分光光度法资料

第六节 分光光度法(一)基础知识分类号：W6-0一、填空题分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯—比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光号具有不同，对待测组分进行定量测定。答案：吸光度(或吸光性，或吸收)应用分光光度法测定样品时校正波长是为了检验波长刻度与实际波长并通过适当方法进行修正，以消除因波长刻度的误差引起的光度测定误差。答案：符合程度3．分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测有色溶液后，一定要充分洗涤可涮洗或浸泡。注意浸时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。答案：相应的溶剂 (1+3)HNO3二、判断题1．分光光度计可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机构分为不类型的光度计( )答案：正确2．应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％～65％或吸光值在0.2～0.7之间时，测定误差相对较小( )答案：正确分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量( )答案：错误正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差( )答案：错误正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化( )答案：错误正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。三、选择题利用分光光度法测定样品时，下列因素不是产生偏离朗伯—比尔定律的主要原因( )A．所用试剂的纯度不够的影响 B．非吸收光的影响C．非单色光的影响 D．被测组分发生解离、缔合等化学因答案：A分光光度计波长准确度是指单色光最大强度的波长值与波长指示值 。( )A．之和 B．之差 C．乘答案：B分光光度计吸光度的准确性是反映仪器性能的重要指标一般常标准溶进行吸光度校正( )A．碱性重铬酸钾 B．酸性重铬酸钾 C．高锰酸答案：A分光光度计通常使用的比色皿具性，使用前应做好标记( )A．选择 B．渗透 C．方答案：C使用分光光度法测试样品，校正比色皿时，应注入比色皿中，以中吸收最小的比色皿为参比，测定其他比色皿的吸光度( )A.纯净蒸馏水 B．乙醇 C．三氯甲答案：A朗伯，比尔定律A=kcL中，摩尔吸光系数k表示该物质对某波长光的吸能力愈强，比色测定的灵敏度就愈高( )A．愈大 B．愈小 C．大小一答案：A在比色分析中为了提高分析的灵敏度，必须选择摩尔吸光系有色化合物选择具有最大众值的波长作入射光( )A.大的 B。小的 C．大小一答案：A用紫外分光光度法测定样品时，比色皿应选材质的( )A.石英 B。玻答案：A一般常nm波长的光称为紫外光( )A．200～800 B．200～400 C． 答案：B一般常nm波长的光称为可见光( )A．200～800 B．400(或380)～800(或780) C．400～860答案：B朗比尔定律A=kcL中，摩尔吸光系数k值无关( A.入射光的波长 B．显色溶液温度 C．测定时的取样体积D．有色溶液的性质答案：C一般分光光度计吸光度的读数最多位有效数字( )A． 3 B． 4 C． 2答案：A五、计算题140μg／L，用二苯碳酰二肼溶液20m540nm处测得吸光度为0.22(Mcr=52答案：(1)计算摩尔数：140×10-6／52=2.7×10-6(mol／L)(2)计算摩尔吸光系数：0.220=k×2×2.7×10-6k=4.1×104L／(mol·cm)分光光度法测定水中的Fe3+Fe3+KSCN20mm480nm0.191.1×104L／(mol·cm)(MFe=55.86)。答案：(1)计算溶液的摩尔浓度：0.19=1.1×104×C×2C=0.19／(1.1×104×2)=8.6×10-6(mol／L)(2)计算溶液的浓度：C=8.6×10-6×55.86=482×10-6(g/L)(十)元素磷、总磷和磷酸盐分类号：W6-9一、填空题水样中含砷化物、硅化物和硫化物的量分别为元素磷含量倍倍 倍时，对磷钼蓝比色法测定元素磷无明显干扰。答案：100 200 300磷钼蓝比色法测定废水中磷时，元素磷含量大mg／L时，采取水相直接比色。①答案：0.05磷钼蓝比色法测定废水中磷时，元素磷含量小于0.05mg／L时，采萃取色。①答案：有机相水中的总磷包括溶解的、颗粒磷磷。②答案：有机 无机水体中磷含量过(＞0.2mg／L)可造的过度繁殖直至数量上达到有害的度，称。②答案：藻类 富营养化6．在天然水和废水中，磷几乎以各种磷酸盐的形式存在，它们分别为 。②答案：正磷酸盐 缩合磷酸盐 有机结合的磷酸盐7．对测定总磷的水样进行预处理的方法消解法消解法消解法等。②答案：过硫酸钾 硝酸硫酸 硝高氯二、判断题磷钼蓝比色法测定水中磷时，平行测定两个水样，其结果的差值不应超过较小结果的50％。( 答案：错误正确答案为：不应超过较小结果的10％。磷是评价湖泊、河流水质富营养化的重要指标之一( 答案：正确含磷量较少的水样，要用塑料瓶采样( 答案：错误正确答案为：要用玻璃瓶采样。()②答案：正确5．钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时可用硝酸—高氯酸消解( )②答案：正确6．钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，如试样浑浊或有色度，需配制一个空白试消解后用水稀释至标)，然后向试样中加入3ml浊度色度补偿溶液，还需加入抗坏血酸和钼酸溶液，然后做吸光度扣除( )②答案：错误3ml盐溶液。钼酸铵分光光度法测定水中总磷，如显色时室温低于1320～30℃水浴上显色30min。( 答案：错误正确答案为：此时在20～30℃水浴上显色15min即可。(NHCHCOOH)2 21和甘油磷酸钠(CHNaOP·537 26答案：正确

2H2O)。( )②钼酸铵分光光度法测定水中总磷，配制钼酸铵溶液时，应注意将硫酸溶液徐徐加入钼铵溶液中，如操作相反，则可导致显色不充分( )②答案：错误正确答案为：将钼酸铵溶液徐徐加入300m1(1+1)硫酸溶液中。钼酸铵分光光度法测定水中总磷，水样用压力锅消解时，锅内温度可达120℃( )②答案：正确钼酸铵分光光度法测定水中总磷，在酸性条件下，砷、铬和硫不干扰测定( 答案：错误正确答案为：在酸性条件下，砷、铬和硫干扰测定。12．钼酸铵光度法测定水中总磷时，抗坏血酸溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在4℃可稳定周，如溶液颜色变黄，仍可继续使用( )②答案：错误正确答案为：如溶液颜色变黄，应弃去重配。钼酸铵光度法测定水中总磷时为防止水中含磷化合物的变化水样要在微碱性条件保存。( )②答案：错误正确答案为：水样要在酸性条件下保存。14．钼酸铵光度法测定水中溶解性正磷酸盐时，水样采集后不加任何保存剂，于2～5℃存，在24h内进行分析( )②答案：正确三、选择题磷钼蓝比色法测定水中元素磷时，取平行测定两个水样结果的算术平均值作为样品中素磷的含量，测定结果有效数字( )①A．一位 B．两位 C．三位 D．四答案： B钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，磷标准贮备溶液在玻璃瓶中可贮存至少 个月。( )②A．2 B．4 C．6 D．8答案：C钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，所有玻璃器皿均应浸泡( )②A．稀硫酸或稀铬酸B。稀盐酸或稀硝酸C．稀硝酸或稀硫酸D．稀盐酸或稀铬酸答案：B用钼酸铵分光光度法测定水中总磷，采样时，取500ml水样后加ml硫酸节样品的pH值，使之低于或等于1，或者不加任何试剂于冷处保存()②A．0.1 B．0.5 C． 1 D． 2答案：C钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，砷大于2mg/L时干扰测定，去除( )②A．亚硫酸钠 B．硫代硫酸钠 C．通氨答案：B钼酸铵分光光度法测定水中总磷，方法最低检出浓度mg／L(吸光度A=0.01时所对应的浓度)。()②A．0.01B．0.02C．0.03D．0.05答案：A钼酸铵分光光度法测定水中总磷，方法测定上限。( A．0.1 B．0.2 C．0.4 D．0.6答案：D四、问答题简述磷钼蓝比色法测定水中元素磷的原理。①色络合物，比色测定。简述钼酸铵分光光度法测定水中总磷的原理。②)使试样消解，将各种形式的磷全部立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。3?②答案：浊度—色度补偿液由两个体积硫酸溶液和一个体积抗坏血酸溶液混合而成。其中，硫酸溶液浓度为1+1，抗坏血酸溶液浓度为100g／L。4．钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，其分析方法是由哪两个主要步骤组成?②(将水样中不同形态的磷转化为磷酸盐。第二步测定正磷酸，从而求得总磷含量。5??②答案：(1)砷含量大于2mg／L有干扰，加硫代硫酸钠去除；(2)2mg／L(3)50mg／L有干扰，用亚硫酸钠去除；(4)lmg／L(5)20mg／L5％。6．用钼酸铵分光光度法测定水中磷时，抗坏血酸溶液易氧化发黄，如何延长溶液有效使用期?②答案：抗坏血酸溶液氧化发黄，主要由于溶液中存在微量铜造成，加入EDTA-甲酸可延长溶液有效使用时间，溶液经过3个月显色仍正常；也可用冰乙酸代替甲酸。7．磷钼蓝比色法测定元素磷，简述水样的预处理过程。①答案：(1)0.05mg／L时，采取水相直接比色。其预处理过程分为3溶液、高氯酸进行氧化；用水稀释定容；(2)废水中元素磷含量小于0.05mg／L时，采取有机相萃取比色。移取适量的上述亚锡溶液和无水乙醇，弃去水相。8．钼酸铵分光光度法测定水中总磷适用于哪些水样?②答案：适用于地表水、污水和工业废水。参考文献[1] (GB8978—1996)．(GB／T11893—1989)．(上册)国环境科学出版社，1990．(参考参考命题：刘端阳审核：徐晓力 邢 建 池 靖(十七)铬、六价铬分类号：W6-16一、填空题清洁水样中的六价铬可直接分光光度法测定，如测总铬，用高锰酸将三价铬氧化成六价铬，再用该方法测定。当水样中含铬量较(＞1mg／L)时，采用硫酸亚铁铵滴定法进行测定。①②答案：二苯碳酰二肼水中铬的测定方法主要、 等。①②答案：分光光度法 原子吸收法 电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES) 中活化分析法 滴定法在水体中六价铬一般是、 三种阴离子形式存在。①②CrO2CrO24

HCr 2740.05～0.3mol／L(1／2H2S4 mo／L时显色最好显色前水样应调至中性显色时， 对显色有影响。②答案：0.2 温度 放置时间5．二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时，如水样有颜色但不太深，可进行 校正。浑浊且色度较深的水样预处理后，仍含有机物干扰测定时，可用——破坏有机物后再测定。②答案：色度 锌盐沉淀分离 酸性高锰酸氧化法)用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬当取样体积为且使用30mm比色时，方法的最低检出浓度mg／L。②答案：0.004测定六价铬的水样，在pH值约为8的条件下，置于冰箱内可保d。答案：7二、判断题铬的化合物常见的价态有三价和六价，在水体中，受pH值、有机物、氧化还原物质温度及硬度等因素的影响，三价铬和六价铬化合物可以相互转化( )①②答案：正确测定水中总铬时，水样采集后，需加入硝酸调节pH＜6。( 答案：错误正确答案为：测定水中总铬时，水样采集后，应加入硝酸调节pH＜2。二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时，显色剂二苯碳酰二肼可储存在棕色玻璃中，长期使用，直至用完( )②答案：错误正确答案为：颜色变深后不能再使用。4．二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时，六价铬将显色剂二苯碳酰二肼氧化成苯羧基偶氮苯，而本身被还原为三价铬( )②答案：正确5．二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时，二苯碳酰二肼与铬的络合物470nm处最大吸收( )②答案：错误正确答案为：二苯碳酰二肼与铬的络合物在540nm处有最大吸收。二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时如ClOFe2+SO2、3SO2等)以及水样有色或浑浊时，对测定均有干扰，须进行预处理( )②23答案：正确六价铬与二苯碳酰二肼反应时，显色酸度一般控制在0.05～0.3mol／L(1／2H2SO4)。色酸度高时，显色快，但色泽不稳定( )②答案：正确8．六价铬与二苯碳酰二肼生成的有色络合物，该络合物的稳定时间与六价铬的浓度无关( )②答案：错误间短。三、选择题二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时加入磷酸的主要作用( )①②A.消除Fe3+的干扰 B．控制溶液的酸C．消除Fe3+的干扰、控制溶液的酸度答案：C铬在水中的最稳定价态。( A．六价 B．三价 C．二价答案：B3．二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬，是在酸性或碱性条件下，用高锰酸，再用二苯碳酰二肼显色测定( )①A．三价铬氧化为六价铬 B．二价铬氧化为三价答案：A二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时，采集的水样应加入固定剂调节至( )②A．＜2 B．约8 C．约5答案：B二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬时，加入亚硝酸钠的目的是 。( )①A．去除氧化性物质子扰 B．还原过量的高锰酸钾 C．调节酸碱答案：B二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬时加入尿素的目的( )①A．将Cr3+氧化成Cr(V1) B．还原过量的高锰酸C．分解过量的亚硝酸钠答案：C铬的毒性与其存在状态有关。 铬的化合物具有强烈的毒性，已确认为致癌物能在体内积蓄( )①②A．三价 B．二价 C．六答案：C二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬时，水样应条件下保存( A．弱碱性 B．弱酸性 C．中性答案：A四、问答题??①答案：说明水样中的有机物和无机还原性物质含量高(其中Cr3+的含量也可能高)。应适当减少取样量另做，或适量补充高锰酸钾用量并同时做空白试验。?①540nm