分光光度法测定混合液中的钴和铬

实验五分光光度法测定混合液中一、实验目的通过本实验掌握分光光度法双组分测定的原理和方法，计使用。二、实验原理

CoCr的含量2+ 进一步熟练掌握紫外-2+ 耳（LambertBeer）1如果各种吸光物质的吸收曲线不相互重叠 ，这是多组分同时测定的理想情况，可在各自的最大吸收波长位置分别测定，与单组分测定无异，如下图中的（1）。2.a和b

图1混合组分的吸收光谱（1）不重叠 （2）部分重叠 （3）相互重叠如果各种吸光物质的吸收曲线相互重叠，如上图中的（3）,但根据吸光度加和性原理，在此场合下仍然可以测定出各个成分含量。曲-A= be;ibA解联立方程Ca-；X；曲-A= be;ibA解联立方程Ca-；X；'2—；22)bAi=bC(aba；a1abb“L…b1A2=b2bba2Ai-;1aa2bCaCb-/(i;'2ba；'ba12)b和和Cr3+的最大吸收波长，根据下面公式，可求出Co2+Cr3+的含量AAbeA1=A2：Co2 Co22be2亠Co2 Co2>1bCCr3bCCr3小be/三、仪器与试剂1仪器：可见分光光度计(或紫外-可见分光光度计)一台；50mL容量瓶9个；10mL吸量管2支。2.试剂：0.700molL/Co(NO3)2溶液；0.200molL/Cr(NO3)3溶液。四、实验步骤1.准备工作清洗容量瓶，吸量管及需用的玻璃器皿。0.700molL/Co(NO3)20.200molL/Cr(NO3)3溶液。按仪器使用说明书检查仪器。开机预热

20min，并调试至工作状态。2系列标准溶液的配制Co(NO3)2450mL2.50mL、5.00mL7.50mL、10.00mL0.700molL-1Co(NO3)2溶液；用蒸馏水将各容量瓶中的溶液稀释至标线，摇匀。Cr(NO3)3450mL2.50mL、5.00mL7.50mL、00mL0.700molL-10.200molL-1Cr(NO3)33绘制吸收光谱曲线绘CO(NO3)2、Cr(NO3)3的吸收光谱曲线，并确定入射光波长 '1和'2°33取配制的Co(NO3)2和Cr(NO3)3系列标准溶液中各一份，以蒸馏水为参比，在 420~700nm,每隔20nm测一次吸光度(在峰值附近间隔小)，分别绘制Co(NO3)2和Cr(NO)系列标准溶液的吸收曲线，并确定X和’2。33工作曲线的绘制以蒸馏水为参比在-1和'2处分别测定步骤2配制的Co(NO3)2、Cr(NO3)3系列标准溶液的吸收，并记录各溶液不同波长下的各相应吸光度。未知试液的测定取一个洁净的50mL容量瓶，加入5.00mL未知试液，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。在长冷和’2处测量试液的吸光度 Aco+Cr,..：,1和ACo+Cr,越结束工作测量完毕关闭仪器电源，取出吸收池，清洗晾干后放人盒内保存，清理工作台，罩上仪器防尘罩，填写仪器使用记录。清洗容量瓶及其他所用的玻璃器皿，并放回原处。五、数据记录和数据处理32 33 M(1)绘制CO(NO)和Cr(NO32 33 M1CONO 的吸光度与吸收波长的关系(32)波长入(nm)420 430440 450 460 462 464 466 468 470吸光度A(nm)吸光度A表2 Cr(NO3)2的吸光度与吸收波长的关系波长入波长入(nm)420 440460 480 500吸光度A(nm)吸光度A以波长为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，将测得值逐个描绘在坐标纸上，并连成光滑曲线，即得吸收光谱。从曲线上查得溶液的最大吸收波长

入max，即为测量CO2+和C产的测量波长(又称工作波长)3 2 3 3-1 ⑵分别绘制CO（NO）和Cr（NO）3 2 3 3-1 .'1.'2.'1、CO2

、CO2

、Cr3

.'2Cr3表3标准系列溶液和未知溶液的吸光度混合物1号2号3号4号1号2号3号4号2.505.007.5010.002.505.007.5010.005.0012CO(NO3)2溶液体积/VmLCr(NO3)3溶液体积/VmL3⑶利用联列方程计算未知样品中 CO（NO3CO(NO3)2溶液体积/VmLCr(NO3)3溶液体积/VmL3六、思考题1同时测定两组分混合液时，应如何选择入射光波长 ？2.如何测定三组分混合液？七、注意事项1、作吸收曲线时，每改变一次波长，都必须重调参比溶液 T=100%,A=02、在每次测定前，应首先作比色皿配对性试验。方法是：将同样厚度的

4个比色皿分别508nm处测定各比色皿的吸光度（或透光率

，结果应相同。若有显著差异，应将比色皿重新洗涤后再装空白溶液测定，直到吸光度（或透光率）一致。若经过多次洗涤，仍有显著差异，则用下法校正：以吸光度最小的比色皿为 0,测定其余三个比色皿的吸光度值作为校正值。溶液吸光度测量值的校正示例比色皿编号空白溶液校正值（溶液吸光度测量值的校正示例比色皿编号空白溶液校正值（A）显色溶液测得值（A）校正后测得值（A）10.00.0空白20.00440.20410.20030.00880.40890.40040.02230.62340.6013、拿取比色皿时，只能用手指捏住毛玻璃的两面，手指不得接触其透光面。盛好溶液（至比色皿高度的4/5处）后，先用滤纸轻轻吸去外部的水 （或溶液），再用擦镜纸轻轻擦拭透光直至洁净透明。另外，还应注意比色皿内不得粘附小气泡，否则影响透光率。4、测量之前，比色皿需用被测溶液荡洗 23次。然后再盛溶液。比色皿用毕后，应立即取出，用自来水及蒸馏水洗净、倒立晾干。5、仪器不测定时，应打开暗箱盖，以保护光电管。6、绘制吸收光谱时应选择恰当的坐标比例，曲线应光滑