的总硬度。要求学生掌握的技能有金属指示剂的选择和使用、滴定管的使用、移液管的使用、数据的处理等。并能够设计实验过程,培养学生的团队合作精神和自我评价能力。教学设计：围绕上述的教学任务,进行如下教学设计：1能力目标：能利用配位滴定法测定自来水的总硬度,并对测定数据进行处理,测定结果的相对误差应小于2%。2教学载体和职业情境：以测定自来水的总硬度为教学载体,在学院的化学品质量检测中心常规检测室职业情境完成整个实验项目。3设计工作过程：围绕所设置的任务,确定完成任务的工作过程为：设计分析方案确定测定步骤领取仪器药品进行测定处理数据总结讨论教学活动设计：针对

58、上述所拟定的工作过程的每一环节进行知识的渗透讲解与技能训练的完成,完成教学任务,达到所设定的能力目标：1设计分析方案：该任务在上一次任务完成后布置给学生,要求学生利用图书馆图书查阅或网上查阅检索等手段,了解水硬度的相关知识,找出测定水中硬度的各种分析方法,按四人根据班级人数确定一个学习小组进行总结汇总。课堂上在教师提出问题后由各学习小组汇报交流,在教师的引导下,确定本课堂硬度的测定方法,然后由教师进行汇总与总结。2确定测定步骤：由教师和学生一起对确定的测定方法,总结出测定步骤,提出测定过程中的关键所在,并提出相应的思考题,要求学生在实验过程中进行思考。3领取仪器药品：根据实验步骤,分组讨论,确

59、定所需的仪器药品,并分组领取。老师可对学生进行询问,领取某些仪器的目的,并对错误的给与引导和纠正。4现场测定：学生现场进行操作,获得相应的实验数据,教师进行巡回检查与指导,此环节由2位教师完成指导。5处理数据每个小组根据自己的测定结果计算出相应的水硬度和相对误差,并总结自己在实验过程中出现的各种问题,并进行积极的思考,找出原因和差距。6总结讨论对每组同学的数据进行讨论,对实验过程中出现的问题进行总结参入理论知识,学生提出实验过程中的问题,有师生共同解决。要求学生完成实验报告,布置下一次课程的任务和要求。技能训练：自来水中Ca2+、Mg2+总量的测定1训练目的：1学会EDTA溶液的配制与浓度的标

60、定方法；2了解水硬度的表示方法；3学会配位滴定法测定水总硬度的原理及方法；4能正确使用铬黑T指示剂的。2测定原理水的硬度主要用EDTA滴定法测定,在pH值约为10的氨性缓冲溶液中用铬黑T作指示剂滴定至溶液由酒红色变蓝色即为终点。滴定时,Fe3+ 、Al3+等干扰离子用三乙醇胺及酒石酸钾钠掩蔽,少量Cu2+、 Pb2+、Zn2+等则可用KCN及Na2S或巯基乙酸等掩蔽。 表示方法：由于自来水中Mg2+含量较少,Ca2+含量较多,所以通常都是按Ca2+的量来进行计算。水中Ca2+、Mg2+离子的量折算成CaO的量可按下式计算。3主要试剂 1EDTA二钠盐：分析纯2ZnO：基准物3浓盐酸4三乙醇胺：