DB37-T 4177-2020 蔬菜中4-羟基百菌清残留量的快速测定　液相色谱-串联质谱法

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DB37山 东 省 地 方 标 准DB37/T4177—20204-Determinationof4-hydroxychlorothalonilresiduesinvegetables—LiquidDeterminationof4-hydroxychlorothalonilresiduesinvegetables—Liquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod2020093020201030山东省市场监督管理局发布前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省农业农村厅提出并组织实施。本标准由山东省农业标准化技术委员会种植业标准化分技术委员会归口。本标准起草单位：山东省农业环境保护和农村能源总站。本标准主要起草人：吴成、王蕾、赵志强、于富昌。蔬菜中4-羟基百菌清残留量的快速测定液相色谱-串联质谱法范围本标准规定了蔬菜中4-羟基百菌清（参见附录A）残留量液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于蔬菜中4-羟基百菌清残留量的快速测定。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法原理试样用乙腈匀浆提取，盐析离心后，取上清液，过滤后用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。4试剂和材料4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为色谱纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。试剂4.1.1乙腈（CH3CN，75-05-8）4.1.2甲醇（CH3OH，67-56-1）4.1.3甲酸（CH2O2，64-18-6）4.1.4（C2H7NO2，631-61-8）。4.1.5（NaCl，7647-14-5），1404h。0.1+5mmol/L0.385g500mLmL1000mL标准品4-羟基百菌清标准品：纯度≥98%，标准品信息参照附录A。0.1mg）410mL1000mg/L（），0～4610mg/L的4～42周。准确吸取适量的中间标准溶液（4.4.2），用空白样品基质溶液稀释配制成所需浓度的标准工作溶液，现用现配。4.5材料0.22μm。（ESI-）。0.00001g0.01g。1515000r/min。5000r/min。6试样制备蔬菜样品取样部位按GB2763的规定执行。对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大187分析步骤提取称取15.0（0.1于100mL30mL12000r/min匀浆提取26g1200r/min离心520.22µm测定参考条件如下：Shim-packXR-ODSⅢ50mm×2.0mm(i.d.)，1.6μm注：注：以上质谱条件是在SHIMADZULCMS-8040质谱仪上完成的，列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。7.2.2定性测定被测试样中4-羟基百菌清色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，相对误差应在±2.5%之内。24表2定性时相对离子丰度的最大允许偏差7.2.3定量测定b)0.15mmol/L速：0.35mL/min；c)柱温：40℃；10.0μL；（MRM）B；400DL250i)（N2）15.0L/min99.999j)（N2）3.0L/min99.999（ESI-）-3.5kV；1.74kV；（Ar）0.23MPa。表1梯度洗脱程序时间minA/%B/%0.590102.050505.050509.059511.559513.09010相对离子丰度＞50%＞20%至50%＞10%至20%≤10%允许相对偏差±20%±25%±30%±50%中4-4AC。除不称取试样外，均按上述步骤进行。按以上步骤对同一试样进行平行测定。8结果计算和表述液相色谱-串联质谱测定结果可由计算机按外标法自动计算，也可按式(1)计算： (1)m式中：ω——质量分数，指试样中4-羟基百菌清残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；ρ——从标准工作曲线上得到的试样中4-羟基百菌清的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V（mL）；m1mg/kg1mg/kg9精密度（）附录E的要求。（）F10定量限和回收率定量限本方法的定量限（LOQ）参照附录A。回收率当添加水平为LOQ、5×LOQ、10×LOQ时,添加回收率参照附录D。附录A（资料性附录）4-羟基百菌清中英文名称、分子式、CAS号、保留时间、定量限和标准物质多反应监测色谱图4CASA.1表A.14-CAS序号中文名称英文名称分子式CAS号保留时间min定量限mg/kg14-羟基百菌清4-hydroxychlorothalonilC8HCl3N2O28343-61-56.910.01图A.14-羟基百菌清标准物质多反应监测色谱图图A.14-羟基百菌清标准物质多反应监测色谱图附录B（资料性附录）4-羟基百菌清监测离子对、碰撞能量和碎裂电压4-羟基百菌清监测离子对、碰撞气能量和碎裂电压，参照表B.1。表B.14-序号化合物名称电离模式母离子子离子Q1/VCE/VQ3/V相对离子强度/%14-羟基百菌清-245175*27252971.8210112512注：“-”代表负离子模式，“*”指定量离子，“Q1”和“Q3”分别指质谱仪碰撞池前端和后端四极杆预杆偏置电压，“CE”指碰撞池电压，“相对离子强度”指定性参考离子与定量离子强度比。附录C（资料性附录）4-羟基百菌清标准物质多反应监测（MRM）质谱图4-羟基百菌清标准物质多反应监测（MRM）质谱图，参照图C.1。图C.14-（MRM）附录D（资料性附录）4-羟基百菌清在6种蔬菜中的添加回收率4-羟基百菌清在6种蔬菜中的添加回收率，参照表D.1。表D.14-6化合物名称添加水平mg/kg菠菜%豇豆%番茄%甘蓝%黄瓜%韭菜%4-羟基百菌清0.0170～8673～9186～9373～8680～9171～910.0580～9680～9276～9676～8880～9280～920.188～9882～9878～9678～10078～9179～87附录E（）实验室内重复性要求如表E.1所示。表E.1实验室内重复性要求被测组分含量mg/kg精密度%≤0.00136＞0.001≤0.01/