二氧化硅空心球制备_第1页
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文档简介

1、二氧化硅空心球的制备实验一：1.模板的制备在250ml的三颈烧中加入150ml蒸馏水16.7ml苯乙烯，1.67ml甲基丙烯酸（苯乙烯与甲基丙烯酸的体积比为10：1），电动搅拌混合，将油浴温度调制70，同时通氮气除氧，加入0.1518g偶氮二异丁氰（苯乙烯的1%），30min后断氮气，恒温反应24h，离心，50下烘箱干燥。 实验二：1.模板的制备取偶氮二异丁腈0.0759g（苯乙烯的5），其它步骤与实验一完全相同，将制得的乳液离心，在50下烘箱干燥。2.包覆二氧化硅将步骤一制得的模板剂在30加入30ml蒸馏水溶解，加入几滴HCI调节PH=6.0，剧烈搅拌1h后调至室温，在剧烈搅拌下加入0.35

2、gTEOS(0.37ml)和0.07gAPMS(0.073ml),静置2h,转入烘箱中在80下反应21h,接下来将乳液离心洗涤，烘箱内50干燥，最后在550下马弗炉煅烧6h。 实验三：1.模板的制备取过硫酸铵0.0759g（苯乙烯的5）,其他步骤与实验一相同，制得乳液（没法离心）。2.包覆二氧化硅（1）加入15ml的乳液，在30下加入30ml蒸馏水混合均匀，在实验二TEOS（0.37ml）、APMS(0.073)用量的基础上扩大10倍，其它步骤相同（注：煅烧升温程序不同（0-100，用1h;100-150用1h;保持15030min;150-550,升温速率为1/min,每升温50后保持20m

3、in,即每50min升温50，保持20min之后再升温；至550后，保持4h）。 （2）加入15ml小球乳液，TEOS、APMS的用量在实验二的基础上扩大15倍，分别为5.55ml和1.095ml,其他与实验三2.1（1）完全相同。 （3）取乳液10ml,扩大20倍，其它相同。煅烧电镜图： 未煅烧电镜图： （4）取乳液10ml,扩大25倍，其它相同。煅烧电镜图： 未煅烧电镜图： 实验四：模板的制备方法和原料与实验三模板的制备完全相同。包覆二氧化硅（1）向三井烧瓶中加入10ml第一步制得的小球乳液，25下在磁力搅拌器中搅拌，再加入116.13ml乙醇，搅拌10min分钟后，继续加入11.16ml

4、TEOS、8ml氨水，搅拌24h。将生成的产品离心并用乙醇洗涤，放入烘箱中以80的温度干燥，最后研磨后将产品放入马弗炉内煅烧。（升温程序：0-100用100min,保温30min；100-1501h，保温1h；150-200用100min,保温30min；200-250用100min，保温30min；直到550（每50都一样）达到550时最后保温4h）。煅烧电镜图： 未煅烧电镜图： （2）加入4ml氨水，其它步骤与（1）完全相同。未煅烧电镜图 煅烧电镜图 （3）加入2ml氨水，其它步骤与（1）完全相同。未煅烧电镜图 煅烧电镜图 （4）加5ml小球乳液，2ml氨水，其它步骤与（1）完全相同未煅烧电镜图 煅烧电镜图 （5）加入20ml小球乳液，2ml氨水，其它步骤与（1）完全相同未

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