饲料分析与质量检测技术概论

饲料分析与质量检测技术戴玉瑞鹤壁饲料厂目录录饲料的成成分及检检验内容容分析检验验的方法法分析检验验要求常规成分分检测方方法——湿化学法法微量元素素的检测测——原子吸收收光谱法法维生素的的检测——高效液相相色谱法法快速检测测方法——红外吸收收光谱法法饲料成分分检验内容容根据饲料料的成分分将饲料料检测分分为以下下几个部部分饲料中营营养成分分的检测测：主要要指初水水分、水水分、干干物质、、灰分、、碳水化化合物、、脂肪、、蛋白质质、氨基基酸、维维生素等等含量的的测定；；、饲料中矿矿物元素素的检测测：指指对饲养养动物有有益的或或有害的的元素的的检测，，如钙、、磷、铜铜、铁、、锰、锌锌、钠、、氯、碘碘、硒、、钴、铅铅、砷、、氟、铬铬、镉等等元素的的含量饲料添加加剂的检检测：时时根据添添加剂的的质量标标准和卫卫生标准准对营养养性添加加剂和非非营养性性添加剂剂的相关关指标进进行检测测分析；；饲料中有有毒、有有害物质质的检测测：主要要指对有有机磷、、氯农药药残留，，棉酚、、亚硝酸酸盐、霉霉菌及其其毒素等等天然毒毒物和污污染毒物物的检测测；饲料中微微生物的的检测：：是指饲饲料中活活化霉和和有毒、、有害的的细菌和和霉菌等等的测定定；饲料中杂杂质和惨惨假杂质质的检测测：饲料料及其原原料中有有意无意意的引入入的杂质质检验内容容分析检验验的方法法感官法物理法微生物法法动物试验验法化学法分析检验验的方法法—感官法通过认的的感觉—味觉、触触觉、嗅嗅觉、视视觉等对对饲料进进行检验验评价的的方法，，或是根根据饲料料的外部部特征如如颜色、、形体、、软硬度度、气味味等直接接作用于于人体感感觉器官官所引起起的反应应进行饲饲料的检检验的方方法，称称为感官官法。视觉观观察察饲料的的外观、、形状、、色泽、、有无霉霉变。是是否有虫虫子、硬硬块、异异物、夹夹杂物和和均匀性性等；味觉通通过过舌舔和和牙咬来来检查味味道、硬硬度和口口感分析检验验的方法法—感官法嗅觉通通过嗅觉觉来鉴别别具有特特殊香味味的饲料料，并查查看饲料料有无霉霉臭、腐腐臭、氨氨臭和焦焦臭等异异味；触觉放放到手上上用手指指捻，通通过感触触来觉察察其粒度度的大小小、硬度度、粘稠稠度、有有无夹杂杂物及水水分的多多少。分析检验验的方法法—物理法定义使使用简单单的器具具、利用用饲料的的物理特特性进行行饲料检检验的方方法，称称为物理理法。1、筛分法法用用孔径径大小不不一的一一组筛子子（圆孔孔或网格格标准筛筛），分分别筛出出饲料中中粒度的的大小。。用此方方法可以以判断饲饲料的种种类和混混入的物物质，并并且能够够分辨出出用眼睛睛难于分分辨的异异物；2、体积质质量称重重法一一定体体积的饲饲料其质质量也是是一定的的，这种种一定体体积的质质量称为为体积质质量。常常见饲料料的体积积质量见见下表分析检验验的方法法—物理法物理法——密度鉴别别法密度鉴别别法：应应用相对对密度不不同的液液体，将将饲料放放入液体体内，有有的物质质浮起来来，有的的物质沉沉下去，，根据其其浮沉，，可鉴别别出是否否有异物物混入，，以及混混入异物物的种类类与比例例，常使使用的液液体有甲甲苯（相相对密度度0.88）、汽油油（相对对密度0.64）、水（（相对密密度1.00）、氯仿仿（相对对密度1.48）、四氯氯化碳（（相对密密度1.59）和三溴溴甲烷（（相对密密度2.90）。物理法——镜检法肉眼看不不出来或或者看不不清楚的的物质，，可以用用放大镜镜或显微微镜鉴别别，能够够看出饲饲料中的的种类，，从而判判断饲料料好坏和和有无异异物混入入。用低低倍显微微镜或放放大镜可可观察物物质的外外部特征征吗，在在高于100倍的显微微镜下能能观察到到试样的的组织学学特征。。物理法——水淘选鉴鉴别法对于混入入麸皮或或米糠中中的稻壳壳粉末、、花生皮皮粉末、、锯末等等，可采采用碱处处理后流流水淘选选的方法法，对其其混入量量进行大大体的定定量测定定。水淘选鉴鉴别法的的具体方方法是：：取1克试样于于烧杯中中，加入入约100ml5%%氢氧化钠钠溶液，，煮沸30min后静置、、弃去上上清液，，将残渣渣移入1L烧杯中，，用玻璃璃弯管导导入流水水形成涡涡流，这这时，稻稻壳粉末末、花生生皮粉末末等黄色色残渣集集中在中中间，白白色的麸麸皮和米米糠残渣渣则浮游游于外侧侧，用另另一只玻玻璃弯管管吸去浮浮游物，，将剩下下的残渣渣过滤，，干燥，，称量数数乘以系系数（稻稻壳粉末末的为2.5，花生皮皮粉末和和锯末均均为1.7）则为混混入物质质的量。。粘度法旋光法熔点法折射法物理法——其它方法法分析检验验的方法法—微生物法法细菌与真真菌的检检验室饲饲料检验验的重要要方法之之一检验过程程与步骤骤：容器器洗涤、、灭菌消消毒、培培养基制制备、样样品稀释释液的制制备、接接种、培培养、提提纯分离离、染色色、镜检检、菌落落技术等等基本操操作步骤骤，从而而确定菌菌属种类类与饲料料污染程程度，对对饲料品品质做出出判断。。细菌检验验的项目目包括：：细菌总总数、大大肠杆菌菌、沙门门氏菌等等；霉菌检验验项目包包括：霉霉菌总数数、霉菌菌属判断断等。分析检验验的方法法—动物试验验法饲料是为为了满足足畜禽的的生理和和营养需需求而饲饲喂的，，根据动动物试验验能够对对饲料质质量做出出充分的的鉴定，，但是动动物试验验费用高高，耗时时长，不不易操作作。常见的动动物试验验有：饲饲养试验验、消化化试验、、代谢试试验、适适口性试试验以及及有毒有有害程度度对比试试验等。。根据实实验的不不同目的的，选用用匹配的的实验动动物。豚豚鼠和小小白鼠常常用在小小实验中中。分析检验验的方法法—化学法化学法是是应用化化学试剂剂对饲料料进行分分析、检检验和鉴鉴定的方方法，分分定性分分析和定定量分析析两种。。定性分析析法在饲饲料中加加入适当当的药品品，根据据发生反反应的沉沉淀、颜颜色变化化等判断断该饲料料是否含含有异物物的混入入（各种种成分尤尤其独特特的沉淀淀或颜色色反应）），这种种方法简简单、快快速、易易于掌握握；分析检验验的方法法—化学法定量分析析是对饲饲料中某某成分的的含量进进行准准准确的测测定。对对于常量量成分的的分析，，最常用用的方法法有容量量法、比比色法与与重量法法。饲料料中常量量成分如如石粉、、干物质质、粗脂脂肪、粗粗蛋白、、粗纤维维等的测测定均可可用上述述方法。。但对含含量极少少的物质质的测定定多采用用仪器分分析法，，包括紫紫外光谱谱法、可可见分光光光度法法、液相相色谱法法、气象象色谱法法等分析检验验要求一、水质质要求在一般分分析检测测项目中中，无论论是试剂剂配制还还是检测测过程中中，均使使用蒸馏馏水；由于普通通蒸馏水水中含有有二氧化化碳、挥挥发性酸酸、氨和和微量金金属离子子，所以以在进行行微量物物质分析析检测时时还需将将蒸馏水水进行特特殊处理理。一般般可用硬硬质全玻玻璃蒸馏馏器重蒸蒸馏一次次，制的的重蒸水水，或用用离子交交换纯水水器处理理制的去去离子水水，也可可用超滤滤膜纯水水器处理理得到高高纯度水水，以满满足微量量物质分分析对水水质的要要求。二、试剂剂要求化学试剂剂分为四四级：一级为优优级纯（（GR)，用作基基准物质质；二级为分分析纯（（AR），分析析常用试试剂；三级为化化学纯（（CP），低要要求分析析用；四级为实实验级（（LR），纯度度较低。。在饲料检检测分析析中，没没有特殊殊说明的的试剂，，均为““分析纯纯”；所所用溶液液，除注注明溶剂剂者外，，均为水水溶液。。分析检验验要求三、分析析结果的的表示方方法1、常量组组分常以以质量分分数表示示，即霉霉100克样品中中汗该组组分的克克数之比比的百分分数（%）；2、维生素素、微量量元素、、添加剂剂等微量量组分，，常采用用mg/kg(即每千克克样品所所含组分分的毫克克数)或ug/kg((即每千克克样品所所含组分分的微克克数)表示。分析检验验要求常规成分分检测方方法一、水分分检验直接干燥燥法（GB/T6435))适用于95~105℃下，不含含或含有有其他挥挥发性物物质甚微微的饲料料；减压干燥燥法：适适用于含含糖等易易分解的的饲料。。二、灰分分检验粗灰分的的测定（（GB/T6438）550℃灼烧残渣渣的测定定700~~800℃三、粗脂脂肪检验验索氏抽提提法（GB/T6433）酸水解法法：样品品经酸水水解后用用乙醚提提取，除除去溶剂剂既得游游离及结结合脂肪肪总量。。四、粗蛋蛋白质检检测凯氏定氮氮法（GB/T6432）双索脲法法五、粗纤纤维（GB/T6434）六、钙的的检验（（GB/T6436）高锰酸钾钾滴定法法EDTA滴定法七、总磷磷的检验验氯化钠钠钒钼酸铵铵法（GB/T6437）钼酸铵法法常规成分分检测方方法八、水溶溶性氯化化物检验验（GB/T6439）常规成分分检测方方法常用饲料料原料的的检验项项目序号原料名称检测项目1豆粕水分、粗蛋白、粗灰分、氨基酸、蛋白溶解度、尿素酶活性2玉米水分、粗蛋白、能量、霉菌毒素、脂肪酸值3菜粕水分、粗蛋白、氨基酸、粗灰分4棉粕水分、粗蛋白、氨基酸、粗灰分、粗纤维、游离棉酚5花生粕水分、粗蛋白、氨基酸、粗灰分、黄曲霉素6玉米蛋白粉水分、粗蛋白、粗灰分、氨基酸7鱼粉镜检、水分、粗蛋白、氨基酸、挥发性盐基氮、酸价8肉粉、肉骨粉水分、粗蛋白、氨基酸、挥发性盐基氮、酸、钙、磷、铬9血粉水分、粗蛋白、氨基酸10生物发酵类，如赖氨酸渣等水分、粗蛋白、氨基酸、黄曲霉素11磷酸氢钙钙、磷、氟12微量元素类含量、铅、砷、汞、镉13油脂类感观、水分、酸价、碘价、过氧化值、脂肪酸微量元素素的检测测——原子吸收收光谱法法原子吸收收光谱法法/原子吸收收分光光光度法：：以测量气气态的基基态原子子外层电电子对共共振线/特定谱线线的吸收为为基础的的分析方方法。用途：测定试样样中被测测元素的的含量。。优点：1.灵敏度高高:火焰原子子法:10-6级/10-9级；石墨炉:10-9--10-14。2.准确度高高，相对标准准偏差约约1－3％;3.选择性高高，干扰小；；4.分析速度度快5.测定范围围广:73种元素。缺点:一次测定定一个元元素；样品成分分复杂时时干扰严严重；对某些高高温元素素灵敏度度较低，，如稀土元元素,钨,硼,铀等。原子吸收收光谱法法的特点点记录系统锐线光源原子化系统分光系统检测系统试样数据处理和仪器控制火焰原子子化器单色器光电倍增管雾化器和雾化室空心阴极灯试样原子吸收收光谱仪仪的组成成数据处理和仪器控制单色器光电倍增管空心阴极灯石墨炉原子化器3）基本结结构：电源、石墨管炉炉、保护气系系统、冷却系统统。冷却水：金属炉炉体周围围通水，，以保护护炉体。。管外气：：防止空空气进入入，保护护石墨管管不被氧氧化、烧烧蚀。管内气：：流经石石墨管两两端及加加样口，，可排出出空气并并驱除加加热初始始阶段样样品产生生的蒸汽汽ACC2C1C3C4C5A5A4A3A2A1标准曲线线法配制一组组含有不不同浓度度被测元元素的标标准溶液液，在与与试样测测定完全全相同的的条件下下，按浓浓度由低低到高的的顺序测测定吸光光度值。。绘制吸吸光度对对浓度的的校准曲曲线。测测定试样样的吸光光度，在在工作曲曲线上用用内插法法求出被被测元素素的含量量。定量分析析方法c1一份标准准溶液c1c1c1c1A1A2A3A4A5cxA0被测溶液液c0c1c2c3c4c5在地质、、冶金、、机械、、化工、、农业、、食品、、轻工、、生物医医药、环环境保护护、材料料科学等等各个领领域有广广泛的应应用。1.碱金属（（K、Na、Li、Rb、Cs）2.碱土金属属（Be、Mg、Ca、Sr、Ba）3.有色金属属（Cu、Pb、Zn、Cd、Hg、Sn、等）Bi、Ti4.黑金属（（Fe、Co、Ni、Mn、Mo、Cr）5.贵金属（（Au、Ag、Pt、Rh、Ru、Os、Ir）原子吸收收光谱法法应用维生素的的检测——高效液相相色谱法法检测系统流动相储液系统泵进样口色谱柱数据处理及记录系统循环操作作梯度装置置馏分收集集高效液相相色谱仪仪组成检测系统统流动相储液系统统泵进样口色谱柱数据处理理及记录系系统适于分析析高沸点点不易挥挥发的受热不稳稳定易分分解的分子量大大合成的和和天然的的高分子子化合物物等不同极性性的有机机化合物物生物活性性物质和和多种天天然产物物；高效液相相色谱的的应用范范围高效液相相色谱的的应用1．营养成成分分析析：蛋白白质、氨氨基酸、、糖类、、色素、、维生素素、香料料、有机机酸（邻邻苯二甲甲酸、柠柠檬酸、、苹果酸酸等）、、有机胺胺、矿物物质等；；2．添加剂剂分析：：甜味剂剂、防腐腐剂、着着色剂（（合成色色素如柠柠檬黄、、苋菜红红、靛蓝蓝、胭脂脂红、日日落黄、、亮蓝等等）、抗抗氧化剂剂等；3.污染物分分析：霉霉菌毒素素（黄曲曲霉毒素素、黄杆杆菌毒素素、大肠肠杆菌毒毒素等））、微量量元素、、多环芳芳烃等。。快速检测测方法——红外吸收收光谱法法红外光谱谱法：利用物质质对红外外光区电电磁辐射射的选择性性吸收的的特性来来进行结结构分析析、定性性和定量的的分析方方法红外光区区的划分分(0.75µm~1000µm)25µm-300m分子转动动2.5µµm~25µµm分子振动动、转动动0.78µm~~2.5µµm—OH和—NH倍频近红外光区中红外光区远红外光区红外吸收收光谱用用途有机化合合物的结结构解析析鉴定未知知物的结结构组成成确定化学学基团；定量分析析：特征峰的的强度。。红外光谱谱法特点点特征性强强，分析各种种状态的的试样，，用量少，，不破坏样样品,分析速度度快。1.分子结构构的基础础研究2.化学组成成的分析析3.定量依照特征征吸收峰峰的强度度来测定定混合物物中各组组分的含含量测定分子的键长/