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文档简介

1、孪生磁控溅射制备氮化铬涂层的分析 主要研究了孪生磁控溅射技术制备不同含氮量的CrNx涂层,以及N2流量对涂层组织、构造性能、耐腐蚀性能的影响。试验设备采用自行研制的MSP-1000复合离子镀膜机,配置了四对孪生磁控溅射靶和对称双极性脉冲中频磁控溅射电源。结果说明:增加氮流量对膜层的性质有重要的影响。如CrN晶体生长取向,随着N2流量的增加CrN择优取向由转变为,N2流量较低时涂层中生成有Cr2N相。在N2流量为33%和100%时的CrNx腐蚀电位分别为-0.17和-0.33V,具有较强的抗盐雾腐蚀性能。 CrN涂层作为硬质薄膜性能十分优越,在工业应用中常用来保护基体材料,如阻挡表面腐蚀、磨损以

2、及相关的损伤。CrN通常使用物理气相沉积(PVD physical vapor deposition)方法制备,特别是其中的直流磁控溅射技术能到达很高的沉积速率,但是要求靶材料必须是导体,而且在反应气体中容易形成导电性能差或是绝缘的化合物,这种反应不能完全限制在基片上,在靶表面及其附近都有可能发生,这时沉积过程的稳定性就难以得到保证。对称双极性脉冲磁控溅射技术就克服了这个缺点,在沉积过程中不会产生中毒现象,而且能最大化减少环境污染物,两个完全相同的靶其中一个为负极,另外一个就充*极的作用,这时阴极产生的二次电子就会加速流向阳极并中和表面的电荷,这种工作方式的优点不仅能够消除弧光放电减少大颗粒的

3、产生而且能够解决阳极消失的问题,因此中频磁控溅射工艺过程稳定,制备的薄膜性能优越。 氮化铬的研究主要集中在摩擦、机械性能以及掺杂等方面,但是关于耐腐蚀性能与氮氩流量比的关系还未深入研究。本文的主要目的是利用中频磁控溅射技术优势制备CrNx涂层并研究氮气流量对涂层构造、耐腐蚀等性能的影响。 1、试验方法 本实验所用基体材料为201不锈钢,名义成分(质量比)如下表1所示。基体尺寸20mm30mm,实验前经过丙酮、无水乙醇、去离子水分别超声清洗10min,烘干备用。实验采用自行研制的MSP-1000镀膜系统沉积CrNx涂层,铬靶纯度99.9%,氮气纯度99.95%。实验分为三个阶段如图1所示,第一阶

4、段:加热至100去除真空室器壁表面吸附气体,将真空度抽至210-3 Pa。第二阶段,样品加-800V偏压,溅射出来的Cr离子在偏压的作用下轰击样品表面,超声清洗后仍然会有污染物残留,通过轰击可以进一步到达清洁的目的,另外一个作用就当Cr离子的能量足够高时,会出现一种注入效应。第三阶段:在沉积氮化铬薄膜时将偏压调到-300V,四组实验通入不同比例的氮氩(体积含量),分别为33%,50%,67%,100%,分别标记为1#,2#,3#,4#。 表1 201不锈钢的名义成分 图1 CrNx涂层的沉积次序 采用*方圆DX2700X射线衍射(XRD)仪研究CrNx涂层组织构造。日本JSM-6490VL扫描电镜(SEM)观察表面形貌,美国EDAX-Genesis型X射线能谱(XPS)仪。普林斯顿PAR2273电化学工作站以及盐雾试验箱YWX/150B测试在不同的氮气含量下生成CrNx薄膜的耐腐蚀性能。 3、结论 (1)利用中频磁控溅射技术成功制备了光滑致密的CrNx涂层。当氮气量比较低时CrNx涂层主要由CrN和Cr2N两相组成,但是当氮气流量继续增多时择优取向由CrN转变为CrN。 (2

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