DB37-T 4155-2020 水质 毒死蜱的测定 固相萃取-液相色谱法

ICS13.060C51

DB37山 东 省 地 方 标 准DB37/T4155—2020水质毒死蜱的测定固相萃取-液相色谱法WaterqualityWaterquality—Determinationofchlorpyrifos—Solidphaseextraction-Liquidchromatography2020092520201025山东省市场监督管理局发布目 次前言 II112范引文件 13法理 14剂材料 15器设备 2627析骤 28果算表示 39密与确度 410量证质控制 4前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准主要起草人：姚振兴、贾瑞宝、孙韶华、赵清华、冯桂学、董亮、田立平、董斌、荆丁丁、刘铮、谢朱双、陈华平、于淑花、邹明衡、王晓波。水质毒死蜱的测定固相萃取-液相色谱法范围1L10000.00032mg/L0.0013mg/LGB/T32465化学分析方法验证确认和内部质量控制要求GB/T33087仪器分析用高纯水规格及试验方法HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范GB/T32465化学分析方法验证确认和内部质量控制要求GB/T33087仪器分析用高纯水规格及试验方法HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3方法原理列检测器或紫外检测器的液相色谱仪进行测定。方法采用保留时间定性，外标法定量。4 HLB（6mL，200mg）GB/T33087(ρ=18.4mol/L1.00mg/mL，ρ=100mg/L1000μL（4.8）10mL（4.6）44.10（4.4）（4.2）5g/L。0.45μm：C18（5μm，4.6×250mm）10mL1L～4L100μL1000μL样品按照HJ/T91和HJ/T164200424h5mL（4.6）5mL（4.2）2mL/min（4.1）1pH＜25mL/min～10mL/min10mL5mL/min30min0.45μm2mL（4.7）2mL/min（5.4）（4.6）1mL在分析样品的同时，取相同体积的高纯水（4.2），按照试样的制备方法（6.2）制备空白试样。7.1.1：A（4.5），B（4.2），A:B=70:30(V:V)。流速：1.3mL/min：10μL38198nmμL200μL300μL400μL和500μL到10mL1.3mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L和5.0mg/L的标准系1图1毒死蜱标准样品色谱图试样（6.2）注入液相色谱仪中，按照与绘制校准曲线相同的仪器分析条件测定。取制备好的空白试样（6.3），按照与绘制校准曲线相同的仪器分析条件测定。3采用外标法定量，依据峰面积通过校准曲线确定试样（6.2）中组分含量。水样中毒死蜱浓度按公式（1）计算。 错误!未找到引用源。 (1)式中：错误!未找到引用源。——水样中毒死蜱的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；!（mgVt——浓缩液体积，单位为毫升（mL）；Vs——水样体积，单位为毫升（mL）。测定结果位数的保留与测定下限一致，最多保留三位有效数字。9精密度与准确度9.1精密度40.001mg/L0.003mg/L和0.008mg/L%～4.78.48.92.40.000mg/L0.00019mg/L和0.00022mg/L0.00023mg/L、0.00067mg/L和0.00091mg/L9.2准确度4家实验室分别对水源水、出厂水及管网水加标样品进行了测定，加标浓度范围为0.0004mg/L～0.008mg/L80.5～10979.2～10377.7～103%。校准曲线绘制应与批样测定同时进行；校准曲线的相关系数r2一般应