固相微萃取技术与气相色谱质谱联用分析山核桃青果皮中的挥发油

1、固相微萃取技术与气相色谱-质谱联用分析山核桃青果皮中的挥发油【摘要】目的分析山核桃青果皮中的挥发油化学成分。方法采用固相微萃取法从山核桃青果皮中提取挥发油化学成分，应用气相色谱-质谱联用技术对其进展鉴定，用峰面积归一化法计算各组分的相对百分含量。结果别离得到65个组分，鉴定出其中55个成分,所鉴定的组分占总峰面积的95.5。结论山核桃青果皮中主要成分为(反式)-1-(2,6-二羟基-4-甲氧苯基)-3-苯基-2-丙烯-1-酮36.69%、-谷甾醇11.83%、十六酸10.762%、Z,Z)-9,12-十八烷二烯酸6.644%、2,3-二羟丙-反-油酸丙酯6.538%等。【关键词】山核桃青果皮；

2、挥发油；固相微萃取；气相色谱质谱Abstrat：bjetiveTanalyzetheheialnstituentsfthevlatileilinthegreenpeelfaryaathayensisSarg.ethdsTheheialnstituentsextratedfrthegreenpeelfaryaathayensisSarg.bySPEseparatedandidentifiedbyG-S.Therelativententfeahpnentasdeterinedbyareanralizatin.ResultsSixty-fivekindsfpnentsereseparated.Ang

3、the,fifty-fivepnentsereidentified,auntingabut95.5%fthettalheialnstituents.nlusinTheainheialnstituentsfthegreenpeelfaryaathayensisSargare2-Prpen-1-ne,1-(2,6-dihydrxy-4-ethxyphenyl)-3-phenyl-(E)(36.69%)、24(Z)ethyl-25-hhlesterl(11.83%)、Hexadeaniaid(10.762%)、9,12-tadeadieniaid(6.644%)、2,3-Dihydrxyprpyle

4、laidate(6.538%)et.1仪器与材料VarianP3800/1200L气相色谱串联质谱联用仪美国瓦里安公司；色谱柱:HP-5(300.25,0.25)石英毛细管柱；手动固相微萃取(SPE)装置(美国Supel公司)，萃取纤维头为：65PDS/DVB。山核桃外果皮采自浙江临安。2方法与结果2.1SPE条件称取1.2g山核桃青果皮，适当切碎，置于15l专用采样瓶中，插入装有65PDS/DVB纤维头的手动进样器，磁力搅拌速度1100rin-1，90下顶空萃取保持30in取出，立即插入色谱仪进样口(温度250)中,脱附2.5in。2.2G-S分析条件2.2.1气相色谱条件色谱柱为HP-5(

5、300.25,0.25)石英毛细管柱；升温程序：初始温度为40，保持2in，然后以10in-1的速度升至270并保持15in；进样口温度280，汽化室温度250；载气为氦气(He)，流速1.0lin-1，不分流，进样量1.0l，分流比50:1。2.2.2质谱条件电子轰击(Ei)离子源；电离能量70eV，离子源温度200，扫描质量范围/z:333500AU；扫描速度0.5s；检索的图谱数据库为illey和NIST标准质谱图库。2.3化学与成分分析采用HP-5毛细管柱，取样品适量，用气相色谱质谱联用仪进展分析鉴定。化合物的定量采用面积归一化法，使用Helett-Pakard软件处理系统计算各峰面积

6、，以测得化学成分中各组分的相对百分含量；按照上述G/S条件对山核桃青果皮化学成分进展分析，得总离子流图见图1。对总离子流图中各峰经过质谱扫描后，通过质谱数据系统NIST和illey标准图谱数据库进展检索，并结合人工解析，鉴定出山核桃青果皮中的挥发油化学成分。结果见表1。表1山核桃青果皮中挥发油化学成分分析结果略由表1可见，用固相微萃取气相色谱/质谱联用技术分析了山核桃青果皮中的挥发油化学成分，共别离鉴定出55个成分，所鉴定的组分占总峰面积的95.5。相对质量分数最高的是(反式)-1-(2,6-二羟基-4-甲氧苯基)-3-苯基-2-丙烯-1-酮36.69、其次为-谷甾醇11.83、十六酸10.7

7、62、Z,Z)-9,12-十八烷二烯酸6.644、2,3-二羟丙基-反-油酸丙酯6.538、Z,Z)-9,12-十八烷二烯酸-2，3-二羟基丙酯2.932、5-羟基-7甲氧基-黄酮1.325等。确定的55种化学成分通过联用仪的计算机谱图库检索，除两种化学成分的相似度接近75，其余53种化学成分的相似度都在75以上，有较高的可信度。3讨论采用SPE-G/S技术分析鉴定出山核桃青果皮中的挥发油化学成分主要包括有萜类化合物、烷烃类化合物、醇类化合物、酯类化合物等。其中局部化合物具有多种生物活性，如含量较高的谷甾醇具有降血脂、抗癌、抗炎等作用812，在临床应用中含有谷甾醇或其衍生物的植物药,常作为单味

8、或配方出如今治疗各种疾病的药方中。从G-S分析看山核桃青果皮中的挥发油化学成分具有较大的应用价值，值得进一步开发利用。【参考文献】1胡旭姣,赵肖君,周奋.山核桃提取物体外抗肿瘤作用研究J.中华中医药学刊,2022,15(2):369.2许绍惠,唐婉屏,韩忠环.核桃楸毒性成分研究J.沈阳农业大学学报,1986,17(2):34.3杜旭,王明晶,姜力伟,等.中药青龙衣镇痛作用机理的研究J.中国中医药科技,1997,4(3):155.4宛蕾,陈秀芬,杜江.胡桃青皮抗炎及镇痛作用的研究J.中国药理与临床,1999,15(2):29.5张野平,杨志博,景永奎,等.胡桃醌对肿瘤细胞的增殖抑制作用和抗菌作用J.沈阳药学院学报,1993,10(4):271.6苑雅萍,赵洪云,秦香芹,等.山核桃壳化学成分的研究J.黑龙江医药,2022,19(1):33.7黄志东.固相微萃取技术及其在药物分析领域中的应用J.现代仪器,2022,2:15.8魏金婷,刘文奇.植物药活性成分-谷甾醇研究概况J.莆田学院学报,2022,14(2):38.9何萍,李帅,王素娟,等.半夏化学成分的研究J.中国中药杂志,2022,30(9):671.10郭书好,潘珊珊,刘慧琼,等.金水六君煎