对直读光谱仪优化操作提高检测准确性

对直读光谱仪优化操作，提高检测准确摘要直读光谱仪在使用过程中虽然能满足日常检验需要，但同时也会出现的一些问题及不足，比如有时化验结果不太稳定，有时相对偏差较大，如何才能使光谱仪化验结果更准确呢？我们在使用过程中通过对各个环节分析，对各种不同原因的误差进行分析，采用相应改进方法加以改进，收到了很好的效果。AbstractAlthoughthedirect-readingspectrometercanmeettheneedsofdailyinspection,someproblemsandshortageswillappearatthesametime,suchasunstabletestresultsandlargerelativedeviationsometimes,whatcanbedonetomakethespectrographresultsmoreaccurate?Inthecourseofusing,weanalyzeeachlink,analyzetheerrorofvariousreasons,andadoptthecorrespondingimprovementmethodtoimprove,andgetagoodeffect.关键词直读光谱仪；准确性；精准度；制样；维护在钢铁行业流行着这样一句话：“成分决定组织，组织决定性能”。可见，成分是产品质量的保证，而只有产品质量有保证了，企业才能更好的发展。我厂化验室现阶段检测各种钢铁成分采用的是直读光谱仪，利用原子发射光谱分析法即原子外层受激发时发射出特征谱线对物质元素构成进行分析的一种方法［1，］以其分析速度快，精准度高，耗费低，操作简便且环保的优势，已替代传统的用化学药品方法对金属成分定量的检测。我厂化验室采用的是聚光科技M5000型火花直读光谱仪，主要对原料、铸钢铸铁生产时的炉前及炉后取样以及一些需鉴别成分的样品做成分检测。为生产服务、为产品质量把关。光谱仪在使用过程中虽然能满足日常检验需要，但同时也会出现的一些问题及不足，比如有时化验结果不太稳定，有时相对偏差较大，如何才能使光谱仪化验结果更准确呢？我们在使用过程中通过对人、机、料、法、环闭环中各个环节分析，对系统误差、偶然误差、过失误差各种不同原因的误差进行分析，采用相应改进方法加以改进，收到了很好的效果。总结如下：一、为提高仪器精密度提高光谱仪精准度，提高检测的准确性。采取的改进措施有：1.做类别标准化。具体步骤：在仪器主界面中点击仪器参数-类别配置-类别标准化，进入标准化界面，选中需要标准化的类别，点击“激发标样”，按钮，进入激发类别样品界面，选择类别样品，点击“激发”按钮，激发三次，三次偏差不可太大，点击“标准化”，完成仪器的校正。通过做类别标准化对一个类别下的所有分析模型进行了漂移校正，提高测量的准确度。2.新建分析程序。具体步骤：在仪器主界面中点击样品分析-加载模型，进入加载模型界面，选择对应的模型，点击“选择”，返回仪器主界面中点击样品分析-分析程序设置-新建程序，进入新建程序界面，输入分析程序名和校正类型，进入样品选择界面，点击界面左下角的“新增样品”按钮，进入新增样品界面，输入样品名称和元素含量，点击“确认”，进入标样库界面，点击刚输入的样品检查含量是否正确，如果正确，点击“确认”，进入选择标样界面，选中标样点击“确定”，进入标准类型设定界面，选择“单点加法”，点击“确认”进入激发样品界面，点击激发3次以上，点击“确定”，进入校正系数查询界面，检查校正系数是否正确，确认完毕点击“确认”按钮，修正完毕。通过做新建分析程序解决了来自于基体的差异、熔炼过程的差异或表面状态的差异等引起的分析误差，实现了分析误差的自动补偿。新增标样的新建程序，使各种材质的分析程序更齐备完善。3.做程序修正。具体步骤：在仪器主界面中点击样品分析-分析程序设置-程序修正，进入激发样品界面，点击激发3次以上，点击“确定”，进入校正系数查询界面，检查校正系数是否正确，确认完毕点击“确认”按钮，修正完毕。通过每班做一次程序修正，随外界环境的变化而变化分析程序校正系数得到修正，确保分析结果真实可靠。4.当光谱仪内部温度较高或较低、或有温度波动时，都会引起仪器测量精度的变化，由于光谱仪要求有较高的热稳定性，对温度十分敏感，光谱仪内温度的变化会导致光学元件的微小形变，使光路偏移，造成结果波动［1］。所以采取以下措施改进：、屋内空调24小时开放、光谱仪24小时开。保持光谱室24小时温度适宜，在10—30度。、光谱室屋门常闭，减少不必要人员进出，以减少室内温度波动。、清洗空调过滤网，降低空调制冷温度、加大空调风量，提高制冷效果。通过上述3条措施以保证光谱室温度恒定、快速过滤并消除温度波动。、要求磨样时边磨边用水冷冷却样子，防止样子温度过高。因为磨样时产生的热量使样子变烫，将热样子放到光谱仪激发台上激发，光谱仪受热温度上升。杜绝了由于样子热量的传导引起光谱仪温度升高及其测量精度的变化。二、制样是非常重要的一环节，制备样品的好坏很大程度上决定化验结果的好坏。在用光谱仪化验铸铁样的过程中，有时炉前样品表面出现较大凹坑影响打磨成平面、有时有些铸铁成品样光谱无法激发开或激发数据不正常、数据偏差较大以及铸钢、铸铁样品在磨样时由于表面平整度、水、脏污、缺陷等导致激发数据不准确等问题。这些问题都是与制样环节相关。制样需要先从包内取出钢水或铁水然后浇注模具中，等大致凝固后翻入水中快速冷却再送到磨样机上打磨。为提高制样规范，减少样品缺陷，提高成分检测的准确性。采取以下措施：1、对于铸铁炉前取出样品出现中间凹坑现象（如图），这是因为炉前取样时铁水温度较高，浇注时温度

高，凝固后收缩大。通过取样时略微降低浇注温度，避免了较大的凝固收缩凹坑。2、对于个别铸铁成品样有时光谱仪无法成功激发，产生激发白点（扩散性放电）、激发数据异常，有时肉眼能看到激发面出现小黑点（如图）。这是因为如果取样白口化不良，就会出现游离石墨，导致出现激发白点。但完全白口化是一项非常难的操作，主要由于铸铁含碳量较高，成品样中含较高像碳、硅这样的反白口化元素，所以通过在浇注时，保证较大的冷却速度，浇注成型后立即水冷，以保证表面形成细小的渗碳体晶粒，而不是粗大的游离石墨来解决。3、 对于样品激发时，发出异常的声音，有时甚至刺耳，化验结果偏差较大，这是因为试样表面打磨不够平整，出现漏气现象。磨样时要增强责任心，如激发时出现漏气，则需要从新打磨样品，直至表面平整不漏气，如是砂纸的问题，立即更换砂纸。磨制较硬的铸铁样时，使用有些磨损砂纸磨样较费力、用时长，且表面平整度纹理性较差，通过改进选择颗粒粗大，质地较硬的砂纸打磨能较快速打磨好样品，同时对砂纸的耗费量较细砂纸要少些。4、 对于偶尔磨好的样品激发面有水、有脏污、手指印，以及裂纹、气孔、砂眼等问题，光谱分析时激发这些位置成分会不准确，因取样时用水冷却，所以会带些水，必须吹干方可进行分析；时刻注意保护打磨好的样品表面清洁，样子暂时放置桌面时光面朝上、不用手摸激发面；同时避免磨好的样品表面出现裂纹、气孔、砂眼。三、另外定期清理激发台、清扫滤芯、更换水箱的水，做好仪器的保养不仅能提高检验的准确性，还能大大减少仪器的故障率。采取的措施有：1.彻底清洁火花台。样品在激发过程中产生大量的金属粉末，一部分金属蒸汽随氩气排除仪器外，剩余的一部分附着在火化台上，造成严重的污染火花台垫片也附着一层金属化合物，还有大量粉末沉积在底部。这种严重的污染使两极之间绝缘性能降低，影响激发效果。清洁光窗。3.维护过滤灌，清洁滤芯、更换过滤灌的水